1、单晶生长操作规范1、直拉单晶工艺流程2、单晶车间事故分析 田海春,2012.07.14,直拉单晶硅工艺流程,拆炉清炉装炉/装料抽空检漏熔料引晶放肩转肩等径收尾停炉,一、拆炉,拆炉的目的是为了取出晶体，清除炉膛内的挥发物，清除电极及加热器、导流筒、保温盖等石墨件上的附着物、石英碎片、石墨颗粒、碳毡尘埃等杂物。拆炉过程中要注意不要带入新的杂物。为了防止烫伤，要戴好高温防护手套。拆炉时取出炉内的部件，一般是按由上而下的顺序。取晶体：拧副室和炉盖处的螺丝时用力要均匀，同时要确保晶体不要来回摆动。取出的晶体较烫，要放在晶棒筐里自然冷却，切记不能放在铁板上或晶体直接靠金属，否则会由于局部接触面传热太快产生
2、热应力，造成后面切片加工过程中出现裂纹和碎片。导流筒、封气环、上防护板、导流筒定位环、导流筒定位盘一起取出。一定要注意要用力抓紧，而且注意不要碰到炉筒上缘。,取石英坩埚：用钳子夹住石英坩埚上沿提起取出，切记不要用钳子等异物橇/敲三瓣埚，否则会影响三瓣埚的使用寿命。取三瓣埚及托杆：拿第一瓣时不容易拿，注意不要太用力碰到加热器，尽力向上提，这样拿可以减小对加热器的碰撞。再是手臂尽量垂直拿，以防碰到加热器，烫伤手臂。取保温系统及加热系统：从上而下一件一件的取出放在不绣钢台车上。拿加热器时，两个人用力要一致，而且要确保抬加热器的工具处于安全状态。,清扫的目的是将拉晶或煅烧过程中产生的挥发物和粉尘用打磨
3、、擦拭或吸除等方法清扫干净。注意在清扫的过程中不要引起尘埃飞扬，不然会污染工作现场，同时有害身体健康。清扫的工作都要在石墨清扫房进行，不允许在车间里进行。进入车间的石墨件要确保直接装炉，不允许再次清扫。清扫的内容：石墨件、炉筒、炉盖、副室、排气管道等。检查石墨中轴螺丝、加热器螺丝、检查籽晶是否破损（剪籽晶时小心弹力过大）等。打磨重锤（用1000#的砂纸）,清扫排气管道：由于大量的氩气由机械泵排出，挥发出来的粉尘就会带入机械泵，直接影响它的使用寿命，因此在过滤罐里加了过滤网，过滤网将大部分粉尘阻挡下来，因此要每炉清罐，特别是要将过滤网清干净，否则影响抽空和排气，甚至在拉晶中发生断棱等现象。知识-
4、在单晶生长过程中,硅熔液和石英坩埚等炉内物件会由于高温产生大量硅氧化物(主要成分是SiO,呈黄色烟尘状)、杂质挥发物以及挥发性气体。这些气尘粒子飘浮在单晶生长界面周围。当减小氩气流量时,能明显看到硅熔液上方有烟尘翻腾,俗称“冒烟”。氩气由上至下穿过单晶生长区域,带走气尘杂质。有时,SiO粒子可能会被吸附到单晶生长界面上,造成正在生长的单晶的原子晶向发生位错,使单晶生长失败,俗称“断苞”,降低了成晶率。,二、装炉,组装加热系统和保温系统是和取出的顺序相反，后取的先装，先取的后装，是从下而上，按取出的相反顺序逐渐完成的。注意：装炉时要操作熟练，精力集中，避免中途发现漏装或错装。特别是大清更要多加注
5、意。炉底部件：要确保下保、防漏底盘、防漏底板、反射板、反射板支座及其碳毡、电极柱等位置准确，防止加热后发生打火等现象。托杆、加热器：要确保托杆的稳固，加热器螺丝是否松动，加热器脚与反射板的距离不要太近，最好隔热板加上马蹄型的支架，防止反射板碳毡与加热器脚打火。合炉前一定要测下加热器的电阻（其电阻率要大于30）.保温系统：要确认好保温筒（上、中、下）、四瓣埚和加热器是否同心，若偏离太多，找出原因，重新安装。还应注意到光孔的位置要对正，否则测温不准影响拉晶。装完石墨件，确认无误后电脑方可初始化（此时籽晶、挂臂取下来且要确保无晶转/埚转等），然后可以装料。,热场安装中要注意六角螺丝拧法、石墨垫片、石
6、墨螺丝拧法、反射板两边间隙、测温口位置等。连接上炉筒与隔离阀的螺丝一定要拧紧。参数不可随意调整，特注意原点位置不可更改。籽晶下降上升的时候一定要有重锤。初始化：必须取下热屏挂钩、夹头；其目的是籽晶、坩埚位置归0 ， APC归0。,石英坩埚：不能用手直接接触，要戴无尘纯净手套，检查石英坩埚质量，如壁厚是否一致，有无划伤、裂纹、气泡、黑点及石英碎粒等，若检查合格，就放入三瓣埚里，一般高出三瓣埚20MM左右，安放平正、对中、不偏、不斜、稳定可靠。装料：取直径2-5左右硅料2-3kg平铺于埚底，避免直径小于2的颗粒状硅原料和粉料平铺于埚底。大块材料放置中间，为了稳固可放一些小块料，放入中等块的材料，大
7、约为大块料的2/3左右，将剩下的小块料放入，尽量填缝隙，最后整理上部料，高出石英坩埚的料，呈“山”形，要向内倾斜（切记-料的光滑面要靠石英坩埚内壁，整个装料过程中要轻拿轻放，不得滑落，防止损坏坩埚），装料完毕后，将石英坩埚在2r/min的转速看下料装得情况，然后关掉埚转。注：装料时小块料不要掉在加热器上、石英坩埚与三瓣埚之间等。装料过程中若料掉在地上可用酒精擦下再装，不允许直接放入埚中。高出石英坩埚的料不能碰到下盖等石墨件，否则会增加晶棒碳的含量，影响产品的质量。,挂导流筒：要确认好挂臂与挂钩接触完好，不能偏离，挂好后，升导流筒时要注意挂臂不要碰炉盖的阀口，防止钢丝绳受力拉断。合炉：扶好重锤，
8、不要来回摆动。导流筒作用-使氩气在炉体内有合理的流向,能更有效带走杂质气尘。氩气向下进入单晶生长的区域,由一个圆筒形的导流筒直接把气流引导至坩锅内,导流筒下口沿深入坩埚内,直接作用于单晶生长面附近的气尘杂质。然后由于坩锅内壁的导向作用,气体在熔液面上铺开后,又随坩锅内壁上升,最后从坩锅外侧流向炉体下部。,三、抽空及熔料,抽空：合完炉后打开主室泵（多点几下开关，让其预热下），待主室泵打开运转正常3分钟左右后，打开APC待角度为20以上后打开主阀。倒氩气时开旁路氩气，不要开炉盖氩气，抽到3PA以下极限后，检漏，5 min内1.0Pa为合格，如不正常进行查漏.熔料：检漏合格后可以加热。时刻注意料的变
9、化，避免出现挂边、搭桥等现象，若发生了此现象及时处理。料化完放导流筒时，不要放偏，且挂钩不能挡着摄像头，否则会影响直径的测量及拉晶。待埚中还有3-5KG料时将功率降至引晶功率左右，用埚中的余温将其化掉。料化完后埚位从化料埚位升到引晶埚位的过程中要多升几次，多稳定下温度，避免一步到位，引起硅跳或喷硅。,四、引晶,当籽晶插入熔体时，由于受到籽晶与熔硅的温度差所造成的热应力和表面张力的作用会产生位错。因此，在熔接之后应用引细颈工艺，可以使位错消失，建立起无位错生长状态。细颈工艺通常采用高拉速将晶体直径缩小到大约3-5mm。在这种条件下，冷却过程中热应力很小，不会产生新的位错 ，长度至少要200MM。
10、降籽晶时，不能直接降到液面上，要多次预热后才能降到导流筒下半部分。选引晶埚位：埚位过低，引晶拉速提不上来，放肩不易长大，温度反应慢。埚位过高，不易排除位错，易断棱。合适的埚位，引晶拉速不会一高一低，比较匀速，其放肩的棱线对称完好，宽面平滑。如何判定合适的引晶温度：选好埚位、调准埚转后，观察液面和坩埚壁接触处的起伏现象，它是由于硅熔体和石英坩埚起反应而产生，温度越高，反应越激烈，起伏越大。,温度高时，籽晶一接触液面，马上出现光圈，很亮、很黑、很刺眼，籽晶棱边出现尖角，光圈发生抖动，甚至熔断，无法引晶。温度低时，接触后，不出现光圈，籽晶未被熔断，反而出现结晶向外长大的现象。温度合适时，接触液面后，
11、慢慢出现光圈，但无尖角，光圈柔和圆润，即不会长大也不会缩小而熔断。引晶缩颈要求：细颈均匀、没有糖葫芦状、棱线对称、突出、没有时隐时现的现象。,五、放肩,放肩过程中，发现过快时，可适当提高拉速，过慢时要降一点温（可从温校和欧陆两方面选一种来降温），适当调整放肩速度，保持其圆滑光亮的放肩表面。棱线断断续续，有切痕，说明有位错产生。放肩直径要及时测量，以免误时来不及转肩而使晶体直径偏大，超出实际拉的尺寸。,六、转肩,晶体生长从直径放大阶段转到等径生长阶段时，需要进行转肩，当放肩直径接近预定目标时，提高拉速，晶体逐渐进入等径生长。为保持液面位置不变，转肩时或转肩后应开始启动埚升，一般以适当的埚升并使之
12、随晶升变化。放肩时，直径增大很快，几乎不出现弯月面光环，转肩过程中，弯月面光环渐渐出现，宽度增大，亮度变大.若放肩坏了，用降埚的方式使肩脱离液面。不能直接提肩，以防埚位过高，引起液面抖动，发生喷硅事故。所以，目前的工艺都采取提高拉速的快转肩工艺。,七、等径,在等径生长阶段，不仅要控制好晶体的直径，更为重要的是保持晶体的无位错生长。出现位错后的处理视情况不同处理方法也不同，当晶体长度不长时，应进行回熔，然后重新拉晶；当晶体超过一定的长度，而坩埚中还有不少熔料时，可将晶体提起，冷却后取出，然后再拉出下一段晶体；当坩埚中的熔体所剩不多时，做吊料处理。,常识：多晶中夹杂的难熔固体颗粒、炉尘(坩埚中的熔
13、体中的SiO挥发后，在炉膛内氩气吹拂下冷却，混结成的颗粒)、坩埚起皮后的脱落物等，当它们运动至生长界面处都会引起位错的产生(常常称为断苞)，其原因一是作为非均匀成核的结晶核，二是成为位错源。调整热场的结构和坩埚在热场中的初始位置，可以改变晶体中的温度梯度。调节保护气体的流量、压力，调整气体的流向，可以带走挥发物SiO和有害杂质CO气体，防止炉尘掉落，有利于无位错单晶的生长，同时也有改变晶体中的温度梯度的作用。,八、收尾及停炉,收尾：收尾的作用是防止位错反延。在拉晶过程中，当无位错生长状态中断或拉晶完成而使晶体突然脱离液面时，已经生长的无位错晶体受到热冲击，其热应力往往超过硅的临界应力。这时会产
14、生位错，并将反延至其温度低的晶体中去，形成位错排。一般来说，位错反延的距离大约等于生长界面的直径。因此，在拉晶结束时，应逐步缩小晶体的直径直至最后缩小成为一点，这一过程称为收尾。收尾可通过提高拉速，也可通过升高温度的方法来实现，更多的是将两种方法结合起来，收尾时应控制好收尾的速度，以防晶体过早地脱离液面；控制好温度，以防温度过高将晶棒熔断或温度过低液面结晶。热应力是指晶体中心部分对边缘部分的相对收缩或膨胀，大小取决于晶体中温度的均匀分布。,单晶车间事故分析,单晶车间的生产事故主要分为:人为事故和非人为事故两种。,一、人为事故,装料时砸破石英坩锅或使石英坩锅有划痕和内伤合金挂臂熔化喷硅等径时硅液
15、碰到导流筒锺锤熔入硅溶液直径偏小单晶棒内裂倒吸和氧化籽晶断打火石墨件的损坏,1、装料时砸破石英坩锅或使石英坩锅有划痕和内伤,事故介绍与分析- 装料时使大块硅料自由落体掉入石英埚导致石英坩锅破裂或有内伤，这种石英坩锅是不能再用的。,应对措施-装料时要轻拿轻放，特别是大块料，对于小块料，用袋子倒时一定要确认好倒干净。整个边皮料不要靠在石英坩埚壁，特别是埚上边缘，否则会出现石英坩埚崩边的可能。,2、合金挂臂熔化,事故介绍与分析-合金挂臂在高温的单晶炉内熔化，使硅料报废。,应对措施-在降完导流筒后挂臂会左右摆动，一定不要挂到导流筒的挂钩。装料前要检察挂臂是否处于安全状态。,3、喷硅,事故介绍与分析-它
16、经常发生在挥发过程和升埚引晶的过程中。主要是由于温度太高，液面离导流筒太近，液面抖动剧烈引起。,应对措施-挥发时使液面离导流筒应有一定的距离；在升埚位时可以采取多次缓慢升埚的方法也可以等温度降下来在升埚位的方法；埚位在快到升到引晶埚位时多稳下温度。,4、等径时硅液碰到导流筒,事故介绍与分析-在等径的过程中由于埚位太高，液面离导流筒近，使液面抖动碰到导流筒，导致无法等径生长，导流筒底部粘上硅液。,应对措施-在等径的过程中时刻注意液面与导流筒的距离，如果液面离导流筒太近，可以采取降低埚升速度的方法，也可以关闭埚升，等正常后在恢复埚升。,5、锺锤熔入硅熔液中,事故介绍与分析-由于没有晶下限位，锺锤一
17、直下降没有发现导致锺锤熔入硅液。一般是由于手脉旋钮没复位，很长时间没有发现或者是降锺锤时睡着了。锺锤熔入硅液是很严重的，直接导致硅料报废，所以应引起足够的重视。,应对措施-设置合适的晶下限位，使锺锤在合适位置不能下降。最重要的是上晚班不能睡觉，困的话不能下降锺锤；从操作上杜绝是解决问题的根本办法。,6、直径偏小,事故介绍与分析-由于在等径过程中没有及时测量直径，导致直径偏小而使部分晶棒报废。直径偏小经常发生于转肩后切入等径自动后一段或者是到晶棒末尾一段。,应对措施-每炉要测量晶棒的直径确认是否在规定的范围内，等径过程中及时测量直径，如有偏小现象及时采取解决办法；到末尾如没有自动补埚升功能应手动
18、补埚升。,7、单晶棒内裂,事故介绍与分析-在切方的过程中发现单晶棒内部有裂纹,应对措施-严格按照工艺流程操作，特别是第一段冷却的过程（1MM/MIN一个小时，3MM/MIN半个小时，8MM/MIN两小时，然后在副室冷却一个半小时）；要进行收尾操作；停炉时降低埚位使晶棒脱离液面。,8、倒吸和氧化,事故介绍与分析-在等径过程中炉内会产生很多的氧化物，晶棒氧化严重。一般炉内氧化由于漏气/水和挥发物抽不出去引起的。漏气/水的情况有炉体本身漏气/水、不小心开过滤罐放气阀、电磁阀不工作等情况。挥发物抽不出去一般由于抽气孔堵塞引起。,应对措施-在清扫时认真清扫抽气孔和管道；加热前认真检漏；清过滤罐时要看好炉
19、号及其对应的过滤罐、再是看真空泵是否没有工作然后再开放气阀。注意：一定要确保真空报警处于正常的工作状态下。,9、籽晶断,事故介绍与分析-由于原籽晶或细颈质量不过关，或在取棒过程中晶棒晃动幅度过大致使晶体掉入埚中，造成损失。,应对措施-装籽晶时一定要检查好其有无裂纹；钼夹头与籽晶是否吻合，装上后用力拉下籽晶；引晶时一定要吃好光圈，不能大意；在取晶棒时要扶好，不能使其摆动。,10、打火,事故介绍与分析-硅料在高温过程中电压、电流、功率波动很大且重新复位后仍加不上热，依然波动，炉体内有“噼啪”的声音。,应对措施-装炉时一定要仔细认真，量加热器的电阻，确认好加热器与反射板、下保、中保的距离，用手电筒照
20、下有它们之间有无碳毡等杂物；加热器螺丝要拧紧；装料时要注意石英坩埚上面不要放太小的料，避免塌料时小料掉到三瓣埚与加热器之间。,11、石墨件损坏,事故介绍与分析-主要指在拆装炉的过程中石墨件碰到异物使其损坏，不能使用。,应对措施-在拆装炉时首先要确保高温手套处于安全的状态下；在拿石墨件时要轻拿轻放，能两个人抬的千万不要一个做；而且要看清脚下有无防碍工作的东西，若有及时清理掉。,二、非人为事故,四瓣埚裂单晶棒掉落漏硅停电停水,1、三瓣埚裂,事故介绍与分析-在炉子工作的过程中，开埚转，液面严重抖动。在排除温度振荡和机械振荡、石英坩埚挂边碰导流筒等因素下可以确定是三瓣坩锅破裂。,应对措施-一般关闭埚升
21、，手动拉，做拉多晶处理。,2、单晶棒掉落,事故介绍与分析-单晶棒掉落一般在等径中掉落或是在停炉后掉落。一般是由于机械振动、细颈/原籽晶断裂、液面结晶等原因引起。,应对措施-尽可能排除机械振动因素；安装籽晶时要检察好；引晶时必须出光圈、在快到结尾时必须注意炉内液面情况；尾部吊料时，一定要经常观察炉内变化，液面结晶时要加温手动拉，若结晶很快，直接提断晶体，停炉！,3、漏硅,事故介绍与分析-在炉子工作过程中硅液漏入炉体，导致炉体打火、石墨件损坏等情况。一般由于石英坩锅破裂引起。,应对措施-在装料前检查好石英坩锅，不能用的绝对不用；化料埚位的变化一定要按工艺要求来做；装料时不能用硬物砸破石英坩锅或使其
22、有内伤。,4、停电,事故介绍与分析-在生产的过程中突然停电，停电所造成的直接 后果是炉子停水、炉子停止工作、真空泵停止工作，处理不好会造成很严重的后果。,应对措施-停电分为好几种情况，不管哪几种情况，我们首先要做的是关闭氩气，手动关闭真空泵球阀阀门。如过停电时间比较短（一般以5分钟为界），我们可以继续我们的操作：先打开真空泵，再打开主室泵球阀，开氩气，开加热开关，加热到80-90KW。如果停电时间较长我们则要分几种情况来解决：1、空烧时停电，等来电继续空烧；2、高温化料阶段和引晶放肩阶段，停炉，待结晶后手动升石英坩埚至最高限位；3、等径阶段，手动降低坩埚使晶棒脱离液面，结晶后升坩埚至最高限位4
23、、收尾阶段，手动降低坩埚使晶棒脱离液面，停炉冷却。,5、停水,事故介绍与分析-停 水一般与停电联系在一 起，停水使比较麻烦的，一旦停水处理不好，会造成单晶炉烧得严重变形，给公司带来严重的经济损失。,应对措施-一般来讲，停电和停水是联系在一起的，停电伴随着停水。一旦停电，我们要立即找机修人员启动发电机；如果发电机启动不了的情况，我们只好拿盆、桶等舀水给炉子“冲凉”了。,6、石英坩埚,在拉晶过程中出现的现象及分析：石英坩埚析晶。 现象-石英坩埚在高温下具有趋向变成二氧化硅的晶体（方石英）。这个过程称为再结晶，也称为“失透”，通常也称为“析晶”。 通常发生在其表层，严重的析晶对拉单晶的影响很大，石英
24、坩埚内壁发生析晶时有可能破坏坩埚内壁原有的涂层，这将导致涂层下面的气泡层和熔硅发生反应，造成部分颗粒状氧化硅进入熔硅内，使得正在生长中的晶体结构发生变异而无法正常长晶。析晶将减薄石英坩埚原有的厚度，降低了坩埚的强度容易引起石英坩埚的变形。,原因-石英坩埚受到沾污，在所有石英坩埚的沾污中，碱金属离子钾（K）钠（Na）锂（Li）和碱土金属离子钙（Ca）镁（Mg）这些离子的存在是石英坩埚产生析晶的主要因素。在操作过程中，因操作方法不当也会产生析晶如在防止石英坩埚和装填硅料的过程中，带入的汗水、口水、油污、尘埃等。 新的石墨坩埚未经彻底煅烧或受到沾污就投入使用是造成石英坩埚外层析晶的主要原因。 用于拉
25、晶的原料纯度低，所含杂质太多或清洗工艺存在问题。熔料时温度过高，也将加重析晶的程度。石英坩埚的生产，清洗，包装过程中受到沾污,解决方法- 石英坩埚的生产厂商要保证其生产的坩埚从用料到生产的各个环节都符合质量要求。在单晶生产的整个过程中应严格按照工艺规程认真操作。 拉晶所用的原料纯度一定要符合生产要求，如果原料本身所含杂质较多，在溶料过程中也会造成析晶。尤其是碱金属离子的存在，将会降低析晶温度200 300. 原料的清洗一定要符合工艺要求，进过酸或碱处理的原料如果未将酸碱残液冲洗彻底，易造成析晶。新的石墨器件，如石墨坩埚因含有一定的灰粉和其它杂质，在投入使用前须经过彻底的高温煅烧才能使用。熔料时
26、应选用合适的熔料温度以减少析晶或降低析晶的程度,石英坩埚变形现象及影响-石英坩埚变形后，在拉晶过程中随着埚位的上升，石英坩埚变形的凸出部分将碰撞到导流筒，影响或无法继续正常的拉晶。溶料中发生挂边造成的石英坩埚变形，坩埚上口向内凸出过多，当溶完料埚位上升到正常引晶位置时，已碰撞到导流筒，这将直接导致不能拉晶的严重后果。溶料中发生鼓包且鼓包较大时，在拉晶过程中随着液位的下降，鼓包会渐渐露出液面，这时已经拉出的晶棒会碰擦鼓包，如不及时停炉会发生晶棒跌落的严重事故。,发生的原因-装料方法不当。在液位线上的料与石英坩埚的接触呈面接触状态，这在熔料过程中容易发生挂边或搭桥导致坩埚变形。坩埚最上部全部装了碎
27、小细料，这在熔料时易发生下部已溶完，上部呈结晶状态而造成坩埚变形。熔料方法不当。温度过高。由于硅熔点为1420，一般的熔料温度在15501600左右，如果熔料温度过高，在熔料过程中极易发生变形。温度过低。当熔料料温度偏低时，坩埚上部的料与埚壁接触处易发生似熔非熔的状态，当下部料熔完上部已挂边的块料将石英坩埚下拉发生变形。原料质量参差不齐，所含杂质远高于原始多晶，酸洗工艺不尽完善，这对坩埚的正常使用影响也非常大，主要表现在容易发生严重析晶。石英本身存在质量问题。石英坩埚在生产，清洗，包装中受到沾污发生析晶（包括液位线以上的部分）这样石英坩埚原有的厚度会减薄，强度也随之下降，容易发生变形。,石英坩埚“爬硅”,谢谢！,
