1、 高锰酸钾的制备固体碱熔氧化法一、实验目的 1了解由软锰矿制取高锰酸钾的原理和方法。 2了解锰的各种氧化态化合物之间相互转化的条件。 3练习由启普发生器制取二氧化碳的技术。 4练习加热、浸取、过滤、蒸发、浓缩、结晶等操作。二、实验原理3MnO2+6KOH+KClO3=3K2MnO4+KCl+3H2O将软锰矿（主要成分为 MnO2）和 KClO3 在碱性介质中强热可制得墨绿色 K2MnO4 熔体。当降低溶液的 pH 值时，MnO 42-即发生歧化反应（只有在强碱性 pH14.4 溶液中才是稳定的） ，得到紫红色 KMnO4 溶液。例如：在溶液中通人 CO2 气体：3K2MnO4+2CO22KMn
2、O 4+ MnO2+2K2CO3滤去 MnO2 固态，溶液蒸发浓缩，就会析出 KMnO4 晶体。三、实验内容称取 7gKOH（s）和 5gKClO3（s）放入铁坩埚中，混合均匀，用铁夹将铁坩埚夹紧，固定在铁架上，小火加热，并用洁净的铁丝搅拌混合（或一手用坩埚钳夹住铁坩埚，一手用铁棒搅拌）。待混合物熔融后，边搅拌，边逐渐加入 5gMnO2（s），即可观察到熔融物黏度逐渐增大，再不断用力搅拌，以防结块。如反应剧烈使熔融物溢出时，可将铁坩埚移离火焰。在反应快要干涸时，应不断搅拌，使呈颗粒状，以不结成大块粘在坩埚壁上为宜。待反应物干涸后，加大火焰，在仍保持翻动下强热48min，即得墨绿色的锰酸钾。2浸
3、取待物料冷却后，取出反应物，在研钵中研细。在烧杯中用40mL 蒸馏水浸取，搅拌、加热使其溶解，静置片刻，倾出上三层清液与另一个烧杯中。依次用 20mL 蒸馏水、20mL 4%KOH溶液重复浸取。合并三次浸取液（连同熔物渣），便得墨绿色的锰酸钾溶液。3锰酸钾的歧化在浸取液中通人 CO2 气体，使 K2MnO4 歧化为 KMnO4 和MnO2，用 pH 试纸测试溶液的 pH 值，当溶液的 pH 值达到1011 之间时，即停止通 CO2。然后把溶液加热，趁热用砂芯漏斗抽滤，滤去 MnO2 残渣。4结晶把滤液移至蒸发皿内，用小火加热，当浓缩至液面出现微小晶体时，停止加热，冷却，即有 KMnO4 晶体析
4、出。最后用砂芯漏斗抽滤，把 KMnO4 晶体尽可能抽干，称量。计算产率。记录晶体的颜色和形状。4、实验数据记录实际产量：4.64g 理论产量：6.023g实际产率：77.03% 理论产率：66.67%颜色及形状：紫红色细小晶粒五、实验结论及分析讨论本实验做的比较成功，但所得的实际产率比理论产率高，可能原因有：1.KMnO4 晶体未完全抽干，且只在空气中晾干，其中含有较多水分。2.CO2 通得过多，溶液的 pH 值降低，则溶液中生成大量KHCO3：CO2+2KOHK 2CO3+H2O K2CO3+CO2+H2O2KHCO 3由于 KHCO3 的溶解度比 K2CO3 小得多，在溶液浓缩时，KHCO3 就会和 KMnO4 一起析出，增大实际产量。3、测 PH 时，因为高锰酸钾有颜色影响，所以观察 PH 试纸时要观察边缘的颜色。
