1、1陕西省地方标准生物活性驱油剂性能测试方法征求意见稿编制说明一、工作概况陕西省北部区域资源丰富，拥有超过50亿吨的石油地质储量，年产原油两千万吨以上。由于油层地质条件较 差，油田所 处地区水资源 匮乏，生 态环境脆弱，油田的高效开发与生态环境协调可持续发展的矛盾较为突出，现有常规技术高效开采难度大，资源动用程度低。生物活性复合驱油技术是国土资源部“ 矿产资源节约与综合利用先进技术”的核心技 术，所使用的驱油剂具有易溶于水、界面张力低、抗盐抗硬水、环保、安全等特点，能大幅度的提高原油采收率。该技术已 经在延长油田和长庆油田广泛应用，取得了显著的经济效益，延长油田累计增油量达 15万吨以上，但至今
2、 还没有统一的技术标准来规范和指导其矿场应用。因此，有必要及 时制定生物活性驱油剂性能测试方法，以推进该驱油剂评 价的标准化、 规范化。该标 准有利于提高我省石油资源开发技术水平，推动该技术在全国各大油田的应用， 进 而对本省经济做出积极贡献。所以，本标 准的制定，能极大的提升陕西省油气田开发 的科技知名度，起到行 业示范作用，同时对 推动国内各大油田的高效开发有重要的意义。自 2014 年 1 月起，陕西省延长石油（集团）有限责任公司就生物活性驱油剂的技术现状、相关实验方法及标 准进行了认真调研，并邀请国内知名专家进行多次专题座谈讨论。 经过充分调研表明，生物活性 驱油剂是一种很有潜力的提高
3、采收率新技 术，但国内尚无相关的行业标准和地方标准，使得该技术的大规模应用受到限制。为了便于使生物活性驱油剂性能测试工作规范化，特制订生物活性驱油剂性能测试方法，为我省低渗透油气藏的开发研究提供技术保障。为了进一步贯彻落实陕西省国民经济和社会发展第十二个五年规划纲要（陕2政发20111 号）和陕西省 标准化发展战略纲要（2011-2020 年）（陕政发20118 号）文件精神，加快陕北鄂尔多斯盆地低渗透油田开发进程，根据陕西省质量技术监督局关于下达 2014 年地方标准制修订项目计划的通知（陕质监标2014 2 号）要求，完成生物活性驱油剂性能测试方法地方标准的制订工作。本标准制订任务下达后，
4、陕西延长石油（集团）有限责任公司积极组织，成立标准编写领导小组，明确标准 编写任务。 陕西延长石油（集团）有限责任公司标准编制组在调研了部分能源企业和相关科研院校的基础上，开始起草标准。各编写人员就标准内容进行了认真讨论，并邀 请相关知名专家提供建设性的意见和建议。针对标准的编写，我们多次与省质监局标准化处、省能源局、省国 资委领导进行请教、交流，为标 准的制订明确了方向、确立了构架。而后，我们就标准起草中的意见和建议，分析比 对，借鉴其他地方标准经验、查阅资料，向省内石油研发单 位及一线技术人员了解现状，确定标准草案， 经多次修改完善形成标准征求意见稿。标准起草小组成员为洪玲、高瑞民、田宗武
5、、王蓓蕾、王前荣、周晔、王成俊、申哲娜、金志等九人。洪玲为项目负责人，负责标准的立 项，技术分析评价、标准起草、意见汇总和标准修改工作。高瑞民主要负责标准资料调研和现行标准的收集，田宗武主要负责标准中试验方法的编写，王蓓蕾主要负责试验方法的验证和标准文件的编写，王前荣主要负责标准资 料收集和油藏条件的确定，周晔主要进行测试指标分析和 pH 值测定方法，王成俊主要 负责标准的校对及 标准格式校核，申哲娜主要进行有效含量测定、耐盐性能测试 、驱油剂稳定性能、 烷基糖苷静 态吸附滞留量等测试方法的验证，金志主要进行驱油效率测试和生物降解度等试验方法的验证。本标准的具体制定工作从 2014 年 1 月
6、开始，2015 年 3 月完成本标准征求意见3稿。工作简要过程如下：1、调研相关标准和相关国际、国家、行业标准的应 用和发展情况（2014 年 1 月 1日2 月 28 日）本标准的制定，参照了 3 个国家标准、 3 个相关石油行业标准， 结合室内试验数据及现场实际应用，对相关国家、行业标准的修订更新等方面开展调研，最 终完成基础资料的收集。2、编写标准工作组讨论稿（2014 年 5 月 5 日8 月 5 日）2014 年 5 月 5 日8 月 5 日，根据调研情况确定制定工作路线和预期水平，完成了标准工作组讨论稿的编写。3、编写工作组讨论修改稿（2014 年 8 月 6 日11 月 15 日
7、）2014 年 8 月 6 日9 月 30 日，在标准修订负责单位（陕西延长石油（集团）有限责任公司研究院）内部征求意见。2014 年 10 月 1 日 12 月 15 日，收集整理有关单位意见，形成标准工作组讨论修改稿。4、编写征求意见稿（2014 年 12 月 16 日2015 年 3 月 15 日）2014 年 12 月 16 日2015 年 3 月 15 日，召开本标准编写组审查会，对标准征求意见稿进行了审查，同意通 过对该标准的审查，根据审查意见， 对标准做了完善性修改，形成了标准的征求意见终 稿。二、标准编制原则和主要内容本标准根据标准化工作导则 GB 1.1-2009 编写规定
8、进行编写，符合以下原 则：1、科学合理，技术先进， 积极采用国内外先进技术 方法、标准；2、目的明确，有利于促进技术进步，提高科研水平；3、经济适用，有利于合理利用资源，提高 经济效益；44、安全可靠，可操作性强，符合各方利益要求；5、符合国家的政策，贯彻国家的法律法规。本标准征求意见稿内容共 11 章，第 1 章规定了标准的适用范围；第 2 章为本标准的规范性引用文件；第 3 章为取样；第 411 章为生物活性驱油剂性能测试方法，依次为 pH 值测定、有效含量 测定、界面张力测试、耐盐性能测试、稳定性能测试、驱油效率测试、生物降解度试验 方法及烷基糖苷表面活性剂静态吸附量测定。三、主要实验（
9、或验证）情况分析1、确定标准主要内容的论据本标准参照了中华人民共和国国家标准和石油天然气行业标准，并结合生物活性驱油剂的实际特点以及低/特低渗透（鄂尔多斯盆地 陕北斜坡）油藏地质条件，确定了本标准的主要内容。本标准制定过程中参照的主要标准见表 1。表 1 参照标准序号 标准号 标准内容1 GB/T 66802003 液体化工产品采样通则2 GB158182006 表面活性剂生物降解度试验方法3 SY/T 53701999 表面及界面张力测定方法4 SY/T 64242000 复合驱油体系性能测试方法5 GB/T 291722012 岩心分析方法2、本标准涉及的实验检测内容及方法本标准涉及的 检
10、测内容本标准涉及检测内容包括：有效含量、pH 值、界面 张力、抗盐性能、稳定性能、驱5油效率、生物降解度和静态吸附滞留量。本标准涉及 检测内容的 实验测试方法生物活性驱油剂有效含量：参考 GB/T 194642004 中 5.4 固形物含量测定。生物活性驱油剂水溶液 pH 值：采用 pH 试纸法测定。生物活性驱油剂水溶液界面张力：界面张力的测定按 SY/T 5370-1999 中 3.3 旋转滴法测定界面张力执行，其中界面张力测定更新至大多数单位使用全自动界面张力仪（旋转滴）进行动态测定。生物活性驱油剂的抗盐性和抗二价阳离子性能测试：结合生物活性驱油剂的特性和油藏特性按 SY/T 6424-2
11、000 中 8 复合驱油体系抗盐性能测试执行（剔除 8.2.1 NaOH、Na2CO3 或其它类似碱性物质和 8.3.2 将 NaOH、Na2CO3浓度固定在0.81.2% 。） 。抗二价阳离子性能 测定参照 SY/T 6424-2000 中 8 复合驱油体系抗盐性能测试执行。生物活性驱油剂和地层水的配伍性：按 SY/T 6424-2000 中 9 复合驱油体系稳定性测试执行（剔除 9.1.4 布氏粘度计、9.2.1 NaOH、Na2CO3 或其它碱类物质、以及9.3.4 粘度测定）。生物活性驱油剂的驱油效率测定：参考 SY/T 6424-2000 中 7 复合驱油体系物理模拟驱油效果测试执行
12、。生物活性驱油剂主剂吸附滞留量测定：按 SY/T 6424-2000 中 6.1 复合驱油体系驱油剂静吸附的测试（剔除 6.1.1.16.1.1.4 等四种试剂及 6.1.2.4 浓度分析方法）和分光光度法执行。3、本标准涉及的部分实验方法的验证（1）有效含量测定6对所本标准适用的烷基糖苷（BS）、生物酶驱油剂（WS）和两种表活剂复配的产品生物活性驱油剂进行有效含量测定，结果见表 2。表 2 有效含量测定实验方法验证从表 2 结果来看，对于 3 种表面活性剂产品，固含量测定结果的绝对偏差为0.020.28，小于 1，说明该实验方法比较可靠。（2）耐盐性能测试对烷基糖苷（BS）和生物酶驱 油剂（
13、WS）以及两种表活 剂复配的产品生物活性驱油剂进行实验，溶液浓度为 1（商品），原油 为延长组长 2 层系原油， 实验温度为45，结果见表 3、表 4 和 图 1、图 2。表 3 耐盐性能测试方法验证结果NaCl 浓度 g/L 20 40 60 80 100 120 150溶液外观 无色透明 无色透明 无色透明 无色透明 无色透明 无色透明 无色透明BS 界面张力mN/m 0.2192 0.2093 0.1986 0.1904 0.1928 0.1769 0.1738溶液外观 无色透明 无色透明 无色透明 无色透明 无色透明 白色浑浊 白色浑浊WS 界面张力mN/m 0.3603 0.4292
14、 0.6700 1.4897 0.6973 0.3069 0.2817溶液外观 无色透明 无色透明 无色透明 无色透明 无色透明 白色浑浊 白色浑浊生物活性驱油 界面张力 0.2093 0.1831 0.1795 0.1831 0.1715 0.1769 0.1673活性剂代号 BS WS产品类型 烷基糖苷 生物酶驱油剂生物活性驱油剂1 46.68 62.30 55.99含量测定2 46.20 62.32 55.96平均值 46.44 62.31 55.97绝对偏差 0.28 0.01 0.027剂 mN/m图 1 界面张力和 NaCl浓度的关系表 4 耐盐性能（钙离子）测试方法验证结果Ca2
15、+ mg/L 1000 3000 4000 5000 6000 8000 10000溶液外观 无色透明 无色透明 无色透明 无色透明 无色透明 无色透明 无色透明BS 界面张力mN/m 0.2413 0.2243 0.2258 0.2295 0.2093 0.2036 0.2092溶液外观 无色透明 无色透明 无色透明 无色透明 无色透明 白色浑浊 白色浑浊WS 界面张力mN/m 0.3329 0.3263 0.3206 0.3198 0.3464 0.3396 0.3396溶液外观 无色透明 无色透明 无色透明 无色透明 无色透明 无色透明 白色浑浊生物活性驱油剂界面张力mN/m 0.214
16、2 0.2295 0.2287 0.2243 0.2295 0.2214 0.2243图 2 界面张力和 Ca2+浓度的关系8从表 3、4 及图 1、2 可以看出， 烷基糖苷 BS 的耐盐 度 150g/L 以上，抗二价阳离子浓度 10000mg Ca2+/L 以上，溶液和原油间的界面张力达到 10-1mN/m 数量级；生物酶驱油剂 WS 的耐盐度为 100g/L，抗二价阳离子浓度 6000mgCa2+/L，溶液和原油间的界面张力达到 10-1mN/m 数量级，BS 和 WS 复配的产品生物活性驱油剂的耐盐度为 100g/L，抗二价阳离子 浓度 8000mgCa2+/L，溶液和原油 间的界面张
17、力达到 10-1mN/m 数量级。由于中国东部大多数油田受沉积相的影响，地层水大部分都属 NaHCO3 型，地层水矿化度相对较低，钙镁离子更低，因此现行标准关于二价阳离子对于表面活性剂性能的影响未形成行业标准。但是对于陕北鄂尔多斯盆地低（特低）渗透油藏，地层水矿化度范围 0-150g/L，同 时钙镁等二价阳离子含量为 010000mg/L，因此该标准矿化度范围规定为 20-120g/L，钙镁等二价阳离子含量为 100010000mg/L。表面活性剂等驱油剂性能受二价阳离子的影响较大。因此室内驱油剂筛选研究，都要进行抗二价阳离子性能测试，因此参考行 业标准 SY/T6424-2000 之 6 第
18、 8 款复合驱油体系抗盐性能测试方法，制定驱油 剂抗二价阳离子性能测试方法。上述实验数据说明该试验方法是可行的。本标准是以 陕北鄂尔多斯盆地低（特低）渗透油藏为基础的，若地层水矿化度范围超过 0-150g/L，或者钙镁等二价阳离子含量超过 010000mg/L，则应该继续结合实际情况增加测量点。（3）驱油剂稳定性能测试收集 3 种表面活性剂产品（双离子表面活性剂 YC-3，微生物 驱油剂 MS 以及石油羧酸盐 NPS）进行实验，活性剂浓度为 0.5（质量百分比），实验用水为青化砭采油厂贾 96 地层水，矿化度 53g/L，属 CaCl2 型；原油 为延长组长 6 原油， 20下密度0.85g/
19、cm3，粘度 93mPa.s。试验温度为 50，实验结 果见表 5、图 3。9从表 5 和图 3 可以看出：老化后的溶液均是均匀透明，看来前两种表面活性剂（YC-3、MS）和地 层水的配伍性很好，但是从界面张力的角度来说，老化后界面张力均上升，30d 后，YC-3 和 MS 的界面张力上升了 6770，和国内大多数油田的室内结果类似。而表面活性 剂 NPS 则不然，第三天溶液变成乳状液，随着老化时间延长，溶液成凝絮和分相，振荡仍不溶解，同 时，界面 张力大幅度上升，10d 时界面张力上升了 565，从 10-2mN/m 上升到 10-1mN/m 数量级，说明该产品和地层水的配伍性很差，现场 不
20、能使用。在以低界面张力为指标的表面活性剂筛选时，配伍性指 标是一个很重要的理化指标，为国内大多数油田采用，能够评 价出表面活性剂和油层水长期配伍性的优劣。实验数据说 明该试验方法是可行的。表 5 驱油剂和地层水的配伍性测试老化时间 d 0 1 3 5 10 15 20 30溶液外观 透明 透明 透明 透明 透明 透明 透明 透明YC-3 界面张力mN/m 0.0592 0.0612 0.0656 0.0713 0.0764 0.0824 0.0912 0.0988溶液外观 透明 透明 透明 透明 透明 透明 透明 透明MS 界面张力mN/m 0.183 0.190 0.212 0.252 0.
21、266 0.279 0.291 0.312溶液外观 透明 透明 透明 乳状液 乳状液 凝絮 分相，不溶解NPS 界面张力mN/m 0.034 0.048 0.066 0.098 0.226 - - -10图 3 界面张力和老化时间的关系（4）驱油效率测试方法验证驱油效率测试是评价驱油剂理化性能最重要的性能指标，本单位做了大量的试验研究， 驱油剂涵盖了非离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、阳离子表面活性 剂、双子型表面活性剂以及生物活性表面活性剂等。特选取生物活性驱油剂的驱替结果，水驱效率为 73.8，间歇注入 0.1%浓度的驱油剂溶液 0.5PV，进行水驱，至采出液含水 98%以上；依次再注入
22、 0.3%驱油剂 0.5PV 和注入水，最后注入 0.7%驱油剂0.5PV，接着水 驱至含水 100。最终驱油效率为 84.2，相对于水驱，提高采收率 10.4个百分点。驱替曲线如图 4 所示。驱 油 剂 的 岩 心 驱 替 实 验 曲 线01020304050607080900 5 10 15 20 25 30 35 40注 入 倍 数驱油效率，%0.000.020.040.060.080.100.120.140.160.18压力，MPa驱 油 效 率 压 力0.5%0.3%0.7%0.1%11图 4 生物活性驱油剂的驱替曲线（5）烷基糖苷吸附滞留量测定方法验证生物活性驱油剂中烷基糖苷吸附滞
23、留量测定方法参照 SY/T 6424-2000 中 6.1 复合驱油体系驱油剂静吸附的测试-硫酸蒽酮法和分光光度法执行，图 5 为按照测定方法测得的标准曲线。图 5标准曲线参照以上标准曲线和分光光度法测得的数据计算吸附量见表 6.表 6吸附量测定数据表吸附前浓度 mg/L AbS 稀释倍数 吸附后浓度 mg/L 吸附量 g/g5702.27 0.223 50 4311.36 139.09 5813.64 0.228 50 4425.00 138.86 5631.82 0.220 50 4243.18 138.86 平均值 138.94绝对偏差 1%从表 6 结果来看，对于生物活性驱油剂主剂，固
24、含量测定结果的绝对偏差为1，说 明该实验方法比较 可靠。另外生物活性复合驱油剂中另一组分生物酶为降解性，在地层中完全降解无残留。因此不需要 测定其吸附滞留量。四、知识产权说明任何单位使用本标准所产生的知识产权归该单位。12五、产业化情况，推广运用论证和预期达到的经济效果等情况1、本标准编制填补了我省生物活性驱油技术规范的空白，完成后预期达到国内先进水平， 对推进我省生物活性驱油体系标准化具有重要促进作用。2、本标准对陕西省提高鄂尔多斯盆地低渗透油气藏开发水平具有重要意义。3、本标准具有公正性、合理性和科学性， 预计可产 生十分巨大的社会效益和经济效益。六、采标情况无七、与现行相关法律法规、规章
25、及现行有效标准的协调性本标准与现行法律、法规和强制性标准没有冲突。八、重大分歧意见的处理经过和依据本标准送审稿是经多人多次讨论、协商、 统一形成的，目前无重大分歧意 见，同时欢迎相关领导、专家提出宝 贵意见和建议，以完善标准，促 进我省低渗透油藏产业的发展。九、标准性质的建议说明（推荐性标准还是强制性标准）由于该标准为技术性标准，建议成为推荐性标准。十、贯彻标准的要求、措施和建议1、加强宣传，做好宣传培训，使全省相关生 产企业 和科研机构掌握标准的各项技术要求，加强示范推广，使标准的应用真正落到实处 。2、对标准执行情况进行跟踪调查，及 时发现标准执行中的问题，不断修改完善，提升标准水平，提高标准的科学性、合理性、 协调性和可操作性。十一、废止现行相关地方标准的建议无13十二、其他应予以说明的事项无
