1、第 1 页 共 4 页方法验证报告1、 验证项目：空气与废气 汞的测定2、 方法依据：空气和废气监测分析方法（第四版增补版) 国家环境保护总局 2007年 原子荧光分光光度法(B) 5.3.7(2)3、 方法的适用范围本标准适用于空气与废气中汞的测定。本标准方法汞的检出限为 0.003g/m3。 4、 主要使用仪器表 1 使用仪器情况表序号 仪器编号 仪器名称 型号 仪器条件 备注1 BD-SB-075 原子荧光光度计 AFS-8220 - -2 BD-SB-049 电热板 DB-2 - -2 BD-SB-068空气/智能 TSP 综合采样器崂应 2051 - -5、 实验方法A 标准曲线的绘
2、制取 6 个 50ml 容量瓶，用汞标准使用液，按表 2 绘制标准曲线：表 2 标准系列溶液注：y 值：标准溶液浓度，单位 g /L；x 值：仪器响应值，单位 Abs所得回归方程 y=920.3805x-492.3743，相关系数 r=0.9964方法检出限、测定下限测试数据见表 3：表 3 方法检出限、测定下限测试数据表平行样品编号 测定值（g/L） 备注1 0.891样品名称：2 0.924采样体积：10m 3滤膜制备成 50ml序号 1 2 3 4 5 6标准系列 g/L 0.00 1.000 2.000 4.000 8.000 10.000响应值 0.00 366.93 1035.97
3、 2908.64 6774.82 8968.90第 2 页 共 4 页3 0.9084 0.9035 0.8986 0.8697 0.887平均值 （Abs）x0.8971 nxni1标准偏差 S0.0174 )(2NSit 函数 置信度为 99%时的 t 分布（单侧）， n=7 时， t(6, 0.99)=3.143；检出限 DL（g /L） 0.055 SMDLn)9.0,1(样品检出限（g /m 3） 0.000275 样品检出限= MDL50mL/（1010 3）L测定下限（g /m 3） 0.00112 测定下限=样品检出限4结论：应用该方法本实验室测得的检测限为 0.000275g
4、 /m3，低于方法检测限0.003g /m3，满足方法要求。C 精密度试验采用高、中、低 3 种不同含量水平的样品，按全程序每个样品平行测定 6 次，分别计算不同浓度或含量样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等参数。精密度试验数据见下表 4：表 4 精密度试验数据试样平行号浓度 1 浓度 2 浓度 3备注1 1.632 4.265 5.813 -2 1.649 4.296 5.883 -3 1.694 4.257 5.948 -4 1.674 4.224 6.014 -测定结果（g /L）5 1.677 4.230 5.923 -第 3 页 共 4 页6 1.676 4.235 6.057 -
5、平均值 x1.667 4.251 5.940 -标准偏差 S0.022 0.027 0.088 1)(2NxSi相对标准偏差RSD1.344 0.638 1.485 %0xRD注 1：浓度 1浓度 2浓度 3结论：本实验室测定不同浓度/含量水平的样品，所得相对标准偏差均不大于 5%，精密度试验满足要求。D 准确度试验分别按以下方式加入不同浓度/含量的标准物质到样品中，按全程序各平行测定 3 次，计算样品的加标回收率：加标 1：加入 1.00 ml 汞标准液 (100.00g /L)，加标量为 100.00ng；加标 2：加入 1.50ml 汞标准液（100.00g /L)，加标量为 150.0
6、0ng；加标 3：加入 2.75 ml 汞标准液（100.00g /L)，加标量为 275.00ng。样品加标试验数据见表 5：表 5 样品加标试验数据样品及平行号样品本底值 x ( ng)加标量 (ng)加标后测定值y (ng )加标回收率 P ( % )平均值( % )1 0.00 100.00 99.75 99.752 0.00 100.00 97.20 97.20加标 13 0.00 100.00 96.70 96.7097.881 0.00 150.00 149.00 99.332 0.00 150.00 149.10 99.40加标 23 0.00 150.00 149.85 99
7、.9099.541 0.00 275.00 261.05 94.932 0.00 275.00 265.40 96.51加标 33 0.00 275.00 269.05 97.8496.43注 1：加标回收率 %10xyP第 4 页 共 4 页结论：测定的加标回收率在 90 %110%之间，满足实验室质量控制要求，准确度试验满足要求。6、 方法验证结论经验证检出限、测定下限、精密度和准确度等方法特性指标，满足方法和实验室质量控制要求，本实验室有能力使用空气和废气监测分析方法（第四版增补版) 国家环境保护总局 2007 年 原子荧光分光光度法(B) 5.3.7(2) 方法测定空气中的汞。验证人员： 验证日期：编制： 审核： 批准：
