1、容量分析基本操作规范项目 操作要点 动作解释检查天平使用记录 察看天平在上次使用后是否正常.检查天平水平 观察天平后座水平仪内的气泡是否位于圆圈正中.清扫天平盘面 检查盘面是否有洒落的样品或杂物，如有，用小毛刷轻轻扫除至天平外。天平预热 30 分钟 天平插上电源并开机后等待 30 分钟才能进行称量。样品混匀 固体试样用试样勺小心搅拌数次；液体试样轻轻摇动试样或用取样滴管反复吹吸试样数次。样品无洒落 试样在混匀、盛取或转移过程中不应洒落在容器以外。关闭天平门称量 保证天平在称重时不受外界的气流或湿度影响.示值稳定 5 秒后读数 天平显示重量且 5 秒内不发生变化.样重在规定5%范围内设规定称取重
2、量为 m，则实际所称取重量应在0.95*m1.05*m 之间.读数正确 读取数值与天平显示数值一致。称量填写使用记录在天平使用记录上填写使用日期、称量样品名称、使用状态正常与否及使用时室温、湿度和使用者姓名等信息。加水动作将瓶身稍微倾斜，沿瓶壁缓缓加入水，同时转动瓶身一周以上，保证瓶口以下所有内壁都被水冲洗到。如用烧杯溶样，则不要转动，加水后用洗瓶冲洗一周。溶解动作用锥形瓶时，用手握住瓶颈，使瓶身稍微倾斜并以瓶口为中心作圆周运动；如用烧杯溶样，只能采取玻棒搅拌的方式。加热用锥形瓶电炉上加热时，应在电炉上垫一块石棉板；如需煮沸试液，应在瓶中加入数粒玻珠以防爆沸，加热功率以溶液保持微沸为宜。用烧杯
3、加热时，不放玻璃珠，但应盖上表皿试样溶解加试剂溶液动作首先摇瓶混匀试剂溶液，然后用量器量取试剂溶液，将瓶身稍微倾斜，使试剂溶液沿瓶壁流下，再用洗瓶水冲洗残留在瓶壁的试剂溶液，再摇动瓶身，使瓶内溶液混匀试漏加水至近刻度,盖好瓶塞,用左手食指尖顶住瓶盖，拇指、中指指尖顶住瓶颈，右手指尖顶住瓶底四沿,倒置两分钟,观察塞缝有无渗水,将瓶塞转动 180 度,再试一次。容量瓶定容转移溶液用玻棒下端靠住瓶颈内壁，烧杯嘴紧靠玻棒中下部，倾斜烧杯，让溶液缓缓沿瓶壁流下，流完后轻提烧杯同时直立，使附着在玻璃棒与烧杯嘴间的少量溶液流回瓶中，用 510 毫升溶液洗涤烧杯三次，按上述方法转移入瓶内。预混匀 用水稀释到总
4、容积的约四分之三处，盖上瓶塞,用右手握住瓶颈,以圆周运动摇动瓶身半分钟.调整液面至刻线 加水至刻线下 1 厘米处，放置 1 分钟，用洗瓶或滴管加溶剂至刻线。混匀盖好瓶塞,用左手食指尖顶住瓶盖，拇指、中指指尖夹住瓶颈，右手指尖顶住瓶底四沿,倒置瓶身后，左手保持不动，右手做圆周运动摇瓶 56 圈，正置，待液面停止上升后再重复上述动作 2 次。冲洗移液管尖 用少量待吸取试液冲洗移液管尖,冲洗长度约 34 厘米移液管的执法 左手握洗耳球,右手拇指、食指捏住距管口 24 厘米的管部，中指弯曲，用指背顶住移液管壁置换吸取约 1/3 移液管体积的试液，放平移液管，两手捏住移液管两端中部，旋转移液管并稍微调整
5、水平，使溶液能够充分浸润管内壁，但不要流出管口。从管尖放出试液至不流，停留数秒后用洗耳球将管内残液吹出。如此重复整套动作 3 次以上。吸取移液管尖插入液面以下 13 厘米，吸取试液至规定刻度以上 12 厘米，用右手拇指堵住管口，然后用一一小片干净滤纸将管尖外壁残液擦去。调整刻度 垂直捏住移液管，稍稍松开食指，使液面缓缓下降至刻度后堵死，用一干净的小烧杯将管尖残液挡去。试液转移转移稍微倾斜瓶身，移液管垂直地靠在瓶壁上，松开手指让溶液充分流出，待最后一滴溶液流出后，停留 30 秒，再取出移液管。注意管尖应与瓶底保持适当距离，以免接触瓶内试液。清洗 用去离子水冲洗三次以上试漏加水或溶液至零刻度线以上
6、 2 厘米，停留 30 秒后调整至零刻度，完全关闭夸克，等待 2 分钟后观察液面是否有下降，管尖是否有液滴，如没有则旋转夸克 180 度，重复上述操作，若仍未观测到漏液现象表示试漏合格。置换 3 次以上关闭夸克，加入约 1/5 滴定管体积的试液，放平滴定管，两手捏住管两端，旋转并稍微调整水平，使溶液能够充分浸润管内壁，但不要流出管口。打开夸克放出试液至液面至夸克以下。重复动作 3 次以上装液姿势正确 垂直捏住滴定管零刻度以上部位，将摇匀后溶液缓缓加入管内至零刻度线以上约 2 厘米。排气泡垂直捏住滴定管两端，充分打开夸克，让溶液流出，如气泡仍不能排出，则用力将滴定管往下抖。注意滴定管不要碰到其它
7、物品。滴定管使用调整零刻度加溶液至零刻度线以上约 2 厘米处，停留 30 秒后调整至零刻度，完全关闭夸克。观察液面时视线应与零刻度线在同一水平面上正常滴定速度除非有特殊要求，正常滴定速度一般为 68 毫升/分钟（23 滴/秒），以溶液流出管尖时不成线状（包括虚线）为准。后期应控制在 1 滴/秒左右，滴定姿势根据自身及台面高度选择站式或坐式，滴定管尖进入瓶口 1 厘米左右；眼睛观察溶液颜色变化，注意力要集中。摇瓶手腕、手臂尽量保持不动，以手腕为轴心摇动瓶身作圆周运动，瓶口尽量保持固定位置，以不碰到滴定管尖为准近终点滴定速度加入 1 滴溶液后，溶液溅落区颜色发生显著变化,但摇动后迅速消失，即表示已
8、临近终点。此时应用水冲洗瓶壁一周,并逐滴加入溶液，每加入一滴均应充分摇匀。1/2 滴加入 1 滴溶液后，溶液稍呈终点颜色，但摇动后终点颜色消失，此时应采取加入 1/2 滴操作：稍稍打开夸克，使溶液在管尖汇集至呈半滴状，关闭夸克，用瓶内壁挡去，并用水冲洗入瓶中,摇匀。1/4 滴操作如加入 1/2 滴溶液后，溶液呈终点颜色，但摇动后终点颜色逐渐消失，此时应采取加入 1/4 滴操作：稍稍打开夸克，使溶液在管尖有明显汇集，但不成滴状，关闭夸克，用瓶内壁挡去，并用水冲洗入锥形瓶中,摇匀。1/8 滴操作如加入 1/4 滴溶液后，溶液呈终点颜色，但摇动后终点颜色变淡，此时应采取加入 1/8 滴操作：稍稍打开
9、夸克，使溶液在管尖汇集至刚好能看到，关闭夸克，用瓶内壁挡去，并用水冲洗入锥形瓶中。终点判断 滴定终点的颜色应与指示剂标准终点颜色或空白颜色一致.停留 30 秒读数 滴定结束至读数前停留时间不少于 30 秒.读数正确 读数与滴定管示值一致，误差不超过 0.01 毫升.洗涤仪器滴定管,移液管等不能用刷子刷洗的仪器用自来水冲洗三次,再用去离子水冲洗三次,三锥形瓶等到可用毛刷清洗的仪器用洗涤剂刷洗,自来水冲洗后再用却离子水冲洗三次滴定结束后工作清理台面 仪器、试剂瓶恢复原位，清洁台面记录的完整规范所有应填写的内容都应填写上,若有记录需要填写但无相应空格,可填写在备注栏上,若有空格但无相应填写内容,应封格.填写错误应在错误内容中部划一横线,并在上方填写上正确内容.字体提倡仿宋化.记录填写记录整洁 不应有玷污或缺损,字迹应清晰可辨,不得模糊潦草.结果精密度平行差在允许差的一半以下为完全合格,一半以上至允许差以下为合格,允许差以上,1.5 倍以下为基本合格,1.5 倍以上 2 倍以下基本不合格,2 倍以上为完全不合格结果结果准确度测定值与标准值之差在允许差的一半以下为完全合格,一半以上至允许差为合格,允许差以上,1.5 倍以下为基本合格,1.5 倍以上 2 倍以下基本不合格,2 倍以上为完全不合格.
