1、 中华人民共和国国家标准 GB 1888 2014 代替 GB 1888 2008 食品安全 国家标准 食品添加 剂 碳酸氢铵 2014-04-29 发布 2014-11-01 实施 GB 1888 2014 I 前 言 本标准 代 替 GB 1888 2008 食 品添 加剂 碳酸 氢铵。本标准 与 GB 1888 2008 相比，主要 变化 如下：修 改了 总 碱 量指 标要 求；删 除了 重金 属含 量指 标要求 及检 验方 法；增 设了 铅含 量 和 磺酸盐 含量 指标 要求 及 检 验方法。GB 1888 2014 1 食 品安全 国 家标准 食 品添加 剂 碳酸 氢铵 1 范围 本
2、标准 适用 于 以 合成 氨工 艺生产 的氨水 经 吸收 二氧 化碳制 得的 食品 添加 剂碳 酸氢铵。本标准 不适 用于 三聚 氰胺 联产的 碳酸 氢铵。2 分子式 和相 对分 子质 量 2.1 分子式 NH4HCO3 2.2 相对分 子质 量 79.06（按 2011 年 国际 相 对原子 质量）3 技术要 求 3.1 感官要 求：应符 合 表1 的 规定。表 1 感官 要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色 取 适 量 试样 置 于50 mL 烧 杯 中，在 自 然光 下 观察色泽和状态。用手轻轻地扇动,使少量的气体飘入鼻孔嗅闻气味 气味 轻微的氨味 状态 结晶状粉末或 颗粒 3.2
3、 理化指 标：应符 合 表2 的 规定。表 2 理化 指标 项 目 指标 检验 方法 总碱量（以 NH4HCO3计），w/%99.0 100.5 附录 A 中 A.4 氯化物（以 Cl 计），w/%0.003 附录 A 中 A.5 硫的化合物（以 SO4计），w/%0.007 附录 A 中 A.6 不挥发物，w/%0.05a 附录 A 中 A.7 无机砷（以 As 计）/（mg/kg）2 附录 A 中 A.8 铅（Pb）/（mg/kg）2 附录 A 中 A.9 磺酸盐（以 十二烷基苯磺酸钠计）/（mg/kg）10 附录 A 中 A.10 a添加防结块剂产品的不挥发 物指标为不大于 0.55%。
4、GB 1888 2014 2 附 录 A 检验方 法 A.1 警示 本 检验 方法 中使 用的 部分 试剂具 有腐 蚀性，操作 者 应 小心 谨慎！如溅 到皮 肤 上应立 即用 水冲 洗，严重者应 立即 治疗。使 用易 燃品时，严 禁使 用明 火加 热。A.2 一般规 定 本标准 所用 试剂 和水，在 没有注 明其 他要 求时，均 指分析 纯试 剂和GB/T 6682 中规定 的三 级 水。试验中所 用标 准滴 定溶 液、杂质 测 定用 标准 溶液、制 剂及制 品，在没 有注 明其 他要求 时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之 规 定制备。所 用溶 液在 未注 明用何
5、 种溶 剂配 制时，均 指水溶 液。A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和 材料 A.3.1.1 盐酸溶 液：1+1。A.3.1.2 氢氧化 钠溶 液：40 g/L。A.3.1.3 氢氧化 钙溶 液：3 g/L，称取3 g氢 氧化 钙，置于 试剂 瓶中，加1000 mL 水，盖上 瓶塞，用力 振摇后，放置1 h。用 时取 上 层清液。A.3.1.4 红色石 蕊试 纸。A.3.2 鉴别方 法 A.3.2.1 碳酸氢 盐的 鉴 别 试样中 加入 盐酸 溶液 即产 生气体。此 气体 通入 氢氧 化 钙溶液 中先 生成 白色 沉淀，继续通 气变 成清 液。A.3.2.2 铵的鉴 别 试样中 加入 氢氧
6、化钠 溶液，释放 出有 刺激 味的 气体，该气 体可 使湿 润的 红色 石蕊试 纸变 蓝。A.4 总碱量（以NH4HCO3 计）的 测定 A.4.1 方法提 要 试样中 加入 过量 硫酸 标准 滴定溶 液，在指 示剂 存在 下，用 氢氧 化钠 标准 滴定 溶液返 滴定。A.4.2 试剂和 材料 A.4.2.1 硫酸标 准滴 定溶 液：c（1/2H2SO4）=0.5 mol/L。A.4.2.2 氢氧化 钠标 准滴 定溶 液：c（NaOH）=0.5 mol/L。GB 1888 2014 3 A.4.2.3 甲基红-亚甲 基蓝 混合 指示 液：称取0.1 g 甲 基红 溶于50 mL 95%乙醇中，
7、再加 入0.05 g 亚 甲基 蓝，溶解后 用95%乙 醇稀 释至100 mL，混匀。A.4.3 分析步 骤 用称量 瓶迅 速称 取 约 1 g 试样，精确 至 0.000 2 g。立即用 水洗 入预 先盛 有 50.00 mL 硫酸标准 滴定溶液的 250 mL 锥形瓶中，摇动 锥形 瓶使 试样 反应 完全。加热 煮沸 赶出 二氧 化碳，冷却 后加 入 34 滴甲基红-亚甲 基蓝 混合 指示 液，用 氢氧 化钠 标准 滴定 溶液滴 定至 溶液 呈灰 色即 为终点。A.4.4 结果计 算 总碱量 以碳 酸氢 铵（NH4HCO3）计 的 质量 分 数 w1按公式（A.1）计 算：%100 100
8、0)-(=2 2 1 11mM c v c vw（A.1）式中：v1加 入硫 酸标 准滴 定 溶液的 体积，单 位为 毫升（mL）；c1硫 酸标 准滴 定溶 液 的浓度，单 位为 摩尔 每升（mol/L）；v2滴 定所 消耗 氢氧 化 钠标准 滴定 溶液 的体 积，单位为 毫升（mL）；c2氢 氧化 钠标 准滴 定 溶液 的 浓度，单 位为 摩尔 每升（mol/L）；M 碳酸 氢铵 的摩 尔质 量，单 位为 克每 摩尔（g/mol）M（NH4HCO3）=79.06；m 试 样的 质量，单 位 为克（g）；1000 换算 因子。实 验 结 果 以 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值
9、为 准。在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝对差值不大 于 0.3%。A.5 氯化物（以Cl计）的 测定 A.5.1 方法提 要 在酸性 介质 中加 入硝 酸银 溶液，与氯 离子 生成 白色 氯化银 悬浮 液，与标 准比 浊溶液 比较。A.5.2 试剂和 材料 A.5.2.1 30%过 氧化 氢。A.5.2.2 硝酸溶 液：1+5。A.5.2.3 硝酸银 溶液：17 g/L。A.5.2.4 碳酸钠 溶液：25 g/L。A.5.2.5 氯化物 标准 溶液：1 mL 溶 液含氯（Cl）0.1 mg。A.5.3 仪器和 设备 A.5.3.1 瓷蒸发 皿：10
10、0 mL。A.5.3.2 高温炉：温度 能 控制 为575 25。A.5.4 分析步 骤 称取 2.00 g 0.01 g 试 样，置于瓷 蒸发 皿中，加 30 mL 水溶解，加 0.4 mL 碳酸钠溶液 和 1 mL 30%GB 1888 2014 4 过氧化 氢，缓慢 蒸发 至干。置 于 575 25 高 温 炉中，灼 烧 40 min，冷 却。用 30 mL 水将残渣 溶解并转移 至 50 mL 的比色管 中，必 要时 过滤。调 整溶 液体积 约 40 mL，加入 5 mL 硝酸溶液和 1 mL 硝酸银溶液，用 水稀 释至 刻度，摇匀，放 置 5 min 后进 行比浊。其 浊度 不应 超
11、过 标准比 浊溶 液产 生 的 浊 度。标准比 浊溶 液：取 0.6 mL 氯化物 标准 溶液，置于 瓷 蒸 发皿中，以 下从“加 0.4 mL 碳酸钠 溶液 和 1 mL 30%过 氧化 氢”开始，与试 样同 时同 样处 理。A.6 硫的化 合物（以SO4 计）的 测定 A.6.1 方法提 要 在试样 中加 入过 氧化 氢，使试样 中的 各 种 含硫 离子 转变为 硫酸 根离 子，在酸 性介质 中钡 离子 与 硫 酸根离子 生成 白色 硫酸 钡悬 浮微粒，与 标准 比浊 溶液 比较。A.6.2 试剂和 材料 A.6.2.1 30%过 氧化 氢。A.6.2.2 盐酸溶 液：1+1。A.6.2.
12、3 碳酸钠 溶液：25 g/L。A.6.2.4 氯化钡 溶液：50 g/L。A.6.2.5 硫酸盐 标准 溶液：1 mL 溶 液含硫 酸根（SO4）0.1 mg。A.6.3 仪器和 设备 A.6.3.1 瓷蒸发 皿：100 mL。A.6.3.2 高温炉：温度 能 控制 为575 25。A.6.4 分析步 骤 称取 4.00 g 0.01 g 试 样，置于瓷 蒸发 皿中，加 40 mL 水溶解。加 0.4 mL 碳酸钠溶液 和 1 mL 30%的过氧 化氢，缓 慢蒸 发至 干。置 于 575 25 高温炉 中，灼烧 40 min，冷却。用 30mL 水将残渣 溶解并转 移 至 50 mL 的比色
13、管中，必要 时过 滤。调整 溶液体 积 约 40 mL，加入 0.5 mL 盐酸溶液 和 5 mL氯化钡 溶液，用 水稀 释至 刻度，摇匀，放 置 10 min 后进行 比浊。其 浊度 不应 超过标 准比 浊溶 液产 生 的浊度。标 准 比 浊 溶液：取 2.8 mL 硫酸盐标准溶液，置于 50 mL 比色管中，以下从“调整 溶液体积 约40mL”开始，与 试样 同时同 样处 理。A.7 不挥发 物的 测定 A.7.1 方法提 要 试样置 于蒸 发皿 中，于蒸 汽浴上 蒸发 至干，于 电热 恒温干 燥箱 中干 燥至 质量 恒定后 称量 不挥 发 物 质量。A.7.2 仪器和 设备 A.7.2.
14、1 瓷蒸发 皿：50 mL。A.7.2.2 电热恒 温干 燥箱：温度 能 控制 为105 110。GB 1888 2014 5 A.7.3 分析步 骤 称取 约 10 g 试 样，精确 至 0.000 2 g，置 于预 先于 105 110 下 干燥 至质 量 恒定的 瓷蒸 发皿 中，加 20 mL 水，在蒸气 浴上 蒸发至 干。置于 电热 恒温 干燥箱 中，于 105 110 下 干燥 至质 量恒 定。A.7.4 结果计 算 不挥发 物含 量 的 质量 分 数 w2按 公式（A.2）计 算：%1002 12mm mw（A.2）式中：m1 干 燥后 不挥 物和 蒸 发皿的 质量，单 位为 克（
15、g）；m2 蒸 发皿 的质 量，单 位为克（g）；m 试 样的 质量，单 位 为克（g）。实 验 结 果 以 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 准。在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝对差值不大 于 0.005%。A.8 无机 砷（以As计）的 测定 称取 1.00 g 0.01 g 试样，置于 250 mL 烧杯中，加 50 mL 水，缓慢 加热 煮沸，赶尽二 氧化 碳和 氨，冷却至 室温，加 入 10 mL 盐酸，作为 试样 溶液，以下 按 GB/T 5009.11 进行 测 定。A.9 铅（Pb）的 测定 称取 20.00 g0
16、.01 g 试 样，置 于 250 mL 烧杯中，加 100 mL 水，缓慢 加热 煮沸，赶尽 二氧 化碳 和氨。加 2 mL 盐酸溶液（1+1），加 热煮 沸 5 min，冷 却，全 部移 入 100 mL 容量瓶中，用水 稀释 至刻 度，摇匀，作为 试样 溶液，以 下按 GB 5009.12 进行 测定。A.10 磺酸盐（以 十二 烷基 苯磺 酸钠计）的 测定 A.10.1 方法提 要 磺酸 盐 在水 溶液 中与 亚甲 基蓝染 料形 成蓝 色的 离子 化合物，用 1,2-二氯乙 烷萃 取至有 机相，在 分 光光度计 最大 吸收 波 长 650 nm 处测定有 机相 吸光度。A.10.2 试
17、剂和 材料 A.10.2.1 1,2-二氯乙烷。A.10.2.2 阴 离 子 表 面 活 性 剂 溶 液 标 准 物 质（以 十 二 烷 基 苯 磺 酸 钠 计）c=1000 g/mL。A.10.2.3 十二烷 基苯 磺酸 钠标 准使 用溶液：1mL 溶液含 十二 烷基苯 磺酸 钠10 g，用移 液管移 取10.00 mL 阴离子表面活 性剂 溶液 标准物 质（A.10.2.2），置 于1000 mL 容量瓶中，用 水 稀释至 刻度。A.10.2.4 亚甲基 蓝溶 液：称取0.03 g 亚甲基 蓝，置 于250 mL 烧杯中，加入50 mL 水，6.8 mL 硫酸，50 g二水合 磷酸 二氢
18、钠，用水 溶解后 转移 至1000 mL 容量瓶中，用水 稀释 至 刻 度，摇匀。GB 1888 2014 6 A.10.2.5 洗涤液：称取50 g 二 水合 磷 酸二氢 钠，置 于500 mL 烧 杯中，加 水溶 解，缓慢 加入6.8 mL 硫酸，用水稀 释至1000 mL。A.10.3 仪器和 设备 A.10.3.1 分液漏 斗：150 mL。A.10.3.2 分光光 度计：配 有3 cm 比 色皿。A.10.4 分析步 骤 A.10.4.1 工作曲 线的 绘制 在一系 列分 液漏 斗中 用移 液管移 取 25 mL 水，再用 移液管 分别 加 入 0 mL、0.50 mL、1.00 m
19、L、1.50 mL、2.00 mL 十二烷基苯 磺酸钠 标准 使用 溶液(A.10.2.3)，加 10 mL 亚甲基蓝 溶 液，25 mL 1,2-二氯乙烷，振荡 2 min，静置 分层。将 下层有 机相 放入 另一 分液 漏斗中，加 50 mL 洗涤液，振荡 2 min，静置分 层，分出有 机相，再 用 100 mL 洗涤液 分两 次洗 涤。用条 状滤纸 吸干 分液 漏斗 管颈 内的水 珠（或在 漏斗 颈 管内塞入 少许 洁净 的玻 璃棉 滤除水 珠），将 1,2-二氯乙 烷 层缓 缓放 入 3 cm 比色 皿 中，于 650 nm 波长，以1,2-二氯乙烷 调零，使 用分 光光度 计测 量
20、吸 光度。从每个标准溶 液的吸光度中减去试剂空 白溶液的吸光度，以 十二 烷基苯磺酸钠的质量（mg）为横坐标，以吸 光度 值为 纵坐 标绘制 工作 曲线。A.10.4.2 测定 称取 约 10 g 试 样，精 确至 0.01g，置于 200 mL 烧杯中，用 水 溶解，转移 至 250 mL 容量瓶中，用 水稀释至 刻度，摇 匀。用移 液管移 取 25 mL 试样溶液，置于 分液 漏斗 中，以下 按 A.10.4.1 工 作曲 线 的 绘制，从“加 10 mL 亚甲基蓝溶液”开 始进 行操 作。同 时进 行空 白试 验。用 试样 溶液 的吸 光度 减去 空白试样 溶 液的 吸光 度，从 工作曲
21、 线上 查出 试样 溶液 中 十二 烷基 苯磺 酸 钠的质量。A.10.5 结果计算 磺酸盐 含量（以 十二 烷基 苯磺酸 钠计）的 质量 分 数 w3以 毫克 每千 克（mg/kg）计，按公 式（A.3）计算：25250 100013 mmw（A.3）式中：m1 从 工作 曲线 上查 得 的 试样 溶液 中 十 二烷 基苯 磺酸钠 的质 量，单位 为 毫 克（mg）；1000 换 算因 子；250 容 量瓶 的容 积，单 位为毫 升（mL）；m 试 样的 质量，单 位 为克（g）；25 移取 试 样 溶液 的体 积，单 位为 毫升（mL）。实 验 结 果 以 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 准。在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝对差值不大 于 1 mg/kg。_
