1、一、 实验目的1学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。2进一步了解醇和酮之间的联系和区别。 二、 实验原理用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。三、 主要试剂及物理性质1试剂：环己醇 5g（5.2ml） ，冰醋酸，次氯酸钠溶液（约 1.8mol/L） ，饱和亚硫酸钠溶液，氯化铝，KI 淀粉试纸，无水碳酸钠，无水硫酸镁，氯化钠。2物理性质：环己醇：无色透明油状液体或白色针状结晶，有似樟脑气味。熔点 25.93。沸点 160.84，微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳、油类等。环己酮：无色或浅黄色透明液体，有强烈的刺激性臭味。熔点-45，沸点155.6四、 仪器装置1250ml
2、 三颈烧瓶，搅拌器，125ml 滴液漏斗，温度计，直型冷凝管，接受器，125ml 分液漏斗，蒸馏头，玻璃塞，空气冷凝管，三角漏斗。五、 实验步骤及现象时间 步骤 现象13:5514:00 量取 5.2ml 环己醇，25ml冰醋酸，38mlNaClO。14:0014:06 组装搅拌装置，加入环己醇，冰醋酸。转速为 141r/min14:0614:28 逐滴滴入 NaClO。 温度从 33到 36，溶液逐渐变浑浊，再变澄清。14:2814:33搅拌 5 分钟，用温度计蘸取少量溶液于 KI 淀粉试纸上。KI 淀粉试纸变蓝。14:3315:03 搅拌 30min。 温度为 29。15:0315:08滴
3、入几滴饱和 NaHSO3,用KI 淀粉试纸检验，直至不显色。KI 淀粉试纸不显色。15:0815:10 取少量沸石，3g 氯化铝，30ml 蒸馏水，加入烧瓶中。15:1015:12 组装蒸馏装置。15:1215:50蒸馏。 溶液由浑浊变澄清，再变浑浊。15:23 时溶液沸腾，温度为 93，有油状液体蒸出。15:5316:10称取 0.72g 无水 Na2CO3,加入锥形瓶中，用 pH 试纸检验。大量气泡产生，溶液变浑浊，后变澄清，直至 pH试纸检测呈中性16:1016:23 加入饱和 NaCl 至饱和。 锥形瓶底部有 晶体。NaCl16:2616:36 将溶液倒入分液漏斗中，分出有机层。有机层为淡黄色。16:3816:39 加入无水硫酸镁干燥，用三角漏斗过滤。得到溶液 2.4ml16:5017:26 蒸馏。 温度为 92时前馏分流出，温度为 120 摄氏度换锥形瓶。得到环己酮 1.4ml六、 实验结果，则环己酮的理论产量为M=5.0环 己 醇 g 5.098M=4.g1环 己 酮蒸馏得到环己酮体积 V 环己酮 =1.4ml所以 M 环己酮 =1.4ml0.9478g/ml=1.33g产率= 1.30%27.149g七、 实验讨论1. 蒸馏过程中装置没有紧密导致产率降低。2. 蒸馏时还有油状液体蒸出时就停止蒸馏导致产率降低。3. 分液静止时间不够长，导致环己酮的损失。
