1、环己酮的制备 有机化学实验 返回 环己酮的制备 实验目的实验原理试剂及仪器实验步骤注意事项思考题 返回 一 实验目的 1 学习用重铬酸盐氧化法由环己醇制备环己酮的原理和方法 2 进一步了解盐析效应在分离有机化合物中的应用 返回 二 实验原理 返回 以铬酸为氧化剂氧化仲醇是制备脂肪酮常用的方法 铬酸氧化是一个放热反应 必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈 1 用铬酸氧化制备醛和酮有什么不同 2 环己醇用铬酸氧化和用高锰酸钾氧化有什么不同 提问 三 试剂及仪器 返回 重铬酸钠5g环己醇5mL浓硫酸4 3mL氯化钠无水硫酸镁 试剂 仪器 半微量有机合成玻璃仪器 旋转蒸发仪 四 实验步骤 返回 1 配
2、制铬酸溶液 在100mL烧杯中加入30mL水和5g重铬酸钠 搅拌使之全部溶解 然后在搅拌下慢慢加入4 3mL浓硫酸 将所得橙红色溶液冷却到30 以下备用 2 100mL圆底烧瓶中加入5mL环己醇 然后一次加入配制好的铬酸溶液 并充分振摇使之混合均匀 用水浴冷却 控制反应温度在55 60 当温度开始下降时移去冷水浴 室温下放置1h 其间要间歇振摇反应瓶 收集约30mL馏出液 3 反应完毕后在反应瓶中加入30mL水进行蒸馏 四 实验步骤 返回 4 将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中 分出有机相 水相用8mL乙醚提取一次 将乙醚提取液和有机相合并 用无水硫酸镁干燥 5 在旋转蒸发仪上蒸除乙醚 四 实验步骤 返回 6 蒸馏 收集环己酮产品 空气冷凝管 四 实验步骤 返回 五 注意事项 返回 1 反应完全后反应液呈墨绿色 如果反应液不能完全变成墨绿色 则应加入少量草酸或甲醇以还原过量的氧化剂 2 加水蒸馏时 水的馏出量不宜过多 否则即使使用盐析 仍不可避免有少量环己酮溶于水中而损失 六 思考题 1 反应温度为什么要控制在之间 温度过高或过低有什么不好 2 能否用铬酸氧化把2 丁醇和2 甲基 2 丙醇区别开来 说明原因 并写出有关的反应式 3 如何用IR鉴别环己醇和环己酮 返回
