1、 山东大学实验报告 年 月 日姓名 韩 进 学院 化学与化工学院 班级 2008 级化学基地班科目 基础化学实验（I） 题目 高锰酸钾的制备及纯度测定 仪器编号 7#天平 第 1 页 共 2 页 基础化学实验报告韩进实验 二十二 高锰酸钾的制备及纯度测定【目的要求】1、了解高锰酸钾制备的方法和基本原理；2、学习碱融法操作以及学会在过滤中使用石棉纤维和玻砂漏斗；3、实验和了解锰的各种价态化合物的性质以及他们相互转化的条件；4、测定高锰酸钾的纯度并掌握氧化还原滴定。【实验原理】1、制备原理： 23242 24 23MnO+KCl6H3KMnO+Cl n 熔 融在酒精喷灯加热下，向熔融的 KClO3
2、 和 KOH 混合物中分若干次加入 MnO2，待反应物干涸时得到K2MnO4，将固体产物转入小烧杯中，通入 CO2 使之歧化，过滤得到 KMnO4 溶液，蒸发浓缩结晶即可得产物。2、滴定原理：第一步进行模拟实验，估算消耗 25mL KMnO4 溶液时需要的草酸晶体的质量，第二步进行氧化还原滴定操作。注意，滴入第一滴 KMnO4 溶液时，需等待一段时间，产生的 Mn2+起催化作用，使后续反应快速进行。【实验步骤】一、KMnO 4 的制备。1、在铁坩埚中称量 2.0g KClO3 和 4.0g KOH，另在纸片上称取 2.5g MnO2 固体。用自有钳将铁坩埚夹紧，小火加热直至坩埚内固体全部熔化。
3、2、待固体熔化后，分三次快速向坩埚中加入等分了的 MnO2 固体，并用铁棒不停搅拌，直至熔融体干涸后停止加热。将坩埚放在石棉网上静置冷却。3、产物冷却后，将其转移入 200mL 烧杯中，留在坩埚中的残留部分以每次 10mL 蒸馏水加热浸取，直至完全转移出。浸出液合并，使得总体积不超过 90mL。加热烧杯并搅拌，使熔融体完全溶解。4、用铺有石棉纤维的布氏漏斗抽滤，除去 MnO2，滤液倒入蒸发皿中，在水浴上蒸发浓缩至溶液表面析出 KMnO4 晶膜为止。5、溶液静置片刻，令其结晶。用玻砂漏斗把 KMnO4 晶体抽干，产品放在已经测得净重 m0 表面皿上干燥备用。二、KMnO 4 纯度的测定。1、称量
4、上次实验制得的 KMnO4 与表面皿总重 m1。计算产量。然后将 KMnO4 晶体转移到称量瓶中。2、用差减法准确称量 0.650.70g 制得的 KMnO4 固体，放入小烧杯中，加水溶解后转移到 200mL 容量瓶中，摇匀定容。3、模拟实验：在锥形瓶中用差减法称取 0.010.03g 草酸 H2C2O4 晶体 m，加入 25mL 硫酸溶液溶解，加热至 7580。用已配制好的 KMnO4 溶液滴定至浅粉红色，消耗溶液体积 V1。由此估算出消耗约25mL KMnO4 溶液时所需的质量 m。4、在三个锥形瓶中准确称量约 m g 的草酸晶体，加入 25mL 硫酸溶液溶解，加热至 7580。 ，用KM
5、nO4 溶液滴定至浅粉红色。平行滴定三份，要求精密度合格。【数据记录与结果处理】1、KMnO 4 产量的测定：原表面皿质量 m0： 37.0g 总重 m1： 39.3g KMnO4 产量： 2.3g 山东大学实验报告 年 月 日姓名 韩 进 学院 化学与化工学院 班级 2008 级化学基地班科目 基础化学实验（I） 题目 高锰酸钾的制备及纯度测定 仪器编号 7#天平 第 2 页 共 2 页 基础化学实验报告韩进2、KMnO 4 纯度的测定：模拟试验：称量草酸质量 m： 0.0205g 消耗溶液体积 V1： 7.12mL 若消耗 25mL KMnO4 溶液需称量草酸的质量： 25.0. 205.
6、7g7m氧化还原滴定：表 KMnO4 标准溶液的标定平行实验 第一份 第二份 第三份称量标准 KMnO4 的质量/g 0.0733 0.0718 0.0743消耗 KMnO4 溶液的体积 /mL 25.23 24.80 25.60相应体积的溶液中所含 KMnO4 的质量/g 0.2192 0.2902 0.2909KMnO4 的含量/% 39.33% 39.20% 39.29%KMnO4 的平均含量/% 39.27%计算过程：第一份：； 244 444HCOKMnKMnOtns 0.7320.158.291g5630.91.9.%7mVw容第二份：；244 444HCOKMnKMnOtns 0.71820.5.29g56480.9.39.7mVw容第三份：；244 444HCOKMnKMnOtns 0.720.158.29g5660.9.39.%7mVw容【实验反思】1、 滴定实验时测定制备的 KMnO4 含量较低，其主要原因在于：制备实验时没有将产品完全抽干；同时连续一周的阴雨天气，在空气中放置的 KMnO4 没有自行干燥，导致产品含水量较高（粘玻璃棒） 。2、 滴定时速度要慢，因 KMnO4 与草酸的反应是氧化还原反应，反应速度较慢。
