1、邻羟基苯甲腈（水杨氰）大生产操作规程:配料:1、 甲苯适量，水杨酰胺450kg,投入反应回流分水并蒸出甲苯,测甲苯水份0.1%。可停止脱水。2、 配混合液：甲苯（无水）,固光（三光气）(外观正常)，投毕升温至3035，搅拌2小时，降温至20转高位（计量是否正确）。3、 1、2釜测水份0.1%，温度升至90开始滴加混合液，确保滴加速度，严格控制在95105之间，滴加约56小时。滴毕保温30分钟后，方可缓缓升温至110保温一小时，取样分析酰胺小于0.1%。正常后抽除残留废气，在90102抽废气约1小时，抽废气结束，降温至60转3、4反应釜。4、 料转毕要检查冷凝器水和冷冻液是否正常，真空度0.08
2、5MPa以上，缓缓升温，注意刚开始蒸馏易冲料，终点温度在7880，第一次脱溶脱至70，再加上母液，直至脱出溶剂的PH测中性为止，通过视镜一定要确保溶剂全部蒸干。降温至50加入无水甲醇适量，升温至6870保温1.5至2小时，降温至1718静止2小时，抽上面清液转入5反应釜，下面放入抽滤槽，滤液也进入5反应釜，脱溶温度终点在7880，确保投入的甲醇全部蒸出，要严格计量。5、 脱溶结束，降温至50加入甲苯适量,要求是无水甲苯，温度控制在5560，保温一小时方可转料，5反应釜转入结晶釜。6、 结晶釜，转料结束后搅拌约30分钟后，方可开冷冻，匀速降温到20停止搅拌，降温到5时，保温2小时，保温一小时开搅
3、拌12分钟，放料前开搅拌10分钟后，方可放料抽滤离心。7、 甲苯处理：约1500kg甲苯至6#釜，配制3%液碱300kg加入釜中，温度1520搅拌半小时测PH值近中性，分去水，加氯化钙花生米大小，分三次加入每次间隔1015分钟，加完搅拌3040分钟，放下抽滤备用。8、 甲醇套用几次后需处理，先蒸馏除去后馏，70之前的前馏使用（测含量）。9、 干燥操作：先开真空检查每0.5小时转动一次，水泵不开（不加温）。3小时后正常转动，抽真空1.5小时，水泵不开，然后开水泵缓慢升温，约2小时水温升至46，进水阀门开至最大再烘约3小时，取样化验水份0.1%出烘进仓库，取样化验含量、水份等合格包装。10、11、 12、
