1、NO: AVMR-001.00宜昌天仁药业有限责任公司Yichang Tianren Pharmaceutical Co., LtdPalladium Analytical Method Validation Report钯元素测定分析方法验证报告 Page No.:1 / 8This Doc. is strictly confidential. Any use and copy unauthoried by Yichang Tianren Pharmaceutical Co., Ltd. is forbidden.仅限宜昌天仁药业有限责任公司内部使用。未经授权，不得使用或拷贝。Palladi
2、um Analytical Method Validation Report钯元素测定分析方法验证报告Effective Day 生效日期:Person 人员Category 类别Department部门Name姓名Signature/ Date签名 /日期Compiled by起草人 质量管理部 王雪洁质量管理部 杜胜Checked by审核人质量管理部 付晓晖Approved by批准人 质量负责人 赵婕NO: AVMR-001.00宜昌天仁药业有限责任公司Yichang Tianren Pharmaceutical Co., LtdPalladium Analytical Method
3、Validation Report钯元素测定分析方法验证报告 Page No.:2 / 8This Doc. is strictly confidential. Any use and copy unauthoried by Yichang Tianren Pharmaceutical Co., Ltd. is forbidden.仅限宜昌天仁药业有限责任公司内部使用。未经授权，不得使用或拷贝。TABLE OF CONTENTS目录1 PURPOSE 目的 .32 SCOPE 范围 33 RESPONSIBILITIES 职责 34 ABBREVIATIONS 缩略语 35 REGULATIO
4、NS AND GUIDELINES 法规和指南 46 REFERENCE DOCUMENTS 参考文件 47 CONFIRMATION PREREQUISITES 先决条件确认 .48 CONFIRM THE TEST RESULTS 确认检测结果汇总 59 DEVIATION HANDING 偏差处理总结 810 SUMMARY AND CONCLUSION 总结与结论 811 ADVICE (IF ANY)建议（如有） .812 ATTACHMENT LIST 附件清单 8NO: AVMR-001.00宜昌天仁药业有限责任公司Yichang Tianren Pharmaceutical C
5、o., LtdPalladium Analytical Method Validation Report钯元素测定分析方法验证报告 Page No.:3 / 8This Doc. is strictly confidential. Any use and copy unauthoried by Yichang Tianren Pharmaceutical Co., Ltd. is forbidden.仅限宜昌天仁药业有限责任公司内部使用。未经授权，不得使用或拷贝。1 Purpose 目的本验证报告的目的是通过记录在案的测试，证明原子吸收分光光度法适用于原料药（API）中钯元素残留进行定量分析。
6、证明此方法适用于盐酸伐昔洛韦钯元素含量检测；6.00ppm 的限度本方法可以检出。2 Scope 范围本验证报告适用于盐酸伐昔洛韦中钯元素测定分析方法的验证。3 Responsibilities 职责3.1 验证委员会负责验证文件的审批。负责验证的协调工作，以保证本确认文件规定项目的顺利实施。负责验证数据及结果的审核。3.2 质量管理部负责审核验证文件、及数据的最后确认。负责各种取样验证工作。负责拟订验证文件。负责验证文件相关确认活动的实施。3.3 生产部负责建立设备档案。负责仪器、仪表的校正。4 Abbreviations 缩略语下面表格中规定了本方案中使用的缩略语：缩略语 定义CFDA 国
7、家食品药品监督管理总局NO: AVMR-001.00宜昌天仁药业有限责任公司Yichang Tianren Pharmaceutical Co., LtdPalladium Analytical Method Validation Report钯元素测定分析方法验证报告 Page No.:4 / 8This Doc. is strictly confidential. Any use and copy unauthoried by Yichang Tianren Pharmaceutical Co., Ltd. is forbidden.仅限宜昌天仁药业有限责任公司内部使用。未经授权，不得使用
8、或拷贝。缩略语 定义GMP 药品生产质量管理规范NA 不适用SOP 标准操作规程CAPA 纠正和预防措施5 Regulations and Guidelines 法规和指南为编写本方案，参考了以下法规和指南。5.1 法规国家食品药品监督管理总局（CFDA） ，中国，药品生产质量管理规范（2010 年修订） ，2011 年 03 月。5.2 指南国家食品药品监督管理局药品认证管理中心，2010 版药品 GMP 指南。5.3 2015 年版中国药典6 Reference Documents 参考文件为编写本方案，参考了以下文件。文件名称 文件编号 版本验证管理规程 VM-0001 00变更控制标准
9、操作规程 QA-0005 00偏差处理标准操作规程 QA-0006 00文件管理规程 DO-0001 00人员培训管理规程 PE-0001 007 confirmation prerequisites 先决条件确认7.1 培训确认NO: AVMR-001.00宜昌天仁药业有限责任公司Yichang Tianren Pharmaceutical Co., LtdPalladium Analytical Method Validation Report钯元素测定分析方法验证报告 Page No.:5 / 8This Doc. is strictly confidential. Any use an
10、d copy unauthoried by Yichang Tianren Pharmaceutical Co., Ltd. is forbidden.仅限宜昌天仁药业有限责任公司内部使用。未经授权，不得使用或拷贝。经确认，所有方案实施人员已经过确认方案培训，培训效果合格。结果已记录在钯元素测定分析方法验证方案 AVM-001.00 版的（AVM-001-T01 培训确认）中。7.2 生产文件确认经确认，所有必需的文件均已存在。所有必需的文件已经过批准，为现行版本。结果已记录在钯元素测定分析方法验证方案 AVM-001.00 版的（AVM-001-T02 标准操作规程确认）中。7.3 测试用仪
11、器仪表校准确认经过确认，用于空调系统确认的测试使用仪表已经校准。方案执行期间，所有测试用仪表都在其校准有效期内。结果已记录在钯元素测定分析方法验证方案 AVM-001.00 版的（AVM-001-T03 仪器仪表校准确认）。8 Confirm the test results 确认检测结果汇总已经按既定方案对钯元素测定分析方法验证进行了验证，所有测试结果均已记录在钯元素测定分析方法验证方案（附件） （AVM-001 版本号00） 中，现将测试结果汇总。NO: AVMR-001.00宜昌天仁药业有限责任公司Yichang Tianren Pharmaceutical Co., LtdPallad
12、ium Analytical Method Validation Report钯元素测定分析方法验证报告 Page No.:6 / 8This Doc. is strictly confidential. Any use and copy unauthoried by Yichang Tianren Pharmaceutical Co., Ltd. is forbidden.仅限宜昌天仁药业有限责任公司内部使用。未经授权，不得使用或拷贝。8.1 精密度试验确认数据汇总进样次数 吸光度 A 平均值 A RSD（%） 结果判定1 0.05542 0.05413 0.05574 0.05915 0.
13、0584仪器重复性 6 0.05430.0562 3.7% 通过进样次数 测定结果 ug/L 平均值 ug/L RSD（%） 结果1 19.692 21.783 20.464 22.065 21.10重复性6 20.4020.92 4.3% 通过仪器重复性和重复性的 RSD 均符合相应的要求，精密度试验结果通过。8.2 检测限及定量限试验确认数据汇总进样次数 吸 光 度 A 检 测 限ppm 定 量 限 ppm 结果判定1 0.00542 0.00373 0.00674 0.00285 0.00426 0.00217 0.00558 0.00539 0.000210 0.000311 0.00
14、410.002128 0.17 0.51 通过检测限及定量限均符合相应的要求，检测限及定量限确认结果通过。NO: AVMR-001.00宜昌天仁药业有限责任公司Yichang Tianren Pharmaceutical Co., LtdPalladium Analytical Method Validation Report钯元素测定分析方法验证报告 Page No.:7 / 8This Doc. is strictly confidential. Any use and copy unauthoried by Yichang Tianren Pharmaceutical Co., Ltd.
15、 is forbidden.仅限宜昌天仁药业有限责任公司内部使用。未经授权，不得使用或拷贝。8.3 线性范围试验结果确认数据汇总Y X b m r吸 光 度 浓 度（ ug/L） 截 距 斜 率 相 关 系 数(应 0.99)结果判定0.0197 100.0459 200.0641 300.0886 400.1074 500.00219 0.00209 0.9997 通过线性范围试验中相关系数符合要求，线性范围试验结果通过。8.4 准确度检测结果确认数据汇总相 对 样品 浓 度（ %）供 试品 称量 (g)供 试 品 中含 量（ ng/ml）标 准 物 加入 量（ ng/ml）标 准 物 检出
16、 量（ ng/ml）回 收率 %平 均 回收 率（ %）RSD% 结果 0.2032 130.8 81.8%0.2006 145.7 91.1%800.2091160138.6 86.6%0.2028 192.6 96.3%0.2051 176.4 88.2%1000.2050200161.6 80.8%0.2068 213.7 89.0%0.2046 222.5 92.7%1200.20980240204.0 85.0%87.9% 5.7% 通过NO: AVMR-001.00宜昌天仁药业有限责任公司Yichang Tianren Pharmaceutical Co., LtdPalladiu
17、m Analytical Method Validation Report钯元素测定分析方法验证报告 Page No.:8 / 8This Doc. is strictly confidential. Any use and copy unauthoried by Yichang Tianren Pharmaceutical Co., Ltd. is forbidden.仅限宜昌天仁药业有限责任公司内部使用。未经授权，不得使用或拷贝。9 Deviation Handing 偏差处理总结对钯元素测定分析方法验证过程中，未出现偏差。10 Summary and conclusion 总结与结论通过
18、对钯元素测定分析方法验证数据得出：原子吸收分光光度法适用于原料药（API）中钯元素残留进行定量分析。证明此方法适用于盐酸伐昔洛韦钯元素含量检测；6.00ppm 的限度本方法可以检出。11 Advice (if any)建议（如有）无。12 Attachment List 附件清单附件编号 附件标题 附件页码AVM-001-T01 培训确认 3AVM-001-T02 标准操作规程确认 4AVM-001-T03 仪器仪表校准确认 5AVM-001-T04 精密度试确认 6AVM-001-T05 检测限及定量限试验确认 7AVM-001-T06 线性范围试验结果确认 8AVM-001-T07 准确度检测结果确认 9AT-AVM-001-01 偏差处理 10AT-AVM-001-02 变更控制 11
