1、环己醇制备环己酮一、实验目的1学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。2通过第二醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮之间的区别和联系。二、实验原理反应式： OH O副反应：HOOC(CH2)4COOHO三、 仪器设备圆底烧瓶，温度计，分液漏斗，冷凝管。四、 相关知识点醇的氧化反应，酮的氧化反应。五、 实验步骤1. 投料反应在 500ml 圆底烧瓶内，放置 120ml 冰水，在搅拌下慢慢加入20ml 浓硫酸，充分混匀，小心加入 20g 环己醇（21ml，0.2mo1/l） 。在上述混合液内插入一支温度计，将溶液冷至 30以下。在烧杯中将 21g 重铬酸钠（Na2Cr2O72H2O，0.07mo1/l
2、）溶解于 12ml 水中。取此溶液 lml 加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为墨绿色，表明氧化反应已经发生。继续向圆底烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠溶液，同时不断振摇烧瓶，控制滴加速度，保持烧瓶内反应液温度在 5560之间。若超过此温度时立即在冰水浴中冷却。滴加完毕，继续振摇反应瓶直至观察到温度自动下降 12以上。然后再加入少量的草酸（约需 1g） ，使反应液完全变成墨绿色，以破坏过量的重铬酸盐。（二）分离粗产物和收集产物1. 分离粗产物在反应瓶内加入 100ml 水，再加几粒沸石，装成蒸馏装置，将环己酮与水一并蒸馏出来，环己酮与水能形成沸点为 95的共沸混合物。直到馏出液不再混 浊后再多蒸 1520ml（约收集馏液 80100ml） ，用食盐（1520 g）饱和馏液，在分液漏斗中静置后分出有机层。2. 收集产物有机层用无水碳酸钾干燥，蒸馏，收集 150156的馏分，环己酮产量 1213 g（产率 62%67%） 。六、 实验报告要求写好标题,目的,原理,操作步骤,记录实验结果, 对实验现象进行解释及讨论。七、 思考题1、制备环己酮时，当反应结束后，为什么要加入草酸，如果不加入草酸有什么不好？用反应式说明之。2、用高锰酸钾的水溶液氧化环己酮，应得到什么产物？3、如欲将乙醇氧化成乙醛，应采用哪些措施以避免其进一步氧化成乙酸？
