1、xxx宜春市金地锂业有限公司编 号:原子吸收分光光度计使用操作规程分 发 号:版 本 号: A/0实施日期2017年7月10日受控状态:一. 目 的规范原子吸收分光光度计的使用操作,保证检测的准确性。二. 范 围适用于化验室TAS-990原子吸收分光光度计的火焰法检测操作。三. 职 责1.由化验室检验员负责操作使用2.由品质部组织相关培训及日常保养四. 操作1准备1.1开机 打开电源(稳压器),依次打开计算机电源,自动启动完Windows后,再打开仪器电源开关。顺序不可颠倒。1.2 初始化 启动AAWIN V2.1系统,选择联机。系统很快就会进入初始化,初始化成功“OK”(确定)。每次开机都必
2、须经过初始化才能控制仪器。2 元素参数设置2.1 进入界面后点击“ ”进入下图所示界面:2.2 在右图所示区域,选择调整工作灯和预热灯。 选择好单击“”进入下图所示界面: 2.3 根据所选择的工作灯元素调整燃气流量。Cd、Zn调整燃气流量为1300mL/min,其他的一般为默认不必改动。单击“”进入下图所示界面:2.4 单击“ ”进行波长寻峰,待寻峰完毕单击“”结束波长寻峰,进入下图所示界面:2.5 单击“”结束参数设置过程,进入检测界面。3 检测操作3.1 单击“ ”进入下图所示界面:3.2 在右图所示区域调整浓度单位为“ug/ml” 输入样品名称。单击“”进入下图所示界面:3.3 通过增加
3、和减少按钮设置标液个数,并在浓度下方直接输入标液浓度,单击“”进入下图所示界面:3.4 直接单击“”进入下图所示界面:3.5 输入所设置的样品名称,单击“ ”进入操作界面。3.6 单击“ ”按钮,如果是初始化后第一次点火可见下图所示提醒:3.7 检查仪器、空压机及乙炔相关安全状况,如果正常可直接按确定进行点火。3.8 点击“ ”按钮进行能量调试,点击如“ ”中的“自动能量平衡(A)”按钮,此时“关闭”按钮呈灰色,待“关闭”回复正常,点击结束能量自调。3.9 将吸液管头放入干净的蒸馏水中清洗片刻。3.10 点击“ ”出现右图界面,将吸液管放入空白标液中,点击“”进行空白校零。待Abs数值稳定在0
4、.000时,将吸液管拿出后,放入蒸馏水中稍微冲洗,放入标液中,点击“”进行标液测量,接着同样操作进行样品测量。3.11 记录标液及待测液的吸光值。通过公式计算出待测液相应元素含量。五. 注意事项1.点火前的注意事项1.1 在燃烧器安装进入燃烧室前,不要点燃火焰。在喷雾器安装进入燃烧室前,不要点燃火焰。水充满排水容器前,不要点燃火焰。1.2 当用TAS-990时,不要移开热保护盘。仪器内部的火焰温度是不可靠的。在点燃火焰前请检查气体流量设置。燃烧前情不要直接用手触摸火焰防护装置。1.3 不要用常规燃烧器点燃乙炔氧化亚氮火焰。不要将手指放入灯架,点火器,火焰检测装置前。不要将任何异物放入灯座里。不
5、要直接用手触摸雾化器毛细管末端清洗线。清洗线可能会粘住你的手指。2.点火时的注意事项 2.1当按下点火按钮时,不要把你的脸和手放在燃烧器室里面。不要从燃烧室顶上观看,不要将手放在燃烧室的上方。笑气乙炔火焰点燃时,当火焰上升至仪器上方大约40 cm,尤其要小心。在点燃之前,确定关闭火焰防护罩(燃烧室门)。2.2 燃烧时请不要移动雾化器。燃烧时请不要移动排水管。燃烧时请不要移动燃烧器。2.3燃烧器红热时,请不要触摸。氘灯红热时,请不要触摸。2.4火焰熄灭的20分钟之内不要直接用手触摸火焰防护装置。不要在火焰上放任何物质。除了分析,请不要将火焰挪为它用。2.5不要将电源电缆插入不提供接地的终端上的插
6、口。不要随意丢弃空心阴极灯部分个别阴极金属可能有毒或容易燃烧。六. 常见问题及解答A 仪器不通电 故障现象:电源开关无显示。 检查步骤: 检查电源插头是否脱落、松动。 供电设备,比如电源插座是否通电,插座是否接触良好。 供电电源是否符合要求。 检查仪器背面的3A 保险管是否熔断。 电源线是否本身损坏,可以通过更换线来解决。 B 初始化中的波长电机不通过 故障现象:初始化时,波长电机出现“”错误。 检查步骤 检查光路中的元素灯是否已经正常安装和点亮。 光路中有物体挡光。 主机与计算机系统通讯突然中断,重新启动后是否正常。 C 元素灯点不亮或者元素灯工作异常 故障检查解决办法: 检查点灯电源线是否
7、脱焊。 检查灯电源连线插座是否松脱。 检查相关元素灯是否损坏。 D 寻峰时能量过低,高压超上限 故障检查解决方法: 元素灯未点亮。 元素灯光斑未射入进光路,元素灯未停留在最佳位置。 选择的寻峰波长是否是元素的特征谱线波长。 检查光路中是否有物品挡光。 元素灯老化严重导致能量过低。 元素灯参数“波长”选择错误。 重新开机进入测试。 E 点火、熄火异常 故障检查解决办法 A、故障现象:点击“点火”功能按钮后点火器无高压放电打火。 检查步骤: 检查空压机是否打开,且出口压力是否大于0.2Mpa 是否有强紫外线光照射在火焰探头上;火焰状态检测器是否正常工作。 燃烧头是否安装到位。 废液液位检测装置是否
8、装满液体。 紧急灭火开关是否显示。 乙炔泄露是否报警。 B、故障现象:点击“点火”功能按钮后点火器有高压放电打火,但燃烧器火焰不能点燃。 检查步骤: 辅助点火处是否有火焰喷出,如果,可以基本判断为无乙炔进入仪器管路。检查乙炔钢瓶是否打开压力是否合适,乙炔管是否过长,判断乙炔气是否已进入仪器,可通过多次点火来检查。 检查燃烧器位置是否合适。 检查燃气流量是否大于1500ml/min,打开“燃烧器设置”确认。 检查辅助火焰喷射器距离是否合适。 检查空压机压力是否过大,导致混合比小不容易点燃。 F 测试时吸光度低或者没有 故障检查解决办法: 检查灯座内灯具是否与设置相同。 检查光路是否刚好通过燃烧缝
9、中心。 检查火焰高度是否合适。 吸液管是否通畅,吸喷量是否够,更换喷雾器检查雾化效率。 溶液中样品含量是否过低。 火焰的燃烧是否稳定。 G 测试时火焰不稳定 故障检查解决办法: 空压机出口压力是否不稳。 乙炔流量是否不稳。 燃烧缝上是否有结晶物堵塞。 废液管中的水封是否没有。 仪器周围是否有风。 H 计算机操作功能主机不执行 故障检查解决办法: 检查计算机与主机是否已经处于脱机状态。 主机是否正在执行其他操作且没有结束。 检查通讯电缆是否松动。 检查计算机是否死机。 I 其他难解决问题 不要自行解决,向上级汇报由上级与厂家或卖家联系解决。七.日常保养1. 原子吸收分光光度计的使用环境保持实验室
10、的卫生及实验室的环境,做到定期打扫实验室,避免各个镜子被尘土覆盖影响光的透过降低能量。试验后要将试验用品收拾干净,把酸性物品远离仪器并保持仪器室内湿度。以免酸气将光学器件腐蚀,发霉。2. 元素灯的保养原子吸收主机在长时间不使用的情况下,请保持每一至两周为间隔将仪器打开并联机预热12小时。以延长使用寿命。元素灯长时间不使用,将会因为漏气、零部件放气等原因不能使用,甚至不能点燃。所以应将不长使用的元素灯每隔34个月点燃23个小时,以延长使用寿命,保障元素灯的性能。3. 定期检查3.1 检查废液管并及时倾倒废液3.2 废液管积液到达雾化桶下面后会使测量时极其不稳定,所以要随时检查废液管是否畅通,定时
11、倾倒废液。3.3 乙炔气路的定期检查,以免管路老化产生漏气现象,发生危险。3.4 定期检查气路,每次换乙炔气瓶后一定要全面试漏。用肥皂水等可检验漏气情况的液体在所有接口处试漏,观察是否有气泡产生,判断其是否漏气。注意定期检查空气管路是否存在漏气现象,检查方法参见乙炔检查方法。4. 空压机及空气气路的保养和维护仪器室内湿度高时,空压机极易积水,严重影响测量的稳定性,应经常放水,避免水进入气路管道。我们所标配的空压机上都有放水按钮,放水时请在有压力的情况下按此按钮即可将积水排除。5. 火焰原子化器的保养和维护5.1 每次样品测定工作结束后,在火焰点燃状态下,用去离子水喷雾510分钟,清洗残留在雾化室中的样品溶液。然后停止清洗喷雾,等水分烘干后关闭乙炔气。5.2 玻璃雾化器在测试使用氢氟酸的样品后,要注意及时清洗,清洗方法即在火焰点燃的状态下,吸喷去离子水510分钟,以保证其使用寿命。5.3 燃烧器和雾化室应经常检查保持清洁。对沾在燃烧器缝口上的积炭,可用刀片刮除。雾化室清洗时,可取下燃烧器,用去离子水直接倒入清洗即可。八.备注参考标准GB/T 21187-2007 原子吸收分光光度计参考仪器信息网有关原子吸收分光光度计使用文章编制:陈序俊 审核: 批准:- 9 -