1、第二节脱硫部分1 pH 值的测定1.1 实验目的：测定来自吸收塔、石膏、石灰浆液、废水系统等的pH 值，准确掌握系统内 PH 状况同时对在线仪表的准确性进行对比和校正。1.2 实验仪器：便携式 pH 计1.3 药品及配置：1.3.1pH=4 的标准缓冲溶液：准确称取预先在 115±5干燥过的优级纯邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H4O4）10.21 克，溶于少量的无硅水中，并全部转移定容至 1000mL 容量瓶中。1.3.2PH=6.86 的标准缓冲溶液：准确称取预先在 115±5干燥过的优级纯磷酸二氢钾（KH 2PO4）3.390 克和优级纯无水磷酸氢二钠（Na 2HPO4）3
2、.55 克，溶于少量的无硅水中，并全部转移定容至1000mL 容量瓶中。1.3.33moL/L 氯化钾溶液：称取分析纯氯化钾（KCL）223.65 克，溶于少量的无硅水中，并全部转移定容至 1000mL 容量瓶中。1.4 实验方法：1.4.1 仪器的校准检验：首先打开仪表开关，将 pH 电极放入pH=6.86 的标准缓冲溶液中，如果示值显示偏差在 6.86+0.02PH 即可；将电极清洗擦干净后放入 pH=4 的标准缓冲溶液中，如果示值显示偏差在 4.00+0.02PH 即可使用；若示值偏差0.02 或当屏幕右边的电极图标不断闪烁时就需要对仪表进行校准。1.4.2 pH 表的校准：ON/OFF
3、将 pH 电极放入 pH=6.86 的缓冲溶液中按 CAL(此时屏幕下方 Auto Cal TEC 同时出现 PH CE1)按 RUN/ENTER(此时屏幕右下方 AR 闪烁,屏幕显示 PH CE2 当 AR 不再闪烁,) 按 RUN/ENTER,此时屏幕显示 PH 180mv, AR 闪烁,当闪烁停止后,PH 显示的值应在-50.0mv/PH 到-62.0 mv/PH 之间按 PH/mv,PH 应为 6.86将 pH 电极浸入第二种缓冲溶液按 RUN/ENTER, 此时屏幕显示 PH 4mv, AR 闪烁,当闪烁停止后,PH 显示的值应在+30.0mv/PH按 PH/mv,PH 应为 4.0
4、0。1.4.3 PH 的测定：将电极插入待测溶液中，注意电极头部的玻璃球应浸没在液面下，待仪表显示值稳定后（+0.02PH）后可记下读数，为被测溶液的 PH。1.4.4 pH 电极的保养与维护:每次用后注意用无硅水将电极清洗干净，擦干后存于 3mol/LKCL 溶液中，严禁电极在干燥状态下长期存放。 2 浆液密度的测定2.1 实验目的：测量吸收塔、石灰浆液、石膏浆液的密度2.2 实验仪器：千分之一电子天平（精度+0.001g） ；定容定量的氧气鉴定瓶（100ml-150ml）2.3 实验方法：取待测溶液充满整个定容定量的氧气鉴定瓶，取回样品后将氧气鉴定瓶外壁冲洗并拭干，准确称重，其重量为 B（
5、g） 。2.4 计算：密度（kg/L）= B（g）-A（g）C（ml）B（g）样品和瓶的重量和；A（g）空的取样瓶的重量（已在取样瓶上标注）C（ml）空的取样瓶的体积（已在取样瓶上标注）2.5 实验过程中注意事项：2.5.1 取样用定容定量的氧气鉴定瓶必须清洗干净并无残留水分的情况下方可使用。2.5.2 取样时应将取样门开启到合适开度，管路中溶液流速基本稳定，流动过程中不应有气流，溶液基本充满取样管，取样动作要迅速并使待测溶液充满取样瓶且溢流后方可盖上瓶盖。2.5.3 取样用定容定量的氧气鉴定瓶在用过一段时间后要重新称重并标注。3 浆液固体含量的测定3.1 实验目的：测量吸收塔、石灰浆液、石膏
6、浆液的固体含量3.2 实验设备：真空泵、孔径为 3、4m 的过滤坩埚3.3 实验方法：3.3.1 称量一个彻底干燥过的玻璃过滤坩埚 Dg(过滤石膏用孔径为4m 的过滤坩埚,过滤石灰石用孔径为 3m 的过滤坩埚)。3.3.2 将测定过密度的浆液样品通过过滤坩埚滤掉水分,再两次经过丙酮洗涤。3.3.3 放入恒温箱在 40下进行彻底干燥（干燥是否彻底的标准为：烘干 2 小时后取出称量，再放回恒温箱继续烘干 1 小时，再次称量，若两次重量差不大于 4 毫克，即可认为烘干彻底，经多次试验，干燥 8 小时以上为佳） 3.4 计算：固体%=（E（g）-D（g） ）×100（B（g）-A（g） ）E
7、（g）烘干后样品和坩埚重量之和D (g) 空坩埚重量B（g）样品和定容定量的氧气鉴定瓶的重量和A（g）空的定容定量的氧气鉴定瓶的重量（已在取样瓶上标注）3.5 注意事项：por.4 过滤石膏(包括吸收塔、石膏旋流站的样品) por.3 过滤石灰。 用毕即用 1：1 盐酸煮洗。酸洗后的坩埚一定要清洗干净后方可再次使用，避免因酸残留在坩埚内与石灰、石膏内的 CaCO3反应，影响后续试验的准确性。检验坩埚是否清洗干净的方法：在洗液中滴加 2-3 滴甲基橙指示剂，至洗液呈橙色即可，放入恒温箱在40下彻底干燥后待用。5 亚硫酸盐含量的测定5.1 实验目的：测量吸收塔、石膏中的 SO2的含量。5.2 实验
8、原理：在酸性条件下，亚硫酸盐被碘氧化为硫酸盐，过量的碘液以硫代硫酸钠的标准溶液滴定，根据硫代硫酸钠溶液的消耗量可以计算出石膏中亚硫酸盐的含量，滴定的终点根据特殊的电极测定溶液中的电极电位来判断。反应方程如下：Na2SO3 + I2 = Na2SO4 + 2 NaI2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2 NaI5.3 实验仪器：(1)天平 +0.001g (2)自动滴定仪 DL53 (3)氧化还原电极 DM140 (4)移液管 10ml (5)大肚滴定瓶 250ml5.4 试剂及配制：5.5.1 盐酸 HCL1:1：取分析纯盐酸 500mL 加入到 500mL 无硅水中搅拌均匀后
9、置于试剂瓶中保存。5.4.2 碘液 I2 （0.05mol/L）：称取 13g 固体碘及 35g 碘化钾,溶于少量无硅水中,待全部溶解后,用无硅水稀释至 1000ml,混匀。此溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中且避光保存。注：碘的溶解十分缓慢，溶解过程不得采用加热方法加速溶解，避免温度过高使碘升华。5.4.3 硫代硫酸钠(溶液 Na2S2O3 0.1mol/L)：称取 26g 硫代硫酸钠（或 16g 无水硫代硫酸钠） ，溶于 1 升已煮沸并冷却的无硅水中，将溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中，放置过夜后，标定后使用。 5.4.4 重铬酸钾 1/6K2Cr2O7(0.25 mol/L)：称取预先在 12
10、0下烘干2 小时的基准或优级纯重铬酸钾 12.258g 溶于少量的无硅水中，全部溶解后转移并定容于 1000mL 的容量瓶内，摇匀后保存在试剂瓶中。5.4.5 硫酸 H2SO4（2 mol/L）：量取 110mL 浓硫酸慢慢注入放有水的烧杯中，不断搅拌，避免局部过热造成液体飞溅，加水到 1000mL 的刻度线，保存于试剂瓶中。5.4.6 硫代硫酸钠(溶液 Na2S2O3 0.1mol/L)的标定：准确称取 1g 优级纯碘化钾于 250mL 碘量瓶中，加入约 75mL 无硅水，20mL H2SO4（2 mol/L） ，10mL 重铬酸钾 1/6K2Cr2O7(0.25 mol/L)，盖上瓶盖，置
11、于暗处放置 5 分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定，滴到溶液呈淡黄色时，加 1mL1.0%的淀粉指示剂，继续滴定至溶液由兰色转变为无色或淡绿色，记下消耗的体积数 V1，同时做空白试验，记下消耗的体积数 V0。C 硫代硫酸钠 （实际浓度）=（1/6×0.25×6）/（V 1- V0）根据实测的硫代硫酸钠溶液的浓度，添加固体试剂或煮沸冷却后的无硅水，调整溶液浓度为 0.1mol/L。5.5 实验方法：5.5.1 取 40下干燥后的石膏 12g(石膏的量可根据实际消耗的Na2S2O3溶液的量来改变，应控制 Na2S2O3溶液的消耗量在 48mL，若 Na2S2O3溶液的消耗量小
12、于 4 mL ，可适当减少石膏样品的量，若Na2S2O3溶液的消耗量大于 8 mL，可适当增加石膏样品的量),放入大肚滴定瓶中，加入约 150m 的除盐水溶解，加入 10ml 的 0.1mol/L I2 溶液和约 10ml 的 1:1HCL；（注：加入 I2 溶液和 HCL 后的样品要立即测定，避免由于时间过长，空气中的氧气参与反映，影响试验结果的准确性）5.5.2 安装好自动滴定仪，检查所有设备准备好后，使用硫代硫酸钠溶液 Na2S2O3 （0.1mol/L） ，插入电极 DM 140，按以下方法操作：按 Reset按 Method输入 20按 2 次，出现 USER METHOD按RUN按输入 20按 RUN，等待 2 秒钟，出现 Stirrer 1:stand 1 Sensor 1:DM 140 Driver 2:0.1mol/L Na2S2O3按F5 OK按输入样品号按输入样品重量按 F5 OK 按F5 OK滴定仪自动输出结果6 计算：CaSO 3 · 1/2H2O=SO2%×2.0159一般 SO2 32m% = 32m 重量 × 100 (32m+20m+20m% = 20m 重量 × 100 (32m+20m+20m 重量 × 100 (32m+20m+20m)重量和
