1、第4节 研究有机化合物的一般 步骤和方法,(第一课时),研究有机化合物的基本步骤,分离、提纯,元素定量分析确定实验式,测定相对分子质量确定分子式,波谱分析确定结构式,最简式,常用方法?,物质的分离:物质的提纯:,一、分离和提纯,把混合物的各种成分分开,分别得到纯净的物质。(各物质保留),把物质中所含的杂质除去,以得到纯净的物质。(杂质不需要),1、化学方法:,一般是加入或通过某种试剂进行化学反应,如沉淀法、洗气法、洗涤法、氧化还原法等。,过滤、洗涤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、洗气、升华、重结晶、盐析等,2、物理方法:,利用有机物与杂质物理性质的差异而将它们分开。,有机物分离的常用物理方法:,蒸馏
2、 重结晶 萃取 色谱法,一、蒸馏,思考与交流 1、蒸馏法适用于分离、提纯何类有机物?对该类有机物与杂质的沸点区别有何要求?2、实验室进行蒸馏实验时,用到的仪器主要有哪些?3、思考实验1-1的实验步骤,有哪些需要注意的事项?,蒸馏烧瓶,冷凝管,温度计,尾接管,冷水,热水,使用前要检查装置的气密性!,锥形瓶,铁圈石棉网,(2)蒸馏提纯的条件:,A、有机物热稳定性较强 B 、与杂质的沸点相差较大(一般约大于30),(1)蒸馏的原理:,利用互溶液体混合物的沸点不同,除去难挥发或不挥发的杂质。,A、温度计的水银球插在蒸馏烧瓶支管口处,加热温度不超过混合物最高温度。 B、蒸馏烧瓶中放少量沸石或碎瓷片以防止
3、溶液暴沸。 C、冷凝管中的水应:下口进上口出 。 D、烧瓶中所盛放液体的体积在1/3 到2/3,一般1/2为宜。,(3)蒸馏的注意事项:,1、大家知道的用蒸馏的方法分离、提纯物质的实验或生产有哪些?2、实验室进行蒸馏时,用到的仪器(玻璃仪器、硅酸盐仪器)有哪些?3、这样得到的酒精是否就是无水酒精?怎样才能得到无水酒精?,制蒸馏水、制无水酒精、分离原油,分离不同沸点的石油产品等。,仪器:温度计,蒸馏烧瓶,石棉网,铁架台,酒精灯,冷凝管,尾接管,锥形瓶,不是。要在酒精中先加入生石灰再蒸馏,才能制得无水酒精。,蒸馏:利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的操
4、作过程。,分馏:用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。分馏所得到的产物仍然是混合物。,【思考与交流】 1、下列实验的步骤是什么?操作名称是什么? 提纯KNO3、NaCl混合物中的KNO32、进行上述实验时,用到的仪器有哪些?,3、阅读课本P18实验1-2,归纳重结晶的步骤。,冷却结晶:在高温下配成饱和溶液再趁热过滤除杂质,最后冷却结晶再过滤。,烧杯、玻璃棒、酒精灯、三脚架、漏斗、铁架台、铁圈、石棉网,重结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程,是提纯、分离固体物质的重要方法之一。,2、重结晶(提纯固体有机物),(2)选择溶剂的条件:,A、杂质在此溶剂中溶解度很小或很大; B、被提纯的有
5、机物在此溶剂中的溶解度,受温的影响较大。,定义:,不纯固体物质,残渣 (不溶性杂质),滤液,母液 (可溶性杂质和部分被提纯物),晶体 (产品),溶于溶剂,制成饱和溶液,趁热过滤,冷却,结晶,过滤,,洗涤,(3)重结晶的步骤:,1、加热溶解,2、趁热过滤,3、冷却结晶,在苯甲酸重结晶的实验中,滤液放置冷却可以结晶出纯净的苯甲酸晶体。请你思考并与同学交流:温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好?,不是,因温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会析出,达不到提纯的目的;温度极低时,水也会结晶,不利于实验进行。,学与问,3、萃取 【思考与交流】 1、如何
6、提取溴水中的溴? 2、实验原理是什么? 3、用到的实验仪器(玻璃仪器)有哪些? 4、如何选取萃取剂? 5、这样得到的溴纯净吗?如果不纯,如何处理? 6 、请大家阅读课本,看还有什么要补充的知识?,3、萃取,用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液中提取出来的方法,利用混合物中一种溶质在不同溶剂里的溶解度的不同,加以分离.,(1)萃取剂和原溶剂互不相溶且不发生化学反应 (2)溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 (3)溶质与萃取剂易于分离,(1)分类,(2)定义:,(3)原理:,(4)条件:,分液是把两种互不相溶、密度不同的液体分开的方法。 主要仪器:分液漏斗、烧杯、铁架台、铁圈,操
7、作过程:,振荡,静置,分液,待液体分层后, 将分液漏斗上的玻璃塞打开,从下端口放出下层溶液,从上端口倒出上层溶液。,查漏,加液,分液,4、色谱法,下列每组中各有三对物质,它们都能用分液漏斗分离的是 A、乙酸乙酯和水,酒精和水,植物油和水 B、四氯化碳和水,溴苯和水,苯和水 C、甘油和水,乙酸和水,乙酸和乙醇 D、汽油和水,苯和水,己烷和水,B D,可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是 A、溴和四氯化碳 B、苯和甲苯 C、汽油和苯 D、硝基苯和水,D,通过分别加入AgNO3、Ba(NO3)2、Mg(NO3)2三种试剂,使某溶液中的Cl-、OH-、CO32-先后沉淀出来,逐一加以分离,则加入三种试剂的顺序是( )A、AgNO3、Ba(NO3)2、Mg(NO3)2B、Mg(NO3)2、Ba(NO3)2、AgNO3C、Ba(NO3)2、AgNO3、Mg(NO3)2D、Ba(NO3)2、Mg(NO3)2、AgNO3,本题要求分别使Cl-、OH-、CO32-逐一沉淀而分离。若先加AgNO3试剂,则会使三种离子均沉淀出来;若先加Ba(NO3)2试剂,则只有CO32-沉淀出来;若先加Mg(NO3)2试剂,则OH-、CO32- 将被沉淀出来。因此正确的顺序为Ba(NO3)2、Mg(NO3)2、AgNO3。,D,