1、Release October 2002Alpha M.O.S 20, Av Didier Daurat - Le St Exupry 31400 Toulouse France - Ph : + 33 5 62 47 53 80 - Fax : + 33 5 61 54 56 15 Email: amosalpha-, - Web site: www.alpha-香精香料或还不同风味的产品在放置了一段时间后，其配方和成分由于环境因素如温度、湿度、光照等的影响会产生一些变化, 从而影响其香味和风味,甚至质量。稳定性研究就是致力于采集这些重要数据。本研究通过气味指纹分析技术对产品的香味和风味的稳
2、定性进行检测, 结果可用于选择稳定性好的原料或配方来保证产品风味/质量的稳定性以使产品更好地满足市场需求。稳定性研究也有助于找到合适的储存条件和储存时间。 监控 2 种香气/香精随着时间的变化过程 提供了在不同光照和温度条件下的数据以供快速决策之用实验计划和系统条件样品香精 A 和 B 是不同供应商提供的相同的烟用香精，都已通过预筛选准备用于配方。香精 A 和B 以同法加入料液中，配好的料液各取备样存放在 5C 以保证其性质不变，用做标准参考样品。其余料液储存在 60C 的温度中 27 天。每 3 天取出一些样本做分析，并与第零天的标准样本比较。分析设备: Fox 4000 Sensory A
3、rray Fingerprint Analyzer（福克斯 4000 型气味指纹分析仪）- 法国 Alpha MOS 公司。Application Note # 59如图所示，配有 HS100 自动进样器的 Fox 4000。自动进样器有 2 个托盘，每个有 32 个位置，可以使用 10ml 或 20ml 的小瓶子。加热温度为 30C 150C。样品加热时可以振荡，以保证进样条件的重复性。Fox 是一个连续的气流注射系统，可以配置 6，12或 18 个气体传感器。由自动进样器生成的样品顶空注射到 Fox 系统中，传感器和样品中的挥发性物质发生反应。该反应得到的数据被记录下来和其他样品或标准样品
4、的反应数据进行定性或定量分析。Release October 2002Alpha M.O.S 20, Av Didier Daurat - Le St Exupry 31400 Toulouse France - Ph : + 33 5 62 47 53 80 - Fax : + 33 5 61 54 56 15 Email: amosalpha-, - Web site: www.alpha-分析条件载气为干燥空气。Flow rate (ml/mn) 气流速度 150 Injection volume (l)注射量 1500Quantity of Sample in vial (g) 样品量
5、 0.5g Injection speed (l/sec)注射速度 1500Vial type (ml) 小瓶子类型 10 Acquisition time (sec)数据采集时间 120Headspace generation temperature (C)顶空温度50 Time between 2 analysis (min) (When Optimized)2 个分析之间的间隔（已优化） 5 Headspace generation time (min)产生顶空的时间10 Samples per Hour 每小时分析的样品数 12 - 15结果与讨论 采集完数据后可以采用不同的分析方法来
6、处理数据以观察样品质量的变化。图 2 为料液在储存的不同天数的 PCA 图 (PCA，主成分分析 Principal Component Analysis)。从图中可以看出第 0 天的数据是标准样，位于图的右方。尽管 A 和 B 是同一种烟用香精，但是由于它们是不同的供应商提供的，它们的原料和生产工艺不尽相同，所以在图上位于不同的位置。数据显示加热后样品质量立刻产生变化，表现为样品点和标准数据点分离。随着时间的推移，样品点表现出从右向左的分布趋势。同时显示出，样品 A 所受的影响比 B 要大。Time Aroma ADay 0Aroma BDay 27Aroma ADay 27Aroma BD
7、ay 0Training on Aroma A and Day 0Aroma A From Day 3 to Day 27,Identified as Rejected samples3 days18 days15 days12 days9 days6 days21 days24 days27 days图 2 样品 A 和 B 在 27 天储存中气味变化 PCA 图 图 3 样品 A 在 27 天储存中气味变化 SQC 图图 3 为样品 A 在储存中的质量作为时间函数的变化。将第 0 天的数据定为标准（绿色区域），该区域内的样品被认为和标准样品一致。结果表示样品 A 在储存过程中的气味作为质量
8、的标杆有了较大的变化。如果改变样品储存条件，如降低温度到室温，样品将有更长的稳定期，统计质量控制 SQC 方法可以快速的计算样品的货架期。Release October 2002Alpha M.O.S 20, Av Didier Daurat - Le St Exupry 31400 Toulouse France - Ph : + 33 5 62 47 53 80 - Fax : + 33 5 61 54 56 15 Email: amosalpha-, - Web site: www.alpha-图 4 为样品 A 和 B 在储存中 的变化率的不同。结果显示了样品随着时间的变化曲线，可以比
9、较两种香精在相同的存放条件下的变化情况。数据显示在提高存放温度的条件下（60C），样品 B 比 A 更稳定。前 21 天样品 B 的变化都不大。从配方的稳定性的角度出发，香精 B 更适合。00.511.522.533.544.550 3 6 9 12 15 18 21 24 27Number of DaysDistanceAroma AAroma B图 4 样品 A 和 B 稳定性比较图结束语稳定性研究的目的通常是找出能保证产品稳定性和更长货架期的原材料。目前的其它研究方法要么采用费时、昂贵的人工分析要么就是需要大量样品准备时间而数据解析有很大难度。PCA 和 SQC 分析模型提供了一个客观的分析工具，不但能分析样品本身的特性也可以对不同样品进行比较。得到的分析结果简单、明确，并充分验证了重复性和准确性。极高的分析速度确保了可以在不同的测试条件下进行大量的数据测试，并在第一时间作出正确的决定。该方法不需要样品前处理。除了储存条件变化率之外，这些数据可以用来研究在不同光照、紫外线、湿度、温度和包装条件下：- 产品的老化极限- 由于不合适的存放条件导致的变质- 快速老化稳定性研究在快速老化的条件下比较不同配方的稳定性- 不同包装条件下的稳定性研究
