1、2020 4 13 1 主讲 谭建红 化学化工学院 tanjianhongtan 基础化学实验无机部分 实验二氯化钠的提纯 PurificationofNaCl 2020 4 13 3 实验目的 2020 4 13 4 常用的物质提纯方法 重 结晶 蒸馏 萃取等 沉淀法 气体法 灼烧法等 只与杂质反应 不引入新杂质或新杂质可在后续操作中除去 与杂质反应产物与被提纯物易于分离 提纯过程步骤简单 现象明显 被提纯物易恢复原态 化学法除杂试剂选择原则 2020 4 13 5 固液分离方法 常压过滤 减压过滤 热过滤 固体颗粒的密度或体积较大时 沉淀量较少且难以沉降时 2020 4 13 6 常压过滤
2、 注意 一贴二低三靠 特点 操作简便易行 但速度慢 湿度大 2020 4 13 7 减压过滤 特点 速度快 湿度小 但不适合较细颗粒固液分离 2020 4 13 8 热过滤 适用于溶解度对温度极为敏感的物质 2020 4 13 9 实验原理 粗盐中主要杂质 2020 4 13 10 泥沙SO42 Ca2 Mg2 K BaCl2 过量 泥 沙 BaSO4 NaOH Na2CO3 过量 至pH 11 HCl至pH 2 3 CO2 H2O 趁热减压过滤除之 2020 4 13 11 相关离子反应方程式 Ca2 CO32 CaCO3 Ba2 CO32 BaCO3 Mg2 2OH Mg OH 2 SO4
3、2 Ba2 BaSO4 Ksp CO32 2H H2O CO2 OH H H2O 2020 4 13 12 实验步骤 1 溶解 称取10 0g粗盐于小烧杯中 35mL水 2 除SO42 煮沸 搅拌 1mol LBaCl22 3mL 检验方法 取下烧杯静置于石棉网上 待沉淀沉降后 取上清液 加几滴4mol LHCl和1mol LBaCl2 观察有无沉淀 注意 检验液可倒回 2020 4 13 13 3 除Ba2 Ca2 Mg2 滤液煮沸搅拌 检验方法 取下烧杯静置于石棉网上 待沉淀沉降后 取上清液 加几滴3mol LH2SO4 观察有无沉淀 NaOH Na2CO3至pH 11 再加1mL 注意
4、检验液不可倒回 2020 4 13 14 4 除CO32 OH 5 蒸发浓缩 继续加热 保持微沸 至出现晶膜且呈稠状 6 除K 7 烘干 将NaCl晶体转移至蒸发皿中 小火烘至无水蒸汽逸出 将蒸发皿置于电炉上 加热搅拌滤液 并逐滴加入6mol LHCl 至溶液pH 2 3 趁热减压过滤 2020 4 13 15 SO42 6mol LHCl2d 0 2mol LBaCl23 4d Ca2 2mol LHAc1mL 饱和草酸铵3 4d 澄清 无浑浊 有 Mg2 镁试剂3 4d 紫色 无蓝色 有 实验毕 带6支检验试管及蒸发皿内的产品 实验报告送教师处评判签字 8 冷至室温 称重并计算产率 检验
5、检验方法 分别称取粗盐 精盐产品各1g 分别加水5mL 各均分为三份 对照检验 2020 4 13 16 注意事项 2 用pH试纸时 应将小块试纸放在洁净的表面皿上 用玻璃棒蘸取检验液滴在试纸上 30s内与标准对照 切不可将试纸投入溶液中 电炉远离试剂架 溶液加热时 沸腾前应大火加热 沸腾后应改用小火加热 另滴管不可混用 3 除杂顺序不可改变 两步常压过滤不可合并 BaCl2 Na2CO3 NaOH HCl不可加入过多 2020 4 13 17 6 减压过滤后 在布氏漏斗中的氯化钠晶体 绝对不能用水冲洗 以保证产率 4 本实验三次过滤所除去和保留的部分须弄清楚 第一 二次是除去滤纸上的不溶性杂质 保留滤液 第三次 抽滤 是保留晶体 舍弃滤液 7 蒸发浓缩时 且不可将蒸发皿蒸干 否则无法除K 且易造成蒸发皿破裂 5 减压过滤时 滤纸略小于漏斗 且盖住所有的小孔 应先润湿滤纸 且须 先开后关
