1、最新 料推荐实验一氯化钠的提纯一、目的要求1 、掌握提纯氯化钠的原理和方法。2 、练习溶解、沉淀、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。4 、了解 Ca 2 , Mg 2 , SO42- 等离子的定性鉴定。二、实验原理化学试剂或医药用的氯化钠都是以粗食盐为原料提纯的。粗盐中含有Ca 2 , Mg 2 , K , SO42- 等可溶性杂质和泥沙等不溶杂质。选择适当的试剂可使SO42- ,Ca 2 , Mg 2 等离子生成沉淀而除去。一般是先在食盐溶液中加入BaCl2 溶液，除去SO42- ：Ba2SO42-BaSO4 (s)然后在溶液中加入 Na2 CO3 溶液，除去Ca 2, Mg 2 和
2、过量的 Ba 2Ca 2CO32-CaCO34Mg 25CO32-2H 2OMg (OH ) 2 ?3MgCO 3 ( s) 2HCO3-Ba 2CO32-BaCO3过量的 Na2 CO3 溶液用盐酸中和。粗食盐中的K与这些沉淀剂不作用，仍留在溶液中。由于 KCl 的溶解度比NaCl 的大，而且在粗食盐中的含量较少，所以在蒸浓食盐溶液时，NaCl 结晶出来， KCl 仍留在母液中。三、仪器与试剂仪器：台称，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，烧杯（2 只， 100 ml ），酒精灯，滤纸，玻璃棒，石棉网，火柴，循环水真空泵，pH 试纸坩埚钳，泥三角，小试管（多只）等试剂： HCl (6 mol
3、 / L) , H 2SO4 (2mol / L) , HAc (2mol / L) , NaOH (6mol / L) , BaCl 2 (1mol / L) , Na2 CO3 （饱和） , ( NH 4 ) 2 C2O4 （饱和） , 镁试剂和粗食盐等。四、基本操作（补充内容）1固体溶解2固液分离（ 1）倾析法（ 2）过滤法A常压过滤：滤纸的选择、漏斗、滤纸的折叠、过滤和转移、洗涤B减压过滤C热过滤（3）离心分离法3蒸发（浓缩）1最新 料推荐4结晶（重结晶）五、实验步骤一、粗食盐的提纯1、粗食盐的溶解称取 8.0g 粗食盐，放入小烧杯中，加30ml 蒸馏水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解。
4、2、除去 SO42-加热溶液到沸腾， 边搅动边逐滴加入 1mol / LBaCl 2 溶液至沉淀完全 ( 约 2ml) ，继续加热，使 BaSO4 颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1-2 滴 BaCl 2 溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象，如果无混浊现象， 说明 SO42- 已完全沉淀。 如果仍有混浊现象，则需继续滴加BaCl 2 溶液，直到上层清液在加入一滴BaCl 2 后，不再产生混浊现象为止。沉淀完全后，继续加热五分钟，以使沉淀颗粒长大而易于沉降，减压过滤。3、除去 Ca 2 , Mg 2和过量的 Ba 2 等阳离子
5、将所得的滤液加热至近沸，边搅拌边滴加饱和 Na2CO3 溶液，直至不再产生沉淀为止。再多加 2 滴 Na2CO3 溶液，静置。 待沉淀沉降后， 在上层清夜液中加几滴饱和Na2CO3 溶液，如果出现混浊， 表示 Ba2等阳离子未除尽， 需在原溶液中继续加入Na2CO3 溶液直至除尽为止。减压过滤，保留滤液。4、除去过量的 CO32-在滤液中滴加入6mol / LHCl ，中和到溶液的 pH 约为 2-3 （用 pH 试纸检查） 。并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验，直到溶液呈微酸性为止(pH 6) 。5、浓缩和结晶将溶液倒入蒸发皿中， 用大火加热蒸发， 当液面出现晶膜时， 改用小火加热并不断搅拌
6、，以免溶液溅出， 一直浓缩到有大量 NaCl 晶体出现， 但切不可将溶液蒸发至干。冷却，吸滤。然后用少量水洗涤晶体，抽干。6、称出产品的质量，并计算产量。实验结果产品外观：产品质量 (g) ：产率（ %）：二、产品纯度的检验取产品和原料各1 克，分别溶于5 ml 蒸馏水中，然后进行下列离子的定性检验。（1） SO42- ：各取溶液 1 ml 于试管中，分别加入6mol / LHCl 溶液 2 滴和 1mol / LBaCl 2 溶液 2 滴。比较两溶液中沉淀产生的情况。（2） Ca 2 ：各取溶液 1 ml ，加 2mol / LHAc 使呈酸性，再分别加入饱和( NH 4 )2 C2O4 溶
7、液 3-4 滴，若有白色 CaC2O4 沉淀产生，表示有Ca 2 存在。比较两溶液中沉淀产生的情况。2最新 料推荐（3）Mg 2 ：各取溶液1 ml ，加 6mol / LNaOH溶液 5 滴，使溶液呈碱性 ( 用 pH 试纸试验 ) ，再加镁试剂2 滴，若有天蓝色沉淀生成，表示有Mg 2 存在。比较两溶液的颜色（在提纯的食盐溶液中应无天蓝色沉淀产生）。实验现象检验项目检验方法粗食盐纯 NaCl2-加入 BaCl溶液SO42Ca2+加入 (NH4) 2C2O4 溶液2+加入 NaOH溶液和镁试剂Mg六、思考题1 、在粗食盐提纯过程中涉及那些基本操作？操作方法和注意事项如何？2 、由粗食盐制取试
8、剂级 NaCl 的原理是什么？怎样检验其中的离子是否完全沉淀？3、在除去Ca2 , Mg 2, SO42- 时，为什么先加BaCl 2 溶液除 SO42- ，后加 Na2CO3溶液除Ca 2 , Mg 2？如果把顺序颠倒一下，先加Na2 CO3 溶液除 Ca 2 , Mg 2，后加 BaCl 2 溶液除 SO42- ，是否可行？4、为什么用毒性很大的BaCl 2 而不用无毒性的CaCl 2 来除 SO42- ？5、在除去 Ba2 , Ca2, Mg 2 等离子时，能否用其它可溶性碳酸盐代替Na2 CO3 ？6、加盐酸除 CO32 时，为什么要把溶液的pH 调到 2-3？调至恰为中性好不好？七、
9、补充说明：1、镁试剂是一种有机染料，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被Mg (OH )2 沉淀吸附后，则呈天蓝色，因此可以用来检验Mg 2 的存在。2、检验 Ca2 时，加 HAc 的目的：镁离子对此反应有干扰，也产生草酸盐沉淀，但草酸镁溶于醋酸，故加醋酸可排除镁离子的干扰。八、注意事项1常压过滤，注意“一贴，二低，三靠”，滤纸的边角撕去一角。2减压过滤时，布氏漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口；先接橡皮管，开水泵，后转入结晶液；结束时，先拔去橡皮管，后关水泵。3蒸发皿可直接加热，但不能骤冷，溶液体积应少于其容积的2/3 。4蒸发浓缩至稠粥状即可，不能蒸干，否则带入K+（ KCl 溶解度较大，且浓度低，留在母液中）。3
