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乙酸正丁酯的制备20594.doc

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1、CH3O +CH32CH22OH CH3OCH22CH23 +H2OH2SO4 2CH32CH22OH CH32CH22OCH22CH23 +H2OH2SO4 322C2 32=2 + 2O2S4广东工业大学学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定 实验题目 乙酸正丁酯的制备 一、实验目的掌握乙酸正丁酯的制备方法,重点学习分水器的使用及操作。二、实验原理反应:副反应:为了促使反应向右进行,通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物(酯和水)的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸,取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。三、实验

2、仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH 试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。四、物理常数名称 分子量 熔点/ 沸点/ 折光率/n 20 比重 颜色和形态 溶解度丁醇 74.12 -89.53 117.7 1.3993 0.8098有特殊气味的无色液体。微溶于水,能与乙醇、乙醚混溶。乙酸 60.05 16.7 118 1.3718 1.049 无色澄清液体,有刺激气味。溶于水、乙醇、乙醚等乙酸丁酯111.16 -77.9 126.5 1.3964(15)0.8824有水果香味的无色液体。微溶于水,溶于乙醇、乙醚和苯。丁醚 130.23 -98 142

3、1.3992 0.7694(20/20略有乙醚气味的无色透明液体不溶于水,溶于许多有机溶剂。本实验理论产量:42.50g 或 48.2ml(乙酸过量)。 五、仪器装置图(回流反应装置图)六、实验步骤(1)加料。在干燥的圆底烧瓶中加入 35mL 正丁醇、22mL 冰醋酸及 10 滴浓硫酸,摇匀后,加入几粒沸石,再安装好分水器(先从分水器上端小心加水至分水器支管处,然后再放去910mL 的水,再安装上去) ,回流冷凝管。(2)加热回流至分水器中水位不再上升为止(当水充满时,可以由活塞放出) 。蒸汽回流的高度:超过冷凝管进水口高度 23cm 即可。(3)冷却(不可以拆卸回流冷凝管)后。将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗中。(4)依次用 10mL 水,10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性(pH=7) ,再水洗一次,用少许无水硫酸镁干燥。(5)重蒸(略) 。(6)用一干燥的小烧杯称产品重量(或用量筒量取产品体积) 。测其产品折光率。纯化流程:10ml Na2CO310ml Na2CO3MgS4MgSO4(产品:乙酸正丁酯,有水果香味的无色液体。产量 g(或 ml) ,产率 %。折光率: 。讨论:七、思考题

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