1、2020/1/21,shidafuzhong,1,第一章 认识有机化合物,第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法,第1课时,选修5 有机化学基础,2020/1/21,shidafuzhong,2,分离、提纯,元素定量分析确定实验式,测定相对分子质量确定分子式,波谱分析 确定结构式,一、研究有机化合物的基本步骤:,研究有机化合物的一般步骤和方法,2020/1/21,shidafuzhong,3,粗产品,分离提纯,定性分析,定量分析,除杂质,确定组成元素,质量分析,测定分子量,结构分析,实验式或最简式,分子式,结构式,分离提纯的方法有哪些？,每一个操作步骤是怎样完成的呢?,研究有机化合物的一般步骤
2、和方法,2020/1/21,shidafuzhong,4,二、分离、提纯,1、蒸馏：利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。如石油的分馏。常用于分离提纯液态有机物。条件：有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸点相差较大（30左右）实验1-1工业乙醇的蒸馏,含杂工业乙醇,工业乙醇(95.6%),无水乙醇(99.5%以上),蒸馏,加CaO 蒸馏,分离、提纯,2020/1/21,shidafuzhong,5,蒸馏烧瓶,冷凝管,温度计,尾接管,冷水,热水,锥形瓶,分离、提纯,2020/1/21,shidafuzhong,6,操作步骤： 组装仪器 检查气密性 加瓷片、加工业乙醇 通冷却水加热蒸
3、馏，收集馏分。,分离、提纯,2020/1/21,shidafuzhong,7,2、重结晶：,利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。,关键：选择适当的溶剂,溶剂的条件：（1）杂质在溶剂中的溶解度很小或很大；（2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。,例如：苯甲酸的重结晶,粗产品,热溶解,热过滤,冷却结晶,提纯产品,二、分离、提纯,2020/1/21,shidafuzhong,8,实验仪器与操作步骤,仪器：烧杯、玻璃棒、石棉网、三脚架、酒精灯、铁架台等,分离、提纯,2020/1/21,shidafuzhong,9,例如：苯甲酸的重结晶P18实验1-2,实验
4、步骤： 1、加热溶解：往装有粗苯甲酸的烧杯中加入40 mL蒸馏水，在石棉网上搅拌加热，至粗甲苯溶解。全溶后在加入少量蒸馏水。 2、趁热过滤：用玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL烧杯中。(注意：一贴，二低，三靠) 3、冷却结晶：将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。 4、滤出晶体。 注：苯甲酸在水中的溶解度：0.17g（25），6.8g（95）,分离、提纯,2020/1/21,shidafuzhong,10,注意事项： 为了减少趁热过滤过程中苯甲酸的损失，一般在加热溶解固体后再加少量蒸馏水； 冷却结晶时，并不是温度越低越好。因为温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出，打不到提纯的目的。,分
5、离、提纯,2020/1/21,shidafuzhong,11,3、萃取,原理：利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。主要仪器：分液漏斗,萃取操作过程：,二、分离、提纯,静置,分液,振荡,2020/1/21,shidafuzhong,12,(1)液液萃取：是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。,(2)固液萃取：是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。（专用仪器设备）,分离、提纯,2020/1/21,shidafuzhong,13,练习1下列每组中各有三对物质，它们
6、都能用分液漏斗分离的是（ ） A.乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B.四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水 C.甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D.汽油和水，苯和水，己烷和水,BD,分离、提纯,2020/1/21,shidafuzhong,14,4、色谱法：,叶黄素,分离、提纯,2020/1/21,shidafuzhong,15,4、色谱法：,利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同，分离、提纯有机物的方法叫色谱法。,俄国植物学家茨卫特,1906年，茨卫特在一根玻璃管的细端塞上一小团绵花，在管中充填碳酸钙粉末，让溶有绿色植物叶子色素的石油醚溶液自上而下地通过。结果植物色素便被碳酸钙吸附，分成三段
7、不同颜色：绿色、黄色、黄绿色。再将碳酸钙吸附柱取出，并用乙醇洗脱，即得色素的溶液：叶绿素、叶黄素、胡萝卜素。,分离、提纯,2020/1/21,shidafuzhong,16,色谱法,分离、提纯,2020/1/21,shidafuzhong,17,德国化学家库恩,茨卫特的色谱实验当时并未引起人们的注意。直到25年后的1931年，德国化学家库恩在分离、提纯、确定胡萝卜素异构体和维生素的结构中，应用了色谱法，并获得1938年诺贝尔化学奖。,分离、提纯,2020/1/21,shidafuzhong,18,根据物质在两相(气液、液液等)间溶解性或吸附能力不同，分为纸上色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相
8、色谱法等。,常用的吸附剂：碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等。,色谱法是化学家分离、提纯有机物不可缺少的方法。,分离、提纯,2020/1/21,shidafuzhong,19,气相色谱仪,高效液相色谱仪,离子色谱仪,三聚氰胺分析仪(色谱法),分离、提纯,2020/1/21,shidafuzhong,20,用粉笔分离植物叶子中的色素,实践活动,取5g新鲜的菠菜叶(或其他绿色植物的叶子)，用剪刀剪碎后放入研钵中，加入10mL无水乙醇或丙酮研磨成浆状，过滤除去渣子，将滤液放入50 mL烧杯中，再在烧杯中心垂直放置一根白粉笔。约10 min后观察并记录实验现象。,分离、提纯,2020/1/21,shidafuzhong,21,一、研究有机化合物的基本步骤,分离提纯元素定量分析以确定实验式测定相对分子质量以确定分子式波谱分析确定结构。,二、分离和提纯,1.蒸馏 2.重结晶 3.萃取 4.色谱法,第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法,分离、提纯,2020/1/21,shidafuzhong,22,Thanks 谢谢您的观看！,
