1、退火温度对铁素体耐热钢 X10CrAlSi18组织性能的影响 邹德宁 张英波 韩英 张威 李科欣 西安建筑科技大学冶金工程学院 长春工业大学材料科学与工程学院 太原钢铁集团(有限)公司技术中心 摘 要： 利用光学显微镜 (OM) 、扫描电子显微镜 (SEM) 和力学性能测试, 研究了退火温度对铁素体耐热不锈钢 X10Cr Al Si18 组织和性能的影响。结果表明:在800950退火时, 显微组织由铁素体、Al N 和 M23C) 6 组成;随着退火温度的提高, 晶粒尺寸逐渐长大, 强度、硬度逐渐降低, 伸长率和 60冲击吸收能量先升高后降低, 而 20冲击吸收能量基本保持不变;在 850退火
2、时, 试验钢具有较优的组织和性能;晶粒尺寸和碳化物是影响冲击性能的主要因素;在 850以上退火时, 由于晶粒尺寸和条状或块状碳化物 M23C) 6 的长大, 断裂特征有从韧性断裂转变为脆性断裂的倾向。关键词： 铁素体耐热不锈钢; 退火温度; 组织; 性能; 作者简介：邹德宁 (1964) , 女, 教授, 博士生导师, 主要研究方向为新型不锈钢成分、组织和性能优化, E-mail:收稿日期：2017-02-18基金：国家自然科学基金-钢铁联合基金面上培育项目 (U1460104) Effect of annealing temperature on microstructure and pro
3、perties of X10CrAlSi18 heat resistant ferritic stainless steelZou Dening Zhang Yingbo Han Ying Zhang Wei Li Kexin School of Metallurgical Engineering, Xian University of Architecture and Technology; School of Materials Science and Engineering, Changchun University and Technology; Technology Center o
4、f Taiyuan Iron and Steel Group Co., Ltd.; Abstract： Influences of annealing temperature on microstructure and mechanical properties of X10 Cr Al Si18 heat resistant ferritic stainless steel were studied by OM and SEM observation and mechanical property test. The results show that the microstructure
5、consists of ferrite, Al N and M23C) 6 when the annealing temperature is 800 950 . The grain size increases with the increase of annealing temperature. The strength and hardness decrease gradually, while the elongation and the 60 impact absorbed energy firstly increase and then decrease, and the 20 i
6、mpact absorbed energy keeps unchanged. When the annealing temperature is 850 , the tested steel has preferable microstructure and mechanical properties. The grain size and carbides are the main factors influencing the impact property. When the annealing temperature is above 850 , the fracture charac
7、teristics tends to change from ductile fracture to brittle fracture, due to the growth of grain size and strip or blocky M23C) 6.Keyword： heat resistant ferritic stainless steel; annealing temperature; microstructure; mechanical properties; Received： 2017-02-18耐热钢的发展与能源、动力机械的进步有着密切的关系, 其在火力发电、石油和化学工
8、业等领域中有着广泛的应用1-2。在这些领域中, 耐热钢性能的优劣是其在应用过程中成功与否的关键, 因此对耐热钢性能的研究就显得尤为重要。X10Cr Al Si18 是一种高 Cr 的铁素体耐热不锈钢, 其高达 18%的含 Cr 量以及钢中添加的 Al 和 Si 元素, 使得该钢具有良好的抗高温氧化能力, 同时该钢兼具铁素体耐热钢高热传导率和低热膨胀系数的特点, 使得加工较为容易。晶粒的大小及均匀度是判断解释铁素体不锈钢力学性能的一种微观手段3, 而退火温度对晶粒尺寸分布影响很大, 在不同退火温度下, 晶粒尺寸分布区别较大4。因此研究退火温度对铁素体耐热不锈钢 X10Cr Al Si18 组织和
9、性能的影响有着重要的意义。由于铁素体不锈钢具有低温和高温脆性5-6, 通常铁素体不锈钢的退火温度范围选择在 6001100之间7-9。本文对铁素体耐热不锈钢 X10Cr Al Si18 在800950退火进行研究, 采用光学显微镜、扫描电子显微镜和力学性能测试来研究退火过程中组织和性能的变化, 旨为实际生产中工艺参数的优化提供参考。1 试验材料与方法铁素体耐热不锈钢 X10Cr Al Si18 经真空感应炉冶炼后, 热轧成厚度为 8 mm 的钢板, 其化学成分见表 1。表 1 X10Cr Al Si18 耐热不锈钢的化学成分 (质量分数, %) Table 1 Chemical composi
10、tion of the X10Cr Al Si18heat resistant stainless steel (mass fraction, %) 下载原表 利用 Thermo-calc 软件计算 X10Cr Al Si18 耐热不锈钢热力学平衡相图。将X10Cr Al Si18 耐热不锈钢试样粗加工成各种力学性能试样后, 在 SSX2-8-16C箱式电阻炉中进行退火, 退火温度分别为 800、850、900 和 950, 保温时间为 0.5 h, 空冷。试样经不同温度退火处理后精加工成拉伸、冲击等标准试样。拉伸试验在 WE300B 型拉伸试验机上进行, 试验温度为室温 (20) , 冲击试
11、验在 JB30B 型冲击试验机上进行, 试验温度为 20和 60。拉伸试验和冲击试验每组均取 3 个试样的平均值, 以减小试验误差。硬度测试在 KB-3000A 自动布氏硬度试验机上进行。从拉伸试样和冲击试样上截取金相试样, 经不同型号水砂纸逐级打磨后机械抛光, 用 Fe Cl3、HCl 和 H2O 的混合溶液 (Fe Cl 3HClH 2O=5 g50 m L100 m L) 在试样表面擦拭 10 s 左右, 之后在 Lecia 型光学显微镜观察试样的显微组织, 并利用 Nano Measurer 软件计算不同退火温度下的晶粒尺寸。采用 JSM-6700 扫描电镜 (SEM) 观察退火试样的
12、组织形貌以及冲击试样断口组织形貌, 并用能谱仪对退火后试样进行成分分析。2 试验结果及分析2.1 X10Cr Al Si18 耐热不锈钢热力学平衡相与温度的关系X10Cr Al Si18 耐热不锈钢在热力学平衡条件下的相组成随温度的变化规律见图 1。可以看出, 凝固开始时从液相中析出铁素体相, 此时平衡相为铁素体相和液相, 在 1422时, Al N 逐渐从铁素体相中析出, 在 1200左右析出量达到最大 (0.03%) , 之后保持不变。在 1250时, 奥氏体相从铁素体相中析出, 1185时析出量达到最大, 之后缓慢降低, 同时伴随碳化物 M7C3的析出。1110时碳化物 M7C3消失,
13、此时 M23C6碳化物从铁素体相中析出, 在 830时, 析出量达到最大 (1.50%) , 之后保持不变。567时, Alpha-Cr 析出, 系统平衡相为铁素体相、Alpha-Cr、Al N 以及 M23C6。图 1 所示热力学平衡相图表示在某一温度下长时间保温后的相比例, 而实际生产过程中相变化是瞬态过程, 会与平衡状态存在一定的差异, 但是对判断材料在高温下可能会出现的析出相具有重要的意义10。本文退火温度范围为800950, 根据图 1, 在此温度区间退火存在相为铁素体相、Al N 和 M23C6。图 1 X10Cr Al Si18 耐热不锈钢热力学平衡相图 Fig.1 Thermo
14、dynamic equilibrium phase diagram of the X10Cr Al Si18 steel 下载原图2.2 退火温度对 X10Cr Al Si18 耐热不锈钢显微组织的影响图 2 所示为 X10Cr Al Si18 耐热不锈钢经不同温度退火的显微组织。可以看出在 800和 850退火时, 组织较为均匀, 晶粒尺寸较为细小, 平均晶粒尺寸分别为 42.39m 和 48.91m;随退火温度的升高, 晶界迁动引起晶粒间相互吞并, 晶粒逐渐长大且晶粒尺寸相差较大, 当退火温度为 950时, 平均晶粒尺寸已达到 93.89m。图 3 所示为在 800950退火后晶粒尺寸分布
15、图, 在 800和850退火时, 晶粒尺寸分布较为集中, 出现小尺寸晶粒的频数相对较高, 随着退火温度的逐渐升高, 晶粒尺寸分布曲线向晶粒尺寸较大方向移动, 当退火温度为 950时, 大尺寸晶粒出现的频数明显提高, 晶粒尺寸分布较为分散。图 4 为 X10Cr Al Si18 耐热不锈钢在 900退火后的 SEM 照片。可以看出, 在铁素体晶界处析出黑色的六边形状物质, 能谱分析显示该六边形物质主要含 N和 Al, 可以判定为 Al N 夹杂物;而呈块状或条状的白色物质主要在铁素体晶界和晶内析出, 能谱分析显示该物质主要由 C、Cr 和 Fe 组成, 可判定该物质为 (Fe, Cr) 23C6
16、的 M23C6碳化物, SEM 照片及能谱分析结果与热力学平衡相图计算结果相符。2.3 退火温度对 X10Cr Al Si18 耐热不锈钢力学性能的影响图 5 为不同退火温度下试样的力学性能曲线。从图 5 中可以看出, 退火温度为800时, X10Cr Al Si18 耐热不锈钢表现出较高的强度、硬度以及较低的伸长率和 60冲击吸收能量;随着退火温度的升高, 试样的强度、硬度整体呈下降趋势, 伸长率和 60冲击吸收能量则先升高后降低, 20冲击吸收能量基本保持不变。晶粒尺寸和强度、硬度的关系一方面可由 HallPetch 公式11表示:图 2 不同退火温度下试样的显微组织 Fig.2 Micr
17、ostructure of the samples annealed at different temperatures 下载原图(a) 800; (b) 850; (c) 900; (d) 950图 3 不同退火温度试样晶粒尺寸分布 Fig.3 Grain size distribution of the samples annealed at different temperatures 下载原图式中 0和 k 为常数, d 为晶体的平均直径, 根据公式 (1) 可知, 晶粒尺寸越小, 材料会具有较高的强度和硬度;另外, 晶粒越细小, 晶界越多, 阻碍位错运动的作用就越大, 作用于晶界的力
18、被多个晶界分担12, 材料的强度和硬度越高, 因此随晶粒尺寸逐渐长大, 试验钢强度和硬度逐渐降低。强度下降的同时, 塑性会相应提高, 但当晶粒长大到一定程度时, 晶粒协调变形能力变差, 塑性变形越不容易进行, 导致伸长率和 60冲击吸收能量会有所降低, 所以伸长率和 60冲击吸收能量表现为先升高后降低。由于铁素体钢在低温环境下具有低温脆性, 在 20进行冲击试验时, 退火温度对 20冲击吸收能量影响不大, 冲击吸收能量基本保持不变。本试验条件下, 综合来看, 850退火具有较优的组织和性能, 拉伸强度为 530.5 MPa, 屈服强度为 346 MPa, 伸长率为 26%, 硬度为 160.5
19、 HB, 60冲击吸收能量为 14.7 J, 20冲击吸收能量为 6.6 J。图 4 X10Cr Al Si18 耐热不锈钢经 900退火后的 SEM 照片及能谱分析 Fig.4 SEM morphologies and energy spectrum analysis of X10Cr Al Si18 steel annealed at 900 下载原图图 5 退火温度与试样的强度、伸长率、硬度以及冲击吸收能量之间的关系Fig.5 Relationship between annealing temperature and stress, hardness, elongation and i
20、mpact absorbed energy of the samples 下载原图扫描电镜下不同退火温度的 60冲击试样断口形貌如图 6 所示, 从图 6 中可以看出在 800950退火时, 冲击试样断口均由河流状花样的解理台阶和细小的韧窝组成, 呈现出韧/脆混合断裂的特征。在 850退火时, 冲击试样断口可看见大量细小的韧窝, 局部为河流状的解理台阶, 断裂特征表现为韧性断裂;在850以上退火时, 随退火温度的升高, 细小的韧窝逐渐减少, 呈河流状花样的解理台阶逐渐增多, 断裂特征有从韧性断裂逐渐向脆性断裂转变的倾向。显微组织中的碳化物13和晶粒尺寸的大小14-15都会对材料的冲击性能产生一
21、定的影响。一方面, 随着退火温度的升高, 晶粒逐渐长大, 当晶粒尺寸较大时, 晶粒内部被晶界所阻止的微裂纹长度也较大, 根据 Griffith 理论, 裂纹扩展所需的外加应力较小, 裂纹扩展穿过晶界更加容易16;另一方面, 随着退火温度的升高, 呈块状或条状的 M23C6型碳化物也逐渐长大, 分布在晶界处的块状或条状碳化物是包围晶粒的脆性薄膜17, 会产生较大的应力集中, 使得裂纹萌生几率增加, 而且随着块状或条状碳化物的长大, 其在界面产生的微裂纹更易于扩展而连接成孔洞, 造成脆性断裂18。图 6 不同退火温度下 60冲击试样的断口形貌 Fig.6 60impact fracture mor
22、phologies of the samples annealed at different temperatures 下载原图(a) 800; (b) 850; (c) 900; (d) 9503 结论1) 铁素体耐热不锈钢 X10Cr Al Si18 在 800950退火时, 显微组织为铁素体、Al N 和 M23C6。在 800和 850退火时, 组织较为均匀, 晶粒尺寸较为细小, 随着退火温度的升高, 晶粒逐渐长大且晶粒尺寸相差较大。2) 随着退火温度的升高, 铁素体耐热不锈钢 X10Cr Al Si18 强度、硬度逐渐降低, 伸长率和 60冲击吸收能量先升高后降低, 20冲击吸收能量
23、基本保持不变。在 850退火时, 铁素体耐热不锈钢 X10Cr Al Si18 具有较优的组织和性能, 拉伸强度为 530.5 MPa, 屈服强度为 346 MPa, 伸长率为 26%, 硬度为160.5 HB, 60冲击吸收能量为 14.7 J, 20冲击吸收能量为 6.6 J。3) 晶粒尺寸和碳化物是影响冲击性能的主要因素, 在 850以上退火时, 由于晶粒尺寸和条状或块状碳化物 M23C6的长大, 断裂特征有从韧性断裂转变为脆性断裂的倾向。参考文献1Abe F.Research and development of heat-resistant materials for advance
24、d USC power plants with steam temperatures of 700and aboveJ.Engineering, 2015, 1 (2) :211-224. 2Li D S, Dai Q X, Cheng X N, et al.High-temperature oxidation resistance of austenitic stainless steel Cr18Ni11Cu3Al3Mn NbJ.Journal of Iron and Steel Research, International, 2012, 19 (5) :74-78. 3米振莉, 焦竞仪
25、, 江海涛, 等.退火工艺对 00Cr20Al6 铁素体不锈钢组织及性能的影响J.材料热处理学报, 2013, 34 (6) :84-88.Mi Zhenli, Jiao Jingyi, Jiang Haitao, et al.Effect of annealing process on microstucture and property of 00 Cr20 Al6 ferritic stainless steelJ.Transactions of Materials and Heat Treatment, 2013, 34 (6) :84-88. 4陈炜晔, 佟伟平, 张辉, 等.IF
26、钢退火过程中不同尺寸晶粒的生长和织构演变J.金属学报, 2010, 46 (9) :1055-1060.Chen Weiye, Tong Weiping, Zhang Hui, et al.Texture evolution and growth of differently sized grains in IF steel during annealingJ.Acta Metallurgica Sinica, 2010, 46 (9) :1055-1060. 5李亚波, 王福明, 尚成嘉, 等.铈对低铬铁素体不锈钢静态再结晶行为的影响J.材料热处理学报, 2010, 31 (3) :64-6
27、8.Li Yabo, Wang Fuming, Shang Chengjia, et al.Effect of cerium on static-recrystallization behavior in low chromium ferritic stainless steelJ.Transactions of Materials and Heat Treatment, 2010, 31 (3) :64-68. 6陈思悦, 徐京, 张鑫, 等.退火温度对铁素体不锈钢热轧板组织与性能的影响J.金属热处理, 2013, 38 (2) :102-105.Chen Siyue, Xu Jing, Z
28、hang Xin, et al.Effect of annealing temperature on microstructure and properties of ferrite stainless steel hotrolled sheetJ.Heat Treatment of Metals, 2013, 38 (2) :102-105. 7张雄, 温治, 豆瑞锋, 等.退火温度对 430 不锈钢冷轧板组织和力学性能的影响J.北京科技大学学报, 2014, 36 (12) :1650-1655.Zhang Xiong, Wen Zhi, Dou Ruifeng, et al.Effect
29、 of annealing temperature on the microstructure and mechanical properties of coldrolled 430 stainless steelJ.Journal of University of Science and Technology Beijing, 2014, 36 (12) :1650-1655. 8刘洪涛, 吴春京, 毛卫民.退火温度对 10Cr17 铁素体不锈钢组织和性能的影响J.金属热处理, 2015, 40 (11) :99-103.Liu Hongtao, Wu Chunjing, Mao Weimi
30、n.Effect of annealing temperature on microstructure and properties of 10Cr17 ferritic stainless steelJ.Heat Treatment of Metals, 2015, 40 (11) :99-103. 9Vafaeian S, Fattah-Alhosseini A, Mazaheri Y, et al.On the study of tensile and strain hardening behavior of a thermomechanically treated ferritic s
31、tainless steelJ.Materials Science and Engineering:A, 2016, 669:480-489. 10Hu J C, Song H M, Yu M, et al.Thermo-Calc calculation and experimental study of microstructure of SUS 410S and SUS 430 ferrite stainless steels at high temperatureJ.Journal of Iron and Steel Research, International, 2007, 14 (
32、5) :183-188. 11刘智恩.材料科学基础M.西安:西北工业大学出版社, 2007:226. 12杜维谊, 李红宇, 刘扬, 等.晶粒大小对 0Cr18Ni10Ti 不锈钢管力学性能的影响J.铸造技术, 2013, 34 (6) :686-688.Du Weiyi, Li Hongyu, Liu Yang, et al.Effect of crystal grain size on tensile properties of 0Cr18Ni10Ti stainless steel tubesJ.Foundry Technology, 2013, 34 (6) :686-688. 13L
33、i J, Zhang C, Jiang B, et al.Effect of large-size M23C6-type carbides on the low-temperature toughness of martensitic heat-resistant steelsJ.Journal of Alloys and Compounds, 2016, 685:248-257. 14Li X, Ma X, Subramanian S V, et al.Influence of prior austenite grain size on martensite-austenite consti
34、tuent and toughness in the heat affected zone of 700 MPa high strength linepipe steelJ.Materials Science and Engineering:A, 2014, 616:141-147. 15Samuel E, Golbahar B, Samuel A M, et al.Effect of grain refiner on the tensile and impact properties of Al-Si-Mg cast alloysJ.Materials&Design, 2014, 56 (4
35、) :468-479. 16任学冲, 李高洋, 宿彦京, 等.夹杂物和晶粒尺寸对洁净车轮钢室温冲击韧度的影响J.理化检验 (物理分册) , 2012, 48 (4) :207-212, 244.Ren Xuechong, Li Gaoyang, Su Yanjing, et al.Effects of inclusions and grain size on impact toughness of a cleaning wheel steel at room temperatureJ.Physical Testing and Chemical Analysis Part A:Physical
36、Testing, 2012, 48 (4) :207-212, 244. 17黄乾尧, 李汉康.高温合金M.北京:冶金工业出版社, 2000:28. 18郝宪朝, 高明, 张龙, 等.退火态 12Cr13 不锈钢显微组织及其对冲击性能的影响J.金属学报, 2011, 47 (7) :912-916.Hao Xianchao, Gao Ming, Zhang Long, et al.Microstructure of annealing 12Cr13 stainless steel and its effect on the impact toughnessJ.Acta Metallurgica Sinica, 2011, 47 (7) :912-916.
