1、检验设备操作规程汇编文件编号：ZY02-2016（第 A 版）受控状态： 受控号： 编 制： 审 核: 批 准: 2016 年 9 月 1 日发布 2016 年 9 月 1 日实施陶山水泥有限公司1目 录序号 文 件 名 称 页码1 全自动压力试验机操作规程 32 抗折试验机操作规程 33 抗压夹具操作规程 34 抗折夹具操作规程 35 细度检查筛操作规程 36 净浆搅拌机操作规程 47 胶砂搅拌机操作规程 48 振实台操作规程 49 试验磨操作规程 410 三联试模操作规程 411 电子天平操作规程 512 比表面积（勃氏法）仪操作规程 513 标准稠度、凝结时间、安定性操作规程 714 水
2、泥快速养护箱操作规程 815 混样机操作规程 816 高温炉操作规程 917 电 炉 操 作 规 程 918 蒸 馏 水 器 操 作 规 程 919 电热恒温干燥箱操作规程 1020 贵重金属坩埚（器皿）操作规程 1021 恒温水浴锅操作规程 1022 酒精喷灯操作规程 1123 颚式破碎机操作规程 1124 磁力搅拌器操作规程 1125 密封式制样粉碎机操作规程 1126 电磁制样粉碎机操作规程 1127 氯离子分析仪操作规程 1228 火 焰 光 度 计 操 作 规 程 1229 荧光分析仪操作规程 1430 量热仪操作规程 1531 微 机 定 硫 仪 操 作 规 程 1632 游离氧化
3、钙仪操作规程 1733 布 鲁 克 荧 光 光 谱 仪 开 关 机 操 作 规 程 1934 钙铁仪操作规程 2035 自动水分测定仪操作规程 2136 游 标 卡 尺 操 作 规 程 2237 取 样 器 操 作 规 程 2238 振 动 磨 操 作 规 程 2339 压 样 机 操 作 规 程 24240 精 谱 荧 光 分 析 仪 操 作 规 程 2541 自 动 测 氢 仪 操 作 规 程 2542 原 煤 取 样 机 操 作 规 程 2643 振 动 台 操 作 规 程 2931 全自动压力试验机操作规程1.1 使用前推上闸刀接好电源，电源“总开关”指示灯亮。1.2 开机顺序：启动微
4、机打开水泥压力试验系统按下载荷信号控制器启动压力试验机。1.3 把试样编号及龄期输入到微机压力试验系统内。1.4 把已折断的水泥试块按顺序正确的放入抗压夹具内，然后用鼠标启动加载信号。1.5 关机顺序与开机顺序相反。2 抗折试验机操作规程2.1 使用前，接通电源，指示灯亮。2.2 调整零点（调整配重砣。使游砣能在“0”位上主杠杆处于水平，主杠杆右端指示对“0” ） 。2.3 清除夹具上圆柱表面粘着杂物，将试体放入抗折夹具内，并调整夹具将试件夹紧，使主杠杆产生一个仰角（此角的大小根据试件的养护天数和操作经验决定） 。3 抗压夹具操作规程3.1 使用时将本夹具放在压力试验机下压力板的中心位置，然后
5、放入水泥试块，调整夹具与压力机的上球座接触后便可以加压。3.2 每块试体压完后应及时清除试块碎块。3.3 各运动部位应涂润滑油，如长期不使用时各光面应涂防锈油，以防锈蚀。4 抗折夹具操作规程4.1 抗折试验前应检查夹具上下是否对正。4.2 游砣不灵活，试验时不能自由调整时应先调整游砣。4.3 检查圆柱是否活动，清除夹具圆柱表面粘着杂物，再进行试验。4.4 应定期让省级检测机构校验夹具以保证检测结果的准确性。5 细度检查筛操作规程5.1 使用时检查试验筛是否符合要求。5.2 必须经常用标准粉校验试验筛，或选用一只经检验符合要求的筛子作为校正用筛。5.3 负压筛5.3.1 使用后，用刷子轻轻地清刷
6、正反两面的积灰，然后保存在干燥的容器或塑料袋内。5.3.2 筛网有堵塞现象时可将筛子反置在筛析仪上，盖上筛盖，进行反吸空筛一定时间再用毛刷清刷，也可用真空源的吸管直接放在筛网的正反面进行抽吸，同时用毛刷清刷。5.4 水筛45.4.1 正常生产情况下每天洗一次。在 10%醋酸中浸泡 5 分钟取出，底朝上冲筛 30 分钟即可；洗旧筛时，在醋酸中浸泡时间为 10 分钟。5.4.2 必须经常用标准粉校验试验筛，或选用一只经检验符合要求的筛子作为校正用筛。6 净浆搅拌机操作规程6.1 分为自动手动两种方式。接通电源按动“工作”按钮，可控制搅拌机慢转 120s，停止 15s，快 120s 的全部程序，运行
7、完毕后返回等待“工作”状态。6.2 每次工作结束后将搅拌锅及搅拌叶擦拭干净，保持清洁。6.3 要检查并调整搅拌锅、叶的间隙是否符合要求。6.4 搅拌锅的升降手柄，使用时不宜用力过猛，以免损坏机件。7 胶砂搅拌机操作规程7.1 在实验前先运行一次，检查是否符合规定程序。其程序为：慢转 30s，再慢转 30s加砂；快转 30s；停 90s；快转 60s。7.2 称水泥 450g，精确到2g，需标准砂一袋，重量 13505g，需水 225ml，精确到1ml。7.3 将标准砂倒入锅内，把水加入锅里再加入水泥。接着把锅固定在搅拌位置。启动搅拌机，开始按程序工作。在中间停机时应迅速将锅边的砂浆刮入锅内其余
8、时间应静止等搅拌结束后取下搅拌锅，用小勺将胶砂拌动几次。7.4 成型前或更换水泥品种时，应用湿布将叶片和锅壁擦干净，试验后应将粘在叶片和锅壁上的胶砂擦干净。8 振实台操作规程8.1 振实台在试验前先振动一个周期，确认无问题后将试模沿臂长方向卡紧在台盘上。8.2 将搅拌好的胶砂用小勺分二层装入试模。装第一层时，每个模槽里约放 300g 胶砂，用打播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平，启动振实台振 60 次。接着再装入第二层胶砂，用小播料器播平，振 60 次。8.3 移开模套，从振实台上取下试模放在平台上。用一金属直尺以近似 90的角度架在试模顶的一端，然后沿试模长度以膜向锯割动作慢
9、慢向另一端移动，一次将超过试模部分的胶砂刮去，并用同一直尺以几乎水平的位置将试体表面抹平。8.4 去掉留在试模四周的胶砂，在试模上作标记或字条标明试件名称或编号。9 试验磨操作规程9.1 打开磨门装入按配比称好的物料，销紧螺门钉。9.2 按绿色启动按钮，减速电机转动带动研磨体转动，开始工作，运行到所需的时间自动停机。9.3 按红色启动按钮可以调整磨门开口方向。9.4 减速机应常更换机油，无机油时严禁使用。510 三联试模操作规程10.1 装模：将试模擦净，四周模板与底座接触面上应涂黄油，紧密装配防止露浆，内壁刷薄层机油。10.2 脱模：松开固紧螺丝，将试体连同隔板、端板推离模底到工作台上，用小
10、木槌轻轻侧击两块端头板，脱下端板，然后轻轻侧击隔板端处，脱下隔板，有难脱的可用脱模器脱模。11 电子天平操作规程11.1 按开关键可实现天平的开关机程序；接通电源后，电子天平的称量系统自动实现自检功能，当 LCD 显示零时，自检过程即结束，此时天平准备工作就绪。11.2 当天平显示为 0 时，将被测物体置于天平物盘中央，度数稳定时读出显示数值，即为被测物体的质量值。11.3 当需要对天平进行清零或去皿操作时，可按清零键，该操作可在全程范围内进行。11.4 当被测物体的质量超过天平最大称量量程时，天平显示“OL” 。B 电子分析天平11.4.1 天平设置只能在开机时进入，称重状态时不能直接进入。
11、11.4.2 天平接入电源后，按住 M 键，然后按 1/一下，等待 1-2 秒钟后放开 M 键。11.4.3 天平全屏显示和自检符显示后显示“C”等待数秒后，会显示“CX” ，当天平显示 “CXXX%”此时%表示天平内部的某种功能设置当前有效。按住“TARE”键一下，将天平清零，等待天平显示零，在秤盘上放置所称的物品，称重稳定后，即可读取重量度数，如需用容器装着待测物进行称重，方法如下： 先将空的容器放在秤盘上； 按“TARE”键清零等待天平显示零。 将待测物件放入容器中，称重稳定后，即可读取重量读数。12 比表面积（勃氏法）仪操作规程12.1 仪器设备勃氏透气仪、透气圆筒、穿孔板、捣器、压力
12、计、抽气装置、中速定量滤纸、分析天平、计时秒表、烘干箱12.2 材料压力计液体采用带有颜色的蒸馏水，基本材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。12.3 仪器校准12.3.l 漏气检查：将透气圆筒上口用橡皮塞紧，接到压力计上。用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气，如发现漏气，用活塞油脂加以密封。612.3.2 试料层体积的测定：(1) 用水银排代法：将二片滤纸沿筒壁放入透气圆筒内，用一直经比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的空孔板上。然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞
13、存在。从圆筒中倒出水银，称量，精确至 0.05g。重复几次测定， 到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约 3.3g 的水泥，按照要求压实水泥层。再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡，压平，倒出水银称量，重复几次，直到水银称量值相差小于 50mg 为止。(2) 圆筒内试料层体积 V 按下式计算，精确到 0.005cm3 V=(P1P2)p 水银式中： V试料层体积，cm 3P1 一末装水泥时，充满圆筒的水银质量 g P2 一装水泥后，充满圆筒的水银质量 gp 水银试验温度下水银的密度 gcm 3(3) 试料层体积的测定，至少应进行二次，每次应单独压实，取二次数值相差不超过
14、0.005cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度，每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。12.4 试样的处理12.4.l 将水泥或用统一小磨磨制的热料样品通过 0.9mm 方孔筛，再在 1105下烘干，并在干燥器中冷却至室温。12.4.2 将 1105下烘干在千燥器中冷却到室温的标准试样，倒入 100ml 密闭瓶内，用力摇动 2min，将结块成团的试样振碎，使试样松散。静置 2min 后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中落到表面的细粉分布到整个试样中。12.5 试验步骤12.5.l 确定试样量，校正试验用的标准试样量和被测定水泥的质量，应达到在制备的试料层中空隙率为 0.500 土
15、0.005。计算式为：Wp V (1 一 )式中： W 一需要的试样量，g；p 一试样密度 gcm 3V测定的试料层体积 cm3一试样层空隙率，一般采用 0.5000.00512.5.2 试料层制备：将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片直径与圆筒内径相同边缘光滑的圆滤纸送到穿孔板上，边缘压紧，称取已制备好的确定的水泥量，精确到 0.001g，倒入圆筒。轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦，再放一片滤纸，用捣器均匀揭实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周慢慢取出捣器。12.5.3 透气试验：(1) 把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，要保证紧密连接不致漏气，并不振
16、动所制备的试料层。(2) 打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一个刻线时开始计时，当液体的凹7月而下降到第二条刻线时停止计时，记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间。以秒记录，并记下试验时的温度()。12.6 计算：12.6.l 当被测物料的试料层中空隙率与标准样相同，度不同试验时温度3时按下式计算：S PTsS被测试样的比表面积 cm 2gSs标准试样的比表面积 cm 2gT 一被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间 sTs 一标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间 s；Ps标准试样的密度， gcm
17、 2p被测试样的密度， gcm 212.6.2 水泥比表面积由二次透气结果的平均值确定，如二次试验结果相差 2上，应重新试验，计算以精确至工 10cm2g，10cm 2g 以下数值按四舍五入计。12.6.3 以 cm2g 为单位算得的比表面积值换算为 m2kg 单位时，需乘以系数 0.113 标准稠度、凝结时间、安定性操作规程13.1 安定性沸煮箱操作规程1工作条件1)最高沸煮温度：100。2)管状加热器功率：4KW/220V（共二组各为 1KW 和 3KW） 。2试验操作1)试饼法和雷氏法试件的制作：试饼成型：将制成的净浆取出一部分分成两等分，使之成球形，放在预先准备好的玻璃板上（100mm
18、100mm） ，轻轻振动玻璃板并用湿布擦过的小刀由边缘向中央抹动，做成直径 7080mm、中心厚约 10mm、边缘渐薄、表面光滑的试饼，放入养护箱内养护至 242h。雷氏夹试件的制备方法：将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上，并立即将已制好的标准稠度净浆装满试样，装模时一只手轻轻扶持试模，另一只手用宽约10mm 的小刀插捣 15 次左右，然后抹平，盖上稍涂油的玻璃板，接着立刻将试模移至养护箱内养护 242h。2)根据用户要求试饼法与雷氏法同时使用，以对比水泥安定试验结果，特将篦板高度降低。为此使用篦板时（包括只做雷氏夹法）务必置于试饼架之上。3)沸煮箱内充水 180mm（以内箱体底部起算
19、）将经过养护的试饼或雷氏夹由玻璃板上取下放在试饼架或者雷氏夹两针指朝上，横模横放于篦板上。4)接通电气控制箱电源，启动“自动”开关，沸煮箱内的水于 30min 沸腾，一组3kW 电热器自动停止工作。再煮 3h 沸煮箱内全部自动停止工作。此时数字显示为8210min，电气控制箱内蜂鸣器动作，煮毕将水由铜热水咀放出，打开箱盖待箱体冷却至室温，取出试件进行检测。3注意事项1)如沸煮箱内充水温低于 20时，可先启动电气控制箱上手动开关至“升温”区域，将水升温至 20左右，停止“手动”开关，启动“自动”开关即可自动运行。2)沸煮箱内必须用清洁淡水，本设备久用后，箱内可能积水垢，可酌情定期清洗。3)本设备
20、供电电流为交流 220V，加热器二组各为 3kW 和 1kW，加热器加热前必须预添水为 180mm 高度以防加热器过热烧坏。加热完毕。首先切断电源，然后放出箱内之水，为了保证加热器的效率，加热器表面应经常洗刷去除积垢。4)箱体外壳必须可靠接地，以保安全。5)沸煮前，水封槽内必须盛满水，以保证做试验沸煮时起水封作用。6)本设备搬移时，切忌在水封槽柜处用力。13.2 雷氏夹测定仪安全操作规程1工作条件测定仪测定范围为25mm。2试验操作1)雷氏夹弹性要求检验，将测定仪上的弦线固定于雷氏夹一指针根部，另一指针根部挂上 300g 砝码，在左侧标尺上读数。2)膨胀值测定，将沸煮箱中取出的带试件的雷氏夹放
21、于垫块上，指针朝上，放平后在上端标尺读数，然后根据 GB1346 计算膨胀值。3注意事项1)定期检查左臂架与支架杆的垂直度和各禁固件、是否松动。2)垫块上不得有锈斑污垢等物。3)用完后除标尺涂防锈油并妥善保管，避免生锈和碰伤。13.3 维卡仪的操作见水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性作业指导书 。14、水泥快速养护箱操作规程14.1 箱体作业水平平放，并在箱体接上底线14.2 先把水放入水箱，水槽，水位不得低于电热管 40mm，并检查箱体是否漏水。14.3 接通电源，拔扭子开关于开处，这时温控指示灯亮，表示开始工作。14.4 用户可以根据自己所需调节温度。14.5 经常查看箱内水槽水位，应没
22、过电热管，以防止加热干烧发生漏电情况。14.6 使用一段时间后，箱内应冲洗一次，以保持工作室干净。15、混样机操作规程15.1 将控制箱接插件于电机电源线接插牢固后，接通控制箱输入电源。15.2 将定时器旋钮按顺时针方向旋至适当位置，按动控制器启动按钮，经试转一切正常后，方可使用。15.3 将混合的物料放入摇桶内，将桶盖旋紧，通过皮带将桶绑在伏虎架上，并置于底9座的转动轴上，按混合物料所需时间调好定时器，再按启动按钮。本控制器设备有手动控制开关。15.4 工作完毕后，用脚踏住刹车踏板，将伏虎架顺底座斜面取下。摇桶静止一段时间后，再打开桶盖以防止粉尘冲出。15.5 摇桶可以是盛样桶，规格不定，只
23、要能被绑紧在伏虎架上即可。物料在桶内的最大装载不超过容积的 60%。16 高温炉操作规程16.1 高温炉要有专用电闸控制电流。使用前设定好温度，接通电源，指示灯亮，仪器即开始工作。16.2 当温度升至所需温度时，控制器自动断电设备停止工作；在炉温低于设定温度时控制器送电设备工作保证炉温在设定范围内。16.3 开关炉门时要轻拉轻提。控制器要定期进行校正。16.4 在使用过程中若发现炉内有超额定温度现象，应检查控制部分是否正常，以免造成毁炉事件。16.5 使用完毕后应拉下电源开关。17、电炉操作规程17.1 通电前，查看电炉是否有断路或漏电现象。17.2 接通电源，转动旋钮打开开关。按试验方法要求
24、选择和调节旋钮至所需加热温度。17.3 将需进行加热的物品放于电炉后，接通电源，启动开关，显示灯亮，电炉通电，开始加热。17.4 随时观察电炉的温度变化，并根据温度变化情况，选择和使用合理档位进行加热。17.5 试验工作结束后，切断电源，待万用电炉冷却至室温，将加热的物品取出后，将万用电炉及相关试验擦拭干净，对设备进行常规保养，并做好周围环境卫生。17.6 注意：电炉使用环境的先队湿度应小于 90%，控制器的工作环境温度在（5-40）。电源线引入时应另行安装电源开关，以便能够控制总电源。18、蒸馏水器操作规程18.1 检查蒸馏水器及电源是否正常，清洗蒸馏水器内的污垢，将放水阀关闭。18.2 开
25、启水源阀，使自来水从进水控制阀进入冷凝器，再从回水管注入蒸发锅，直至水位上升玻璃水位表中心处，关闭水源阀。18.3 接通电源，当水沸后有蒸馏水滴出时重新开启水源阀，并调节好水源流量。18.4 蒸馏水出水管滴出大约 200ml 时，方可接入蒸馏水桶内。18.5 蒸馏水器在使用中，若发生停水或异常现象时，应立即切断蒸馏水电源，等恢复正常后，再接通电源使用。1018.6 每天使用前，应洗刷内部一次，且将存水排尽，更换新水以保证水质。18.7 新购进蒸馏水器，应先清洗，并经过 2 小时以上的通电蒸发，直到取得蒸馏水符合标准规定。18.8 注意事项：18.9 蒸馏器在使用期间不允许擦、摩、乱动，以防触电
26、。18.10 蒸馏器进水阀要控制好水源流量，水源大，蒸发锅内水不沸腾，蒸馏水空白高。水源小，蒸发锅内易缺水。18.11 蒸馏器在使用中若停水或发生异常情况，应先断电源，后关闭进水控制阀，待恢复正常后再通电使用。18.12 蒸馏水接水桶要及时盖好，以防自来水溅入引起空白增高。19 电热恒温干燥箱操作规程19.1 安装前应检查电源电压是否与铭牌所示规定相同，应有独立的电源。19.2 烘箱温度数字比较粗，常与实际不符使用前应检查并加以校正。19.3 推上电源指示灯亮，把“加热” 、 “鼓风”开关同时拨至接通，设备开始工作；当温度达到设定温度时，控制器自动断开，此时设备处于恒温状态。19.4 待烘干的
27、试剂、样品等应放在适当的容器内进行烘干，需烘干的仪器应洗净，倒净水后再放入烘箱内。试剂与容器水分不同，烘干温度也往往不同，最好不要同时烘烤。易燃易爆有腐蚀性的物品不得在烘箱内烘烤。想观察箱内情况，只打开外层门即可，不要打开内层玻璃门。19.5 烘箱用完后，应先关闭开关，再切断电源，关闭排气孔，加热烘干物品不得超过规定的最高使用温度。20 贵重金属坩埚（器皿）操作规程20.1 铂坩埚：20.1.1 加热时应当在电炉内或煤气灯的氧化焰上灼烧，禁止使用还原性火焰或发烟的火焰，亦不能接触蓝色火焰。20.1.2 不得在铂坩埚内熔融或加热碱金属氧化物及氢氧化物、含磷、含碳和大量硫化物的物品，以及含重金属的
28、样品。20.1.3 高温下不准使用大量过氧化钠、氢氧化钠、氢氧化钾作溶剂。灼烧时坩埚应放在素烧陶瓷管架或石棉板上，要用带有铂尖的钳子轻轻取。20.1.4 不允许处理卤素或分解出卤素的物质，如王水、溴水及盐酸和氧化剂的混合物。成分不明的物质不能用铂坩埚加热或熔融。20.1.5 为防止其变形不能使灼热的铂坩埚投入冷水中冷却，在脱溶块时，不得用硬物在器皿内刮取，由高温炉中脱出的铂坩埚要放在干净的石棉板上。变形的铂坩埚可用形状相同的木模进行校正。20.2 银坩埚20.2.1 银的熔点较低，使用温度一般以不超过 750为宜，刚从高温炉中取出的银坩埚不许立即用冷水冷却以防裂纹。1120.2.2 应用过氧化
29、钠溶剂时只宜烧结不易熔融，要严格控制温度。含硫化物高的物质不要在银坩埚内熔融。20.2.3 清洗银器皿时，可用微沸的稀盐酸（1+5）清洗，不宜长时间在酸内加热。21 恒温水浴锅操作规程21.1 接通电源，指示灯亮，仪器开始工作。21.2 加水量不宜过多或过少。过多设备上面放器皿不稳，过少易蒸干，烧坏电热管。21.3 最好用蒸馏水并且勤清洗。22 酒精喷灯操作规程22.1 使用前检查各部门开关是否漏究竟并且要预热喷嘴，把开关拨向“开”的一端喷出火焰时方可使用。22.2 严格控制开关，酒精流量不能过大，大时喷嘴火焰出现红头火球逬出，使火焰温度达不到，反之则亦然。22.3 保持喷嘴清洁以便下次使用。
30、23 颚式破碎机的操作规程23.1 在使用前，用手攀转飞轮，无卡阻现象方可开动机器。23.2 用调整装置调整好出料口的大小，调整时应注意出料口颚板是否互相顶撞。23.3 空转 2-3 分钟后机器运转正常时开始送料生产，要破碎的料必须清除金属碎块。 24 磁力搅拌器操作规程24.1 接通电源，打开电源开关指示灯量，即开始工作。24.2 用调速旋转逐步调整到规定的转速，不允许直接高速启动，以免搅拌子不同步引起跳动。24.3 不搅拌时不能加热，且有能控制加热功能的按钮。加热时间不能过长，间歇使用能延长使用寿命。24.4 设备应保持清洁干燥，严禁溶液进入机内，以免损坏机件。25、密封式制样粉碎机25.
31、1 将物料均匀的放在击环、击块之间。25.2 物料量以 100g 为最佳，超量将影响破碎效果。25.3 料钵盖应盖在密封圈的压槽位置内。25.4 压杆在旋转手柄前，压块需放在钵盖的中间位置，然后旋转手柄，压禁。25.5 检查所有紧固是否已紧固，然后着上盖，定好时间，即可启动。1225.6 因本机工作性质对物料进行撞击式破碎，可能会听见一些击环、击块的撞击声均属正常。25.7 用毕，用刷子将残余的试样进一步刷净。25.8 未盖盖板，不得启动操作。25.9 本机运转时，严禁对本机内构件进行调整和触摸。26 电磁制样粉碎机操作规程26.1 将料管放入料杯，并将小的一头朝下。26.2 放入试样、石灰石
32、、矿渣、熟料以 60g 左右最佳。小规格为 15-20g 左右。26.3 将杯盖盖在料杯上，注意杯盖上的 O 型密封圈是否良好。26.4 将料杯放入主机内再放下压杆，用手拧上螺母，并注意螺母下有垫片。26.5 用扳手旋紧螺母，再合上箱盖，打开开关，定时器旋至 2 分钟，机器开始工作。26.6 机器工作至预定时间就停止工作，这时可关上开关，打开盒盖，放松螺母，戴上手套将料杯取出。料杯取出后，将杯盖放入样品盘的一角，并将料杯倾倒，使试样与料管一起倒入样品盘内。26.7 用扳手拍打杯底、杯盖，使绝大部分粉料落入样品盘。26.8 用坩埚钳将料管夹住，另一只手用扳手拍击料管，上、下来回拍几次。绝大部分样
33、品即落入样品盘内。26.9 用刷子将残余的试样进一步刷净。26.10 如果由于样品水分大或其它原因造成料杯内壁粘时结块，可用专用铲子铲去。27、氯离子分析仪操作规程27.1 使用前检查设备完好状态，检查电源开关、电线是否有破损老化现象，电源是否接地，如不符合要求，及时处理后，方可使用。27.2 开机。试验时先检查气路是否连接好，不得有漏气现象。27.3 温度传感器在炉内，应轻拿轻放，以免损坏降低精度。27.4 温度设定已调好，计时器已调好不要随意调整，如需要调整，按说明调整。27.5 放入或取出石英蒸馏管要带隔热手套，以免烫伤。27.6 使用完毕，切断电源，清理卫生。28、火焰光度计操作规程2
34、8.1 调试1）开空气压缩机电源，压略表调到 0.1MPa，用蒸馏水进样。若几分钟后废液杯仍无液体排出，可用指反复挤压乳胶管。2）打开面板上的电源开关，电源指示灯发光。液晶屏显示欢迎字样；3）按下面板上的燃气调节旋钮，有“答、答、答”声音产生，同时，在点火头与燃烧头之间，应能看到电火花；4）打开液化气钢瓶上的开关（逆时针打开，顺时针关闭） 。顺时针转动丙烷减压器上的调压手柄，使输出压力表显示 0.06Mpa 左右，这个压力在工作中可根据测试要求，适应13调整，从 0.02Mpa 到 0.06Mpa 都可用。28.2 菜单操作程序开启电源后，液晶屏上将出现：“欢迎使用 FP6410 上海欣益仪器
35、仪表有限公司”字样，按了“确认”键后，转入初菜单。 （图形）在下面所有菜单操作中，除有特别说明，基本上都用“左移” 、 “右移” 键选择菜单项，选中的菜单项以黑底白字显示，即菜单项的光标以矩形表示，按“确认” 键后进入被选菜单项的下一步操作。初始菜单Nachuyaoshuliao;shihuishi1;fentu2008;shayan） ，做熟料时必须输入游离氧化钙含量。在输入样品编著号时除字母和数字外均不得输入其它字符或汉字，否则将造成荧光软件程序混乱无法检测。432 荧光全分析检测人员只允许在测量界面和数据查询界面进行操作，不允许涉及其它管理职能。433 检测过程中出现任何问题配料人员都要
36、将当时情况保存，以便查找出原因解决。16434 所有曲线调整和硬件维护由专人进行操作。30、量热仪操作规程30.1 试剂与材料1.1 氧气 99.5% (不允许用电解氧)1.2 苯甲酸 热值1.3 点火丝1.4 蒸馏水1.5 天平 200g/0.0001g30.2 仪器设备试验采用天鹰自动量热仪 YXZR/A30.3 操作步骤3.1 打开量热仪打印机、显示器及主机电源开关。3.2 用鼠标左键双击显示器屏幕上量热仪图标，进入测试程序。注意: 观察量热仪中的水温与室温之差应在 1.5以内,否则试验结果会有偏差。3.3 用鼠标左键单击中的,屏幕上将探出测试界面。3.4 将试样装入坩埚,称好试样(煤样
37、试样细度应0.2mm,重量一般为 10.1g)，将坩埚装在氧弹的坩埚架上,装好点火丝,(长度为 10cm),往氧弹中加入 10ml 蒸馏水,小心拧紧氧弹,应尽量少震动氧弹,注意避免坩埚和点火丝的位置因受震动而改变。注意:勿使点火丝接触坩埚，以免形成短路导致点火失败，甚至烧毁坩埚及坩埚架。3.5 打开氧气瓶阀门,将减压阀低压表上的压力调到 2.83Mpa,然后向上拉动活动套将手持式充氧仪套在氧弹头上,然后放下活动套,确保充氧仪锁牢,用手指转动旋钮,即自动充氧,待充氧仪上压力表指针稳定后,再保持 15s 左右即可；接着将氧弹装入氧弹挂钩上。3.6 用鼠标左键单击“开始”按钮,输入相关数据,在单击“
38、确认”后,仪器开始自动测试。3.7 试验结束后，内桶水自动放到水箱，界面将显示测试结果，并自动保存。3.8 取下氧弹后,用放气阀将氧弹内的废气放出,打开氧弹,仔细观察氧弹内试样有否溅出或有炭黑存在,如有则该次试验作废。3.9 将氧弹各部件清洗干净并擦干,坩埚放在点炉上,烤干并冷却后待用。注意:清洗氧弹的水,要用与室温接近的水,以免氧弹的温度与恒温桶内的水温相差太大,而影响下次试验结果。3.10 单击“开始”按钮,可继续作下一个试验；当天试验完毕后，单击“退出”按钮，退出测试界面，然后再单击主界面上的“退出”按钮或“”,系统将提示是否退出测17试程序，单击“确认”后，退出程序。3.11 用鼠标左
39、键单击显示器左下方的“开始”按钮，依次关闭主机、显示器、打印机和量热仪电源，盖好仪器盖布，关闭氧气瓶阀门。31、微机定硫仪操作规程31.1 接通电源，燃烧炉升温，当升到 900-1000时，开动电磁泵，并打开燃烧管与电解池间的阀门，以干燥通风管道和烧结玻璃熔板。31.2 配制电解液：称取 5 克碘化钾，5 克溴化钾，溶于 250-300 毫升蒸馏水中，然后加 10 毫升冰醋酸即可。31.3 加电解液：打开电解池上方的橡皮塞，放上漏斗，打开气泵，关闭燃烧管与电解池间的玻璃阀门，电解开关拨到“关” 。31.4 开动搅拌器，缓慢调节转速旋钮至适当速度，搅拌速度烧快写好，一般在 500 转/min 左
40、右，不能调的过快，过快会失步，当遇到失步时，应将速度旋钮调至最小，等电机停转后，重新调节。然后打开电解开关，先做 1-2 个废样，到达到终点后再正式测定。31.5 在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内的试样混合均匀，最好用手捏住带盖的试样瓶上方，手腕自上而下的做圆周运动，切勿上下摇动试样瓶，或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。试样充分混合是确保结果精确的关键。31.6 舟上称取 50 毫克左右的煤样，上面覆盖一层三氧化钨，将磁舟放入石英舟上置入三位数，按下启动按钮，整个实验过程有计算机控制，按预先写入的程序执行。分别在500处停 4 分 50 秒。试样经燃烧后，库仑滴定自动进行。待石英舟和磁舟返回原位，
41、打印机打出结果，实验完毕。31.7 完后，关闭燃烧管与电解池间的阀门，同时关闭电解开关和电源开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池。31.8 电解液可重复使用，用的时间长短根据重复使用的次数和试样含硫量的高低而定。但每次做实验前应进行 1-2 次测定，使电解液中碘-碘离子电对的电极电位校正到一起的所需数值。电解液的 PH 值小于 1 时，应重新配置电解液。31.9 实验最好连续进行，如中间间隔时间较长，在实验前需加烧一个废样。31.10 注意事项4.1 仪器应防止灰尘进入，并置于干燥的环境中，如长期不使用，应用塑料罩套好，并定期取出接上电源，已烘烤仪器内的潮气。4.2 玻璃板及其管道有黑色沉积
42、物应及时进行清洗。并及时检查各管道的密封情况。4.3 不要用手触摸指示电极与电解电极，否则将会玷污电极。在放电解液洗电解池时，不要把溶液撒到电解池上的插座上，否则也会导致失灵。失灵后用乙醇或病痛擦洗插头。184.4 高温燃烧炉的加热电流不宜过大，最初 5-7A 然后加达到 8A，大约 30 分钟左右可升到 1050。4.5 为消除煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑，可用燃烧馆内充填硅酸率板，其厚度为34 毫米。仪器在使用过程中，发现停电或电磁泵故障，应立即关闭燃烧关于电解池间的阀门和电解开关。4.6 按规定定期对仪器进行仪器校验。32、游离氧化钙仪操作规程32.1 范围本标准适用于出窑熟料中游离氧化
43、钙的测定。32.2 乙二醇乙醇法2.1 仪器2.1.1 分析天平：分度值 0.1mg2.1.2 锥形瓶：容量 150ml2.1.3 冷凝器2.1.4 滴定管：25ml2.1.5 磨口瓶：10000ml、3000ml2.1.6 电炉2.2 试剂2.2.1 无水乙醇:GR,含量不低于 99.5%2.2.2 乙二醇:分析纯(不需要脱水)2.2.3 碳酸钙:高纯试剂或基准试剂2.2.4 0.1N 氢氧化钠无水乙醇溶液:将 0.2 克氢氧化钠溶解于 50ml 无水乙醇中；切无长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎；2.2.5 乙二醇一乙醇（2+1）溶液将 1000ml 乙二醇与 500ml 无水乙醇
44、混合；再加入0.06 克酚酞，摇匀，用 0.1N 氢氧化无水乙醇溶液中和呈微红色贮存于干燥的玻璃瓶中；现用现配，并有防潮措施；2.2.6 0.1N 苯甲酸无水乙醇标准溶液；称 12.2 克苯甲酸(事先在硅胶干燥器中干燥 24小时后)溶于少量无水乙醇中,然后转移到 1000ml 溶量瓶中,用无水乙醇冲至刻度,摇匀。2.3 标定方法：准确称取 0.04 克氧化钙(将 0.09 克碳酸钙在 9501000下的烧至恒重)置于干燥的锥形瓶中，加入乙二醇乙醇（）溶液，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并待循环泵正常工作后，轻触定时显示器的上升、下降健预置到分钟，显示
45、“” 。以较低的转速搅拌溶液，同时升电压表指针打在 150220V 左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动健，此时启动健的发光管闪灭。降温，电压表指示在150V 左右，标稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失。记下体积,重复加热,煮沸 3 分钟,滴定,至红色不在出现为止,记下体积,关闭仪器总电源开关。19苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao= G1000/V式中： T cao每毫升苯甲酸标准溶液对氧化钙的毫克数（mg/ml） ；G氧化钙的重量（克） ；V二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积（ml） 。2.4 分析步骤
46、称取试样 0.4g（m） ， （视游离氧化钙含量而定） ，精确至 0.0001g,置于 250ml 干燥的锥形瓶中，加入乙二醇乙醇（）溶液，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并待循环泵正常工作后，轻触定时显示器的上升、下降健预置到分钟，显示“” 。以较低的转速搅拌溶液，同时升电压表指针打在 150220V 左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动健，此时启动健的发光管闪灭。降温，电压表指示在 150V 左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失。记下体积,按启动健，关闭仪器总电源开关。2.5 结果
47、表示游离氧化钙的质量百分数按下式计算：TCaOV34 TCaOV340.1f-CaO 100 = m1000 m1000式中：TCaO每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，g/ml；V34滴定时，消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，ml；m试料的质量，g。32.3 丙三醇乙醇法3.1 测定步骤准确称取约 0.5g 试样，置于 150ml 干燥的锥形瓶中，加入 15ml 甘油无水乙醇溶液，摇匀。装上回流冷凝管，在有石棉网的电炉上加热煮沸 10min，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以 0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。再将冷凝管装上，继续加热煮沸至红色
48、出现，取下滴定。如此反复操作，直至在加热 10min 后不出现微红色为止。3.2 计算：f-CaO=(TCaOV100)/m1000=(TCaOV0.1)/m式中： TCao每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫升数；V滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的中体积，mL；m试料的质量，g。32.4 允许误差同一实验室的允许误差为：含量2.0时，0.10；含量2.0时，0.20。2033、布鲁克荧光光谱仪开关机操作规程33.1 开机1.1 按绿色开机按钮。1.2 开计算机。1.3 打开 S4 Tools1.4 点击 Online Status1.5 点击左上角第一个图标，连机。1.6
49、点击初始化按钮（左边数第九个）1.710 秒钟后，点击左边的 Sample Handler,点击初始化按钮。1.8 开高压发生器，顺时针转高压发生器的钥匙不松手，10 秒钟。1.9 点击左边 X-ray,如果 X-ray Alarms 是红色，点击 Utilities-X-Ray Utilities- X-ray On.1.10 开机 5 分钟后，Spectrometer Mode-Utilities-Operating Mode Utilities-Set Operating Mode-Vacuum。10 分钟后可以做样。33.2 关机2.1 打开 S4 Tools(左下角第三个图标)2.2 点击 Online Status2.3 点击左上角第一个图标，连机。2.4 点击左边 Spectrometer Mode-Utiliti
