1、 多晶体X射线衍射方法1、照相法2、衍射仪法 定义：以光源发出的特征X射线照射多晶样品，并用底片记录衍射花样。样品形状：粉末圆柱形，非粉末块、板或丝状。粉末照相法一、照相法 德拜法样品状态：小块粉末底片：窄条状，卷成圆柱状安装位置：与样品同轴衍射花样：衍射弧考虑：为什么同名晶面形成一个衍射圆锥，锥角为4前散射背散射圆孔穿过承光管，开口在光栏两侧圆孔穿过光栏，开口在承光管两侧两圆孔分别穿过光栏和承光管，开口在光栏和承光管之间圆口两侧记录：低角度 高角度正装法：物相分析反装法：点阵常数测定不对称法：点阵常数精确测定等特点 底片 衍射线德拜法试样量少(0.1毫克),包含了试样产生的全部反射线；装置和
2、技术比较简单卷成圆筒状圆弧聚焦法曝光时间短，分辨率高，在小 范围衍射线条较少且宽，不适于分析未知样品底片与样品处于同一圆周点或者线针孔法研究晶粒大小、晶体完整性、宏观残余应力及多晶试样中的择优取向等。只记录很少的几个衍射环，不适于其它应用平板 整个圆环三种照相法比较衍射仪法：以特征X射线照射多晶体样品，以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置.二.衍射仪法送 水 装 置X 线 管高 压发 生 器X 线 发 生 器(X G)测 角 仪样 品计 数 管控 制 驱 动 装 置显 示 器数 据 输 出计 数 存 储 装 置(E C P)水 冷高 压 电 缆角 度 扫 描衍射仪构成X射线发生器，X射线测角
3、仪，辐射探测器，辐射探测电路控制操作和计算机系统a.为什么横坐标是2 b.为什么用平板样品c.辐射探测器的作用d.粉末衍射仪的工作方式衍射仪法02040608010012014015 25 35 45 55 65 75 852()強度X 射 线样 品 台探 测 器2 测 角 仪OO*1/hklS/S0/增大晶体产生衍射机率，入射方向不变，转动晶体衍射仪测角仪示意图G HX射线源接收狭缝一般半径是185mmX射线衍射仪聚焦原理采用平板样品b.辐射探测器 作用:接收样品衍射线(光子)信号转变为电(瞬时脉冲)信号。分类正比计数器盖革计数器 闪烁计数器基本工作原理金属圆筒（阴极）X射线窗口玻璃外壳金属
4、丝（阳极）至高压电源至前置放大器正比计数器结构示意图 原理：充气式计数器，X射线光子使气体电离正比计数器和盖革计数器光子信号气体的电离电子信号效果上放大电子“雪崩效应”原理：利用X射线激发某些固体物质(磷光体)发射可见荧光并通过光电倍增管放大的计数器闪烁计数器X射线光子磷光体闪光光电倍增管电子电脉冲多晶体衍射仪计数测量方法 连续扫描 步进(阶梯)扫描粉末衍射仪的工作方式 2-T h e t a 6 7.2 6 7.4 6 7.6 6 7.8 6 8 6 8.2 6 8.4 6 8.6I n t e n s i t y5 01 0 01 5 02 0 02 5 0(c/s)连续扫描：试样和探测器
5、以1:2的角速度作匀速圆周运动。特点：得到衍射线峰位，线形和相对强度效率高，具有一定分辨率、灵敏度和精确度，主要应用于物相的定量分析工作。步进扫描（阶梯扫描）某一衍射峰的步进扫描图形 试样转动一定的角度停止运动 探测器等后续设备开始工作定标器记录测定在此期间内衍射线的总计数然后试样转动一定角度，重复测量输出结果照相法 衍射仪法分析速度照射时间长，往往需要 1 0-2 0小时速度快、分析简便、试样制备简便衍射线强度靠照片的黑度来估计，准确度不高用计数管直接测定，较精确地测定衍射线的强度信息量大设备 设备简单，价格便宜 设备复杂，价格较贵试样用量试样用量少，1 m g 至少要 0.5 g两种多晶体衍射方法比较
