污水处理设施操作规程.docx

1、污水处理设施操作规程编制：邵怀霞审核：张圣辉编制日期：二。一三年十月十二日执行日期：二o一三年十月十二日污水处理设施操作规程总则1. 为加强污水处理的设备管理、 工艺管理和水质管理， 保证污水处理安全正常运行，达到净化水质、处理和处置污泥、保护环境的目的，制定本规程。2. 污水处理的运行、 维护及其安全除应符合本规程外， 尚应符合国家现行有关标准的规定。1 一般要求1.1 运行管理要求1. 运行管理人员必须熟悉本厂处理工艺和设施、 设备的运行要求与技术指标。2. 操作人员必须了解本厂处理工艺， 熟悉本岗位设施、 设备的运行要求和技术指标。3. 各岗位应有工艺系统网络图、 安全操作规程等， 并应

2、示于明显部位。4. 运行管理人员和操作人员应按要求巡视检查构筑物、 设备、 电器和仪表的运行情况。5. 各岗位的操作人员应按时做好运行记录。数据应准确无误。6. 操作人员发现运行不正常时，应及时处理或上报主管部门。7. 各种机械设备应保持清洁，无漏水、漏气等。8. 水处理构筑物堰口、池壁应保持清洁、完好。9. 根据不同机电设备要求， 应定时检查， 添加或更换润滑油或润 滑脂。1.2 安全操作要求1. 各岗位操作人员和维修人员必须经过技术培训和生产实践， 并考试合格后方可上岗。2. 启动设备应在做好启动准备工作后进行。3. 电源电压大于或小于额定电压5%时，不宜启动电机。4. 操作人员在启闭电器

3、开关时，应按电工操作规程进行。5. 各种设备维修时必须断电， 并应在开关处悬挂维修标牌后， 方可操作。6. 雨天或冰雪天气， 操作人员在构筑物上巡视或操作时， 应注意防滑。7. 清理机电设备及周围环境卫生进，严禁擦拭设备运转部位， 冲洗水不得溅到电缆头和电机带电部位及润滑部位。8. 各岗位操作人员应穿戴齐全劳保用品，做好安全防范工作。9. 应在构筑物的明显位置配备防护救生设施及用品。10. 严禁非岗位人员启闭本岗位的机电设备。1.3 维护保养要求1. 运行管理人员和维修人员应熟悉机电设备的维修规定。2. 应对构筑物的结构及各种闸阀、护栏、爬梯、管道等定期进行检查、维修及防腐处理，并及时更换被损

4、坏的照明设备。3. 应经常检查和紧固各种设备连接件，定期更换联轴器的易损件。4. 各种管道闸阀应定期做启闭试验。5. 应定期检查、清扫电器控制柜，并测试其各种技术性能。6. 应定期检查电动闸阀的限位开关、手动与电动的联锁装置。7. 在每次停泵后， 应检查填料或油封的密封情况， 进行必要的处理。并根据需要填加或更换填料、润滑油、润滑脂。8. 凡设有钢丝绳的装置，绳的磨损量大于原直径10%，或其中的一股已经断裂时，必须更换。9. 各种机械设备除应做好日常维护保养外， 还应按设计要求或制造厂的要求进行大、中、小修。10. 检修各类机械设备时，应根据设备的要求，必须保证其同轴度、静平衡等技术要求。11

5、. 不得将维修设备更换出的润滑油、润滑脂、实验室废水及其它杂物丢入污水处理设施内。12. 维修机械设备时，不得随意搭接临时动力线。13. 建筑物、构筑物等的避雷、防爆装置的测试、维修及其周期应符合电业和消防部门的规定。14. 应定期检查和更换消防设施等防护用品。2 各系统操作规程pH调节池、反应池、絮凝池操作规程1. 开启原水泵将污水打入pH 调节池，同时打开进气阀门使水处于搅动状态，进气阀门始终保持开启。2 .开启硫酸亚铁泵及PA嫄，通过开启回流阀门调整硫酸亚铁、PAM勺投加量。3 . 定期察看池内污水情况， 巡视池内反应所形成的絮体状况调整药品的投加量，如絮体较小时需多投加PAM。加压溶气

6、气浮工艺操作规程加压溶气气浮系统是将反应池中所形成的絮体与微小气泡相结合，使其受浮力而浮上的方法，从而达到去除 CODcr BO0 SS （水 中悬浮物）等的目的。1. 启动回流水泵， 将回流水打入容器罐， 罐内水位必须高于容器罐体积一半以上，然后加入压缩空气，气和水在溶气罐内混合10 分钟左右时间，出来的溶气水达到乳白色时即为合格，压力表控制在0.3-0.4MPa 左右。2 .当浮渣在50-100mm寸，按动电钮，开启刮渣机，将浮渣刮入集渣槽内。3 . 当集渣槽内渣量达到一定量时， 提高气浮池溢水闸门， 使水位升高，进行冲洗集渣槽，冲洗完毕后，将阀门降低至正常工作水位。曝气生化池操作规程曝气

7、生化系统主要是在有氧的情况下， 废水中的有机物通过活性污泥中的微生物吸附、氧化、还原过程，把复杂的大分子有机物氧化分解为简单的无机物，从而达到净化废水的目的。1. 根据具体情况调整曝气量，通过控制各阀门，调整进气量。2. 曝气池应通过调整污泥负荷、 污泥泥龄或污泥浓度等方式进行工艺控制。3. 曝气池出口处的溶解氧宜为 2mg/l 。4. 应经常观察活性污泥生物相、 上清液透明度、 污泥颜色、 状态、气味等，并定时测试和计算反映污泥特性的有关项目。5. 因水温、 水质或曝气池运行方式的变化而在沉淀池引起的污泥膨胀、污泥上浮等不正常现象，应分析原因，并针对具体情况，调整系统运行工况，采取适当措施恢

8、复正常。6. 当曝气池水温低时， 应采取适当延长曝气时间、 提高污泥浓度、增加泥龄或其它方法，保证污水的处理效果。7. 曝气池产生泡沫和浮渣时， 应根据泡沫颜色分析原因， 采取相应措施恢复正常。视情况开启消泡水泵，撒淋消泡剂。8. 根据污泥情况向生化池内加营养剂，一般按BOD：5 N： P=100：5: 1比例投加营养源。N源为尿素，P源为磷酸钠或磷酸氢二钠。沉淀池操作规程定时巡视沉淀池的沉淀效果如出水浊度、 泥面高度、 沉淀的悬浮物状态、水面浮泥或浮渣情况等，检查各管道附件、排泥刮渣装置是否正常，各堰出流是否均匀，堰口是否严重堵塞，清理出水堰及出水槽内截留杂物及漂浮物。根据污泥产量及贮泥时间

9、及时排出污泥，一般存泥时间为 2-4 小时。利用阀门控制回流污泥量， 剩余污泥打入污泥浓缩池， 控制好回流污泥与净排污泥的比例。 沉淀池污泥排放量可根据污泥沉降比、 混合液污泥浓度及二次沉淀池泥面高度确定。观察沉淀池出水水质，不允许沉淀池有污泥漂浮现象。沉淀池上清液的厚度一般为 0.5-0.7 米左右。二次反应池操作规程当出水槽内水位与二次反应池内水位相平时，启动水泵将水打入二次气浮池，进行渣水分离，当出水梢内水位降至距池底10cm时,停止运行泵。 通入池内的空气管阀门始终开启， 使池内水处于搅动状态。过滤、反冲洗工艺操作规程过滤主要是处理物化及生化处理后水中残存的CODc、r BOD5 和微

10、小的SS成分及合成洗剂等。过滤采用鹅卵石为底部支撑填料，石英砂为中间部分，活性炭为上部填料。由于过滤层在运行一段时间后，滤料吸附饱和后吸附作用会变差， 从而导致出水水质变差， 因此就要进行反冲洗，使滤料恢复活性。关闭过滤池顶部进水阀门及底部出水阀门，打开反冲洗进水阀门。启动反冲洗泵，反冲洗12 分钟。关闭反冲洗泵， 打开过滤池顶部进水阀门及底部出水阀门， 关闭反冲洗出水阀门，反冲洗结束。污泥浓缩池操作规程污泥浓缩池是浓缩沉淀池内剩余污泥， 浓缩的情况将影响脱水机 的处理效果。观察出水堰各堰口出流是否均匀，要保持出水堰及出水槽通畅、 清洁 .根据实际情况开启污泥脱水泵及压滤机，进行污泥脱水。浓缩

11、池的出泥含水率应控制在95-97%。污泥脱水运行管理1. 用机械设备进行污泥脱水时， 应选用合适的化学调节剂如投加PACM PAM2. 化学调节剂的投加量应根据污泥的性质、 固体浓度等因素， 通过试验确定。3. 污泥脱水完毕， 应立即将设备和滤布冲洗干净， 否则积泥干后冲洗非常困难。鼓风机运行管理1. 根据曝气池氧的需要，应调节鼓风机的风量。2. 风机及水、 油冷却系统发生突然断电等不正常现象时， 应立即采取措施，确保风机不发生故障。3. 鼓风机的通风廊道内应保持清洁，严禁有任何物品。4. 风机在运行中， 操作人员应注意观察风机及电机的风压、 油温、油压、风量、电流电压等，并及时记录。遇到异常

12、情况不能排除时，应立即停机。5. 应经常检查冷却、润滑系统是否通畅，温度、压力、流量是否满足要求。冷却塔的运行管理冷却塔的目的是把水温降低到适合微生物生长的温度， 提高微生物的降解废水中有机物的能力。根据中和池的水温运行冷却塔，当中和池内水温高于30时启动冷却泵，否则不用启动。风机、泵同时运行，应逐步打开阀门，将水量调到适当位置，以免水流过大， 造成水外流。 利用冷却塔内受水桶的适量水位标记来确认适量水位。药品的配制1 .FeSO4 、 PAC 关闭两桶之间的连通阀， 将药品倒入药品罐中，加水同时搅拌，待药品完全溶解后打开连通阀，利用自然压力将药品压入另一桶中， 启动泵时关闭连通阀。 隔一段时

13、间需要对药罐进行清扫，以免发生堵塞现象。2 .H2SO4 、 NaOH 打开自来水阀门，加水至一半体积，然后开启泵加H2SO喊NaOK桶满。注意一定是先进水，然后进药。附 沉淀池的异常问题及解决对策出水带有细小悬浮颗粒说明沉淀池局部沉淀效果不好， 原因有： 水量负荷冲击或长期超负荷；因短流而减少了停留时间， 以致絮体在沉降前即流出出水堰； 曝气池活性污泥过度曝气，使污泥自身氧化而解体。解决方法有： 调整进水、 出水配水设施不均匀， 减轻冲击负荷的影响，有利于克服短流；调整曝气池的运行参数，以改善污泥絮凝性能，如营养缺乏时补充， 泥龄过长污泥老化应使之缩短， 过度曝气时应调整曝气量； 均匀分配浓

14、缩池上清液的负荷影响， 及进入初沉池的剩余污 泥的负荷影响。出水堰脏且出水不均因污泥黏附、藻类长在堰上，或浮渣等物体卡在堰口上，导致出水堰很脏，甚至某些堰口堵塞出水不匀。解决办法为： 经常清除出水堰口卡住的污物； 适当加氯清毒阻止污泥、藻类在堰口的生长积累。污泥上浮导致污泥上浮的原因有：污泥停留时间过长，有机质腐败；沉池中污泥反硝化，还原成N2而使污泥上浮。解决办法有：保证正常的贮存和排泥时间；检查排泥设备故障；清除沉淀池内壁， 部件或某些死角的污泥； 降低好氧处理系统污泥的硝化程度；如高速污泥回流量， 调整污泥泥龄；防止其他构筑物腐化污泥进入。（ 4）刮泥机故障刮泥机因承受过高负荷等原因停止

15、运行。解决办法有：减小贮泥时间，降低存泥量；检查刮板是否被砖石、工具或松动的零件卡住；及时更换损坏的钢丝绳、刮泥板等部件；防止沉淀池表面结冰；减慢刮泥机的转速。活性污泥的异常问题及解决方法污泥不增长或减少的现象污泥量长期不增加或增加后又很快减少了， 主要原因： 污泥所需养料 不足或严重不平衡； 污泥絮凝性差随出水流失； 过度曝气污泥自身氧化。解决办法有：提高沉淀效果，防止污泥流失，如污泥直接在曝气池中静止沉淀，或投加少量絮凝剂；投入足够的营养量，或提高进水量，或外加营养（补充 G N或P）,或高浓度易代谢废水； 合理控制曝气量，应根据污泥量，曝气池溶解氧浓度来调整。（ 2）溶解氧过高或过低曝气

16、池DO过高，可能是因为污泥中毒，或培驯初期污泥浓度和污泥 负荷过低；曝气池DE低，可能是因为排泥量少曝气池污泥浓度过 高， 或污泥负荷过高需氧量大。 遇到以上情况， 应根据实际予以调整， 如调整进水水质、排泥量、曝气量等。污泥解体水质混浊、絮体解散，处理效果降低既是污泥解体现象，运行中出现这种情况的原因有：污泥中毒，微生物代谢功能受到损害或消失，污泥失去净化活性和絮凝活性。多数情况下为污水事故性排放所造成，应在生产中予以克服，或局部进行预处理；正常运行时，处理水量或污水浓度长期偏低，而曝气量仍为正常值，出现过度曝气，引起污泥多度自身氧化，菌胶团絮凝性能下降，污泥解体，进一步污泥可能会 部分或完

17、全失去活性。此时，应调整曝气量，或只运行部分曝气池。目录岗位职责2常用污水水质化验方法标准 3（ 一 ） pH 值的测定电位计法 3（二）色 度 的 测 定6（3） 悬浮固体的测定重量法 9（4） 总固体的测定重量法 12（5） 油的测定重量法 14（六）CODc的测定一一重铭酸钾法测定（GB11914-89）16（7） 五日生化需氧量的测定（BOD5）20（8） 溶解氧的测定碘量法 27（9） 氨氮的测定容量法 31附录A硫酸标准滴定液的配制和标定33（十） 总氮的测定蒸馏后滴定法 34附录A硫酸标准滴定液的配置和标定37（十一）总磷的测定分光光度法 38位职责一、配制各项化验所需的药剂；二

18、、经常清洗各种玻璃器皿，维护仪器良好的精密度；三、做好原始数据的记录工作，所有记录必须详细、清晰；四、条件允许的情况下，每天至少测一次进出水的PH值、CODc、r NH3-N；五、遵守化验室各项安全操作规定。常用污水水质化验方法标准（ 一 ）pH 值的测定电位计法1. 主题内容与适用范围本标准规定了用电位计法测定城市污水的pH值。本标准适用与排人城市下水道污水和污水处理厂污水的pH值的测定。测定范围： 1.013.02. 方法原理以玻璃电极为测量电极， 饱和甘汞电极为参比电极与样品组成工作电池，根据Nernst方程，25c时每相差一个pH单位（即氢离子 活度相差10倍），工作电池产生59.1m

19、v的电位差，以pH值直接读 出。3. 试剂和材料用分析纯试剂和去离子水3.1 标准溶液 A称取经105干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾 10.12+0.01g 溶于水中，并稀释至1000mL此溶液pH值在20c为4.00。3.2 标准溶液 B称取在105干燥2h 的磷酸二氢钾（ KH2PO）43.390+0.003g 和磷酸氢二钠（Na2HPO）4 3.530+0.003g 溶于水中，并稀释至1000mL，此溶液的pH值在20c为6.883.3 标准溶液 C称取硼酸钠（Na2B4O7?10H2）O3.800+0.004g 溶于水中，并稀释至1000mL止匕7容液pH值在20c为9.23。4. 仪器4

20、.1 pH计：刻度为0.1pH单位，并具有温度补偿装置。4.2 pH 复合电极5. 样品样品采集后在4条件下，最多保存 6h。 亦可在采样现场测定pH。6. 分析步骤6.1 pH 计及电极的使用按说明书进行。6.2 pH 计校正。6.2.1 电极的玻璃球在水中浸泡8h后，用滤纸揩干。6.2.2 用标准溶液（ 3.1 条）冲洗电极3次后，将电极浸入标准溶液（ 3.1 条）中，摇动溶液，待读数稳定1min 后，调整pH计的指针，使其位于该标准溶液在测量温度pH值处（见附录A）6.2.3 分别用标准溶液（ 3.2 条）和（ 3.3 条）按 6.2.2条校正pH计。6.3 量取足量实验室样品，作为试料

21、盛入烧杯。6.4 用水和试料先后冲洗电极，然后将电极浸入试料中，摇动溶液，待读数稳定1min后，读出pH值。7. 分析结果的表述以测定温度下的PH值表示，表示至一位小数。附录A温度对标准溶液pH值的影响（补 充 件）温度 （）标准溶液A标准溶液B标准溶液C09.464.006.9859.394.006.95109.334.006.92159.284.006.90209.234.006.88259.184.006.86309.144.016.85354.026.849.10404.036.849.07（二）色 度 的 测 定1、 方法的选择测定较清洁的、 带有黄色色调的天然水和饮用水的色度， 用

22、铂钴标准比色法，以度数表示结果。此法操作简便，标准色列的色度稳定，易保存。对受工业废水污染的地面水和工业废水， 可用文字描述颜色的种类和深浅程度，并以稀释倍数法测定色的强度。2、 样品的采集与保存要注意水样的代表性。所取水样应为无树叶、枯枝等杂物。将水样盛于清洁、无色的玻璃瓶内，尽快测定。否则应保存于 4 ，在48h 内测定。铂钴标准比色法概述1、 方法原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列， 与水样进行目视比色。 每 开水中含有1mg车白和0.5mg钻时所具有的颜色，称为1度，作为标准 色度单位。2、 干扰及消除如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45 滤膜过滤以去除悬浮物。 但不

23、能用滤纸过滤， 因滤纸可吸附部分溶解 于水的颜色。仪器50mL具塞比色管，其刻线高度应一致。试剂钳钻标准溶液：称取1.246g氯钳酸钾（K2PtCL6）（相当于500mgl白） 及1.000g氯化钻（CoCL2?6H2O （相当于250m第古），溶于100mL 水中，加100m戊酸，用水定容至1000mL此溶液色度为500度， 保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。步骤1. 标准色列的配置向 50mL比色管中加入 0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、 3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00 及 7.00mL钳钻标准溶液，用 水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、

24、 5、 10、 15、 20、 25、30、 35、 40、 45、 50、 60 和 70 度。密塞保存。2. 水样的测定1）分取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。（ 2） 将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管置于白瓷板上， 使光线从管底部向上透过液柱， 目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钻标准色列的色度。计算AX 50色度（度）=B式中，A-稀释后水样相当于钳钻标准色列的色度；B-水样白体积（mD 。稀释倍数法概述1. 方法原理为说明工业废水的颜色种类， 如： 深蓝色、 棕黄色、 暗黑色等，可用文字描述。为定

25、量说明工业废水色度的大小，采用稀释倍数法表示色度。即，将工业废水按一定的稀释倍数，用水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度。2. 干扰及消除如测定水样的真色， 应放置澄清取上清液， 或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。仪器 1） 取100 150mL澄清水样置烧杯中，以白色瓷板为背景，观测并描述其颜色种类。 2） 2）分取澄清的水样， 用水稀释成不同倍数， 分取 50mL分别置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后的水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。备注：“真色”是指去除

26、浊度后水的颜色。 “表色”是指没有去除悬浮物的水所具有的颜色。（三） 悬浮固体的测定重量法1.主题内容与适用范围本标准规定了用重量法测定城市污水中的悬浮固体。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中的悬浮固体。当试料体积为100mLM,本方法的最低检出浓度为2.5mg/L。方法提要悬浮在样品中的非溶解性固体能被酸洗石棉层截留， 从而以重量法测得。3. 试料和材料均使用分析纯和蒸馏水。3.1 盐酸：p =1.19g/mL。3.2 酸洗石棉。3.3 石棉浮液的制备。取15g酸洗石棉（3.2条），放入烧杯，力口 300mL7k搅和，待较粗的石棉纤维沉下后，倒出上层浮液至玻璃瓶中，重复进行三次

27、，所得石棉浮液贮于瓶中备用。余下较粗的石棉液贮于另一玻璃瓶中。若无酸洗石棉，可取未处理石棉 15g 用水湿润后，加入20mL盐酸（3.1条），在沸水浴加热12h,抽滤，并用热水洗涤后备用。4. 仪 器4.1 30mL细孔瓷塔埸。4.2 真空泵。4.3 吸滤瓶。4.4 干燥箱。4.5 分析天平：感量0.1mg。5. 样 品测定悬浮固体的样品采集要特别注意样品的代表性。6. 分析步骤6.1 石棉层的铺垫。取30mLi田孔瓷塔埸置于吸滤瓶上，倾入较粗的石棉浮液，慢慢抽滤成12mnff的石棉层，然后倾入细石棉浮液，用水洗涤，直至洗出液中不含有石棉纤维为止。 正确铺好的石棉层， 使滤下的水流不成一连续直

28、线，而是形成间断而密集的水滴。6.2 空坩埚的称重将铺好石棉层的坩埚，在105干燥1h 后，于干燥器内冷却30min 以上，取出后立即称重。再次烘干、冷却、称重直至达到恒重（即两次称重相差不超过0.5mg）。6.3 试料。量取100mL实验室样品作为试料。估计悬浮固体大致含量，可适当增加或减少试料体积。6.4 过滤。将称重过的坩埚置于吸滤瓶上， 用水稍加湿润。 将试料的上层清液先行过滤，然后将下层浑浊液倾入坩埚过滤，并用少量水洗涤容器数次，一并过滤。6.5 坩埚与悬浮物固体总重的称量。操作同 6.2 条7. 分析结果的表述悬浮固体的浓度C以mg/L表示，按下式计算：m2 m1x 1000X 1

29、000V式中ml塔埸白质量（g）;m2-塔埸与悬浮固体的总质量（g）;V试料体积（mD。所得结果表示至整数。总固体的测定重量法1主题内容与适用范围本标准规定了用重量法测定城市污水中的总固体。本标准适用于排入下水道污水和污水处理厂污水中总固体的测定。方法提要将样品混合均匀，移入已恒重的蒸发皿于水浴上蒸干，放在103s 105c干燥箱内烘至恒重，增加的质量为总固体。3. 仪 器3.1 瓷蒸发皿：直径90mm容量100mL3.2 电热恒温水浴锅。3.3 干燥箱。3.4 分析天平，感量0.1mg。4. 样 品测定总固体的样品要特别注意样品的代表性。5. 分析步骤5.1 将瓷蒸发皿在103s 105c烘

30、1h后，于干燥器内冷却至室温，称重。再次烘 30min,冷却，称重至恒重（两次称重相差不超过0.5mg）。5.2 将样品充分摇匀，立即取出50+0.5mL全部移入已恒重的瓷蒸发皿（若总固体量小于 2.5mg,取100+0.5mL试料），置水浴上蒸干（水浴面不可接触皿底）按5.1 条烘干、冷却和称重，直至恒重。6. 分析结果的表述总固体的浓度C （mg/L）用下式计算：m2 m1C=乂 1000X 1000V式中 ml蒸发皿质量（g）;m2蒸发皿与总固体的质量（g）;V 试料体积（mL）。（五）CODcr的测定一一重铭酸钾法测定（GB11914-89）（ 一 ） 、概述1 、原理在强酸性溶液中，

31、一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、 用硫酸亚铁铵溶液回滴。 根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。2 、干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强， 可氧化大部分有机物， 加入硫酸银作催化剂时， 直链脂肪族化合物可完全被氧化， 而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化， 挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。

32、3 、方法的适用范围用 0.25mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于 50mg/L 的 COD 值，用0.025mol/L浓度的重铭酸钾溶液可测定 5-50mg/L的COD1, 但准确度较差。( 二 ) 、仪嚣、试剂1、仪器回流装置：带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置加热装置: 电热板或变阻电炉50mL酸式滴定管2、试剂重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7： 0.2500mol/L): 称取预先在120烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。试亚铁灵指示液: 称取 1.485g 邻菲罗啉(C12H8N2.H20)， 0.695

33、g硫酸亚铁(FeS04?7H20溶于水中，稀释至100mL贮于棕色瓶中。硫酸亚铁镂标准溶液（NH4）2FeSO42?6H280.1mol/L称取39.5g硫酸亚铁镂溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20mL浓硫酸，冷却 后移入1000mLW量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铭 酸钾溶液标定。标定方法：准确吸取10.00mL重铭酸钾标准溶液于500mL锥形 瓶中，加水稀释到110mz右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却 后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约 0.15mL） ，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。0.250 0 x 10.00C （NH4）2Fe（S0

34、4）2= V式中，C硫酸亚铁镂标准溶液的浓度（mol/L）硫酸亚铁镂标准滴定溶液的用量（mL）硫酸-硫酸银溶液：于2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银。放置 1-2d,不时摇动使其溶解（如无2500mL容器，可在500mL浓硫酸中加 入 5g 硫酸银 ） 。硫酸汞 : 结晶或粉末。（ 三 ） 、步骤（1）取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置250mL 口的回流锥形并K中，准确加入10.00mL重铭酸钾标准溶液及 数粒小玻璃珠或沸石， 连接磨口回流冷凝管， 从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h( 自开始沸腾时计时)

35、。注： 1、对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15X 150mmM质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。2、废水中氯离子含量超过30mg/L 时，应先把0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。以下操作同上。(2)冷却后，用80m0冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL否则因酸度太大，滴定终点不明显。(3) 溶液再

36、度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定， 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点， 记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。(4)测定水样的同时，以20.00mL重蒸储水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算：(Vo- VL) XCX8X 1000CODcr(O2 mg/L)-式中，C一硫酸亚铁镂标准溶液的浓度(mol/L) ; Vo一滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL) ； V1， 一滴定水样时硫酸亚铁铵标准 溶液用量(mL); V水样的体积(ml); 8一氧(1/4O2)摩尔质量 (g/mol) 。精密度和准确度：六个实验室分析CO防15

37、0mg/L的邻苯二甲酸氢钾统一分发标 准溶液，实验室内相对标准偏差为4.3%；实验室间相对标准偏差为5.3%。注意事项：(1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离 子浓度较低， 亦可少加硫酸汞， 以便保持硫酸汞: 氯离子 =10:1(W/W)若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。(2) 水样取用体积可在10.00-50.00mL 范围之间， 但试剂用量及浓度需按表7-1 进行相应调整，也可得到满意的结果。表 水样取用量和试剂用量表水样体积 (mL)0.2500mol/L K2Cr2O7 溶液(mL)H2SO

38、4-Ag2SO宿液(mL)HgSO4( g)FeSO4(NH4)2SO4 (mol/L) 滴定前总体积 (mL)10.05.0150.20.0507020.010.0300.10014030.015.0450.15021040.020.0600.20028050.025.0750.2503000.40.60.8L.0(3) 对于化学需氧量小于50mg/L 的水样， 应改用 0.025mol/L 重铬酸钾标准溶液。回滴时用 0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。(4) 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5 为宜。 ，(5) 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作

39、技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论 CODc的1.176克，所以溶解0.4251 克邻苯二甲酸氢钾于重蒸储水中，转入 1000mL容量瓶，用重储水稀 释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。(6)CODcr 的测定结果应保留三位有效数字。(7) 每次实验时， 应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定， 室温 较高时尤其应注意其浓度的变化。五日生化需氧量的测定(BOD5)生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。 当其污染水域后，这些有机物在水体中， 分解时要消耗大量溶解氧， 从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。水体中水体中所含的有机物成

40、分复杂； 难以一一测定其成分。 人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧， 来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在04下进行保存。一般应在6h 内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下，贮存时间不应超过24h。概述1. 方法原理生化需氧量是指在规定条件下， 微生物分解存在水中的某些可氧化物质、 特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。 此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20培养时，完成此过程需100多天。目前国内外普遍规定于20+1C培养5d,分别测定样品培养

41、前后的溶解氧，二者之差即为 BOD5直，以氧的毫克/升（mg/L）表示。对某些地面水及大多数工业废水， 因含较多的有机物， 需要稀释后再培养测定； 以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。 稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余7解氧在1mg/L以上。为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气（或通入氧气）， 使稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质（磷酸盐、钙、镁和铁盐等），以保证微生物生长的需要。 对于不含或少含微生物的工业废水， 在测定 BOD5时应进行接种， 以引入能分解废水中有机物的微生物。 当废水中存在着难于被一般生活污

42、水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。本方法适用于测定BOD5C于或等于2mg/L,最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD及于6000mg/L,会因稀释带来一定的误差。仪器（ 1） 恒温培养箱（ 20 +1）。（ 2） 5-20L 细口玻璃瓶。（ 3） 1000-2000mL 量筒。（ 4） 玻璃搅棒，棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端面定一个直径比量，筒底小、并带有几个小孔的橡胶板。（ 5） 溶解氧瓶，250mLiU 300mL间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。本法与国标GB7488-87等效。（ 6） 虹吸管

43、，供分取：水样和添加稀释水用。试剂1. 磷酸盐缓冲溶液；将 8.5g 磷酸二氢钾（KH2PO）4 21.75g 硅酸氢二钾（K2HPO）4 33.4g七水合磷酸二氢钠（Na2HPO4?7H2O口 1.7g氯化镂（NH4CD溶于水中，稀释至1000mL此溶液的pH应为7.22. 硫酸镁溶液将22.5g七水合硫酸镁(MgSO4?7H2O溶于水中，稀释至1000mL3. 氯化钙溶液将 27.5g 无水氯化钙溶于水，稀释至1000mL。4. 氯化铁溶液将0.25g六水合氯化铁(FeCl3?6H20溶于水，稀释至1000mL5. 盐酸溶液(0.5mmol/L )将40ML (P=1.18g/mL)盐酸溶

44、于水，稀释至1000mL6. 氢氧化钠溶液(0.5mol/L )将 20g 氢氧化钠溶于水，稀释至1000mL。7. 亚硫酸钠溶液(1/2Na2SO3=0.025mol/L)将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL此溶液不稳定，需每天配置。8. 葡萄糖 - 谷氨酸标准溶液将葡萄糖(C6H12O6 和谷氨酸(HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH在103c干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000mL容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。9. 稀释水在 5-20L 玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵， 将吸入的空气先后经活性碳吸附管及水洗涤管后，导入稀释水内 气 2-8h ，使稀释水中的溶解氧接近于饱和。 停止 气亦可导入适量纯氧。 瓶口盖以两层经洗涤凉干的纱布，置于20c培养箱中放置数小时，使水中溶解氧含量达8mg/L左右。临用前每升水中加入氯化钙、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸缓冲溶液各1mL并混合均匀。稀释水的PH值应为7.2 ,其BOD到小于0.2mg/L 。10. 接种液可选择以下任一方法，以获得适用的接种液。（ 1） 城市污水，一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液供用。（ 2） 表层土壤浸出液，取