1、 1 铁标准曲线的绘制方法 1.方法原理 亚铁在pH3 9之间的溶液中，可与邻菲啰啉生成很稳定的橙红色络合物。高 铁离子可以通过还原剂还原成亚铁进行测定。测量波长在510nm处，用邻菲啰啉 分光光度法可测量Fe 2+ 、Fe 3+ 及总铁含量。 2.方法适用范围 此方法适用于一般环境水和废水中铁的监 测，最低检出浓度为 0.03mg/L， 测定上限为5.00 mg/L。对铁离子大于5.00 mg/L的水样，可适当稀释后再按照 本方法进行测定。 3.仪器及试剂 3.1使用仪器 分光光度计，10mm比色皿 3.2试剂 3.2.1铁标准贮备溶液 称取0.7020g硫酸亚铁铵，溶于 (1+1)硫酸50
2、mL中，转移至1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铁浓度为100g/mL。 3.2.2 铁标准使用液 准确移取标准贮备溶液25.00mL置于100mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。 此溶液含铁浓度为25.0g/mL。 3.2.3盐酸(1.19g/mL)，(1+3)盐酸溶液 3.2.4盐酸羟胺溶液 盐酸羟胺溶液(NH 2 OHHCl)=100g/L：称取 10g 盐酸羟胺溶于水中，稀 释至100mL。 3.2.5 缓冲溶液：40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL。 3.2.6邻菲啰啉溶液： 邻菲啰啉溶液：称取 0.5g 邻菲啰啉溶于水中，加数滴盐酸帮助溶解，稀释 至10
3、0mL。 3.2.7饱和乙酸钠溶液 4.铁标准曲线的绘制方法 2 4.1 标准曲线的绘制 将25.0g/mL的铁标准溶液稀释5倍，变成5mg/L的铁标准溶液。再依次移取 铁标准液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL置于50mL比色管中，加(1+3) 盐 酸1mL，100g/L盐酸羟胺溶液2 3mL，再加适量蒸馏水，在水浴中加热。然后冷却 至室温，加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至刚果红试纸刚刚变红，加 入5mL缓冲溶液和邻菲啰啉溶液2mL，加水至标线，摇匀。显色15min后，用10mm 比色皿，以空白调零，在510nm处测量吸光度。由经过空白校正的吸光度对铁的 含量
4、作图。 4.2 总铁的测定 采样后立即将样品用盐酸酸化至pH为1，分析时取一定量混匀水样至50mL比 色管中，加(1+3) 盐酸1mL，100g/L盐酸羟胺溶液2 3mL，再加适量蒸馏水，在水 浴中加热，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。 4.3 Fe 2+ 的测定 采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内， 直接将水样注满样品瓶， 盖紧瓶塞以防氧化，一直保存到进行测量和显色。分析时只需取适量水样，直接 加入缓冲溶液和邻菲啰啉溶液，显色5 10min后，用10mm比色皿，以空白调零， 在510nm处测量吸光度。 4.4 Fe 3+ 的测定 Fe 3+ = 总铁 - Fe
5、 2+ 4.5 计算 铁（Fe，mg/L）= V m 式中，m由标准曲线查得的铁量，mg/L V水样体积，mL 5.标准曲线绘制实例 标准溶液配制方法同 4.1，用 10mm 比色皿，以空白调零，在 510nm 处测量 吸光度。由经过空白校正的吸光度对铁的含量作图。 铁含量测试数据见表1，铁含量标准曲线见图1。 3 表1 铁含量测试数据 序号 铁含量，mg/L 吸光度 1 0 0 2 0.2 0.050 3 0.4 0.099 4 0.6 0.150 5 0.8 0.200 6 1.0 0.256 曲线参数： a = -2.90010 -3 b = 0.2565 = 0.9997 -0.05 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 铁含量，mg/L 吸光度 线性 ( ) 图1 铁含量标准曲线 6.注意事项 6.1各批试剂的铁含量如不相同，每新配一次试液，都需重新绘制标准曲线。 6.2若试样铁含量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。
