1、高锰酸钾的制备及纯度分析一.实验目的1.了解碱熔法分解矿石及歧化法制备高锰酸钾的原理和操作方法。2.掌握锰主要价态之间的转化关系。3.学习使用碱熔法的安全操作。4.巩固滴定操作及滴定终点的判断。二.实验原理高锰酸钾又成灰锰氧，是一种黑紫色的晶体，可溶于水形成深紫红色的溶液，微溶于甲醇、丙酮和硫酸；遇乙醇、过氧化氢则分解；加热至 240以上放出氧气；在酸性介质中常用作强氧化剂。本实验用下述工艺制备高锰酸钾。二氧化锰在氯酸钾这一强氧化剂存在的条件下与氢氧化钾共熔，制备锰酸钾（绿色）MnO2+KOH+KClO3=KCl+ K2MnO4+3H2O把锰酸钾熔融物溶于水，加入醋酸，边加边搅拌，使锰酸钾歧化
2、，得到高锰酸钾溶液。3K2MnO4+4HAc=2 KMnO4+ MnO2+ 4KAc+ 2H2O将得到的高锰酸钾溶液蒸发浓缩（温度控制在 80） 、结晶、得到高锰酸钾晶体。在酸性条件下，用已知浓度的标准草酸溶液滴定制得的产品，计算产品的纯度。2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+ MnSO4+10CO2+8H2O根据下面的公式，计算产物高锰酸钾的纯度。在酸性条件下，用 Na2C2O4 标定 KMnO4 的反应为：MnO4-+ C2O42-+16H+=Mn2+10CO2+8 H2O三.仪器与试剂%10521mVMc总仪器：FA2004N 电子天平、SHB-T 循环水式多用真空泵
3、、202-2 型干燥箱、托盘天平、铁坩埚、酒精灯、坩埚钳、泥三角、石棉网、铁棒、玻璃棒、烧杯、抽滤瓶、玻璃砂芯漏斗、酸式滴定管（50mL ）、锥形瓶、蒸发皿。试剂：氢氧化钾、二氧化锰、氯酸钾、草酸、醋酸、硫酸。四.实验步骤流程图：（一）锰酸钾的制备将 2.0 克氯酸钾和 10mL40氢氧化钾溶液及 2.0 克二氧化锰粉末置于 20mL 铁坩埚内，用铁棒搅拌均匀后，缓慢烘干，逐渐升温至混合物熔融。慢慢的反应物会干涸，当其干涸后，继续加热 5 分钟，此时应注意翻动混合物，尽量将熔融物搅碎。此时便可得到墨绿色的锰酸钾熔融物。（此阶段实验应特别注意安全，勿使化合物蹦出。）将制得的熔融物静置，自然冷却。
4、待熔融物冷却之后，将其用铁棒搅碎，并转移至盛有 30.0mL 水的烧杯中，用酒精灯小火慢慢加热（微热），搅拌直到熔融物全部溶解为止。趁热减压过滤此溶液（所用漏斗为玻璃砂芯漏斗），便可得到锰酸钾的溶液。（二）高锰酸钾的制备将锰酸钾溶液中移入烧杯中，缓慢的加入 6mol/L 的醋酸，边加边用玻璃棒搅拌。 同时用玻璃棒蘸取少量的溶液，涂在滤纸上，观察滤纸上溶液颜色的变化，如果滤纸上只有紫红色而没有墨绿色，即可认为锰酸钾已经歧化完全，否则锰酸钾没有歧化完全，还需要继续滴加醋酸，加入醋酸的量大约为 8.0mL，而且 pH 值大约等于 9。静置片刻抽滤，得到高锰酸钾溶液。KCIO3(2.0g)KOH(40
5、%,10mL)MnO2(2.0g)搅拌混合-烘干- 熔融- 干涸-搅碎K2MnO4（熔融物）冷却-H 2O(30mL)-微热溶解-减压过滤（趁热）K2MnO4（溶液）HAc(6mol/L) KMnO4+ MnO2加热-蒸发- 浓缩- 冷却-抽滤KMnO4(s)将高锰酸钾溶液转移至蒸发皿中，加热，蒸发浓缩（温度控制在 80oC，防止高锰酸钾分解）。直到溶液表面有高锰酸钾晶膜形成时停止加热，静置使其自然冷却结晶。然后将其抽滤，在抽滤的过程中尽可能的把高锰酸钾晶体抽干。观察其颜色、晶形并称量此高锰酸钾晶体的质量，计算产率。（三）纯度分析1.配制 0.02 mol/L 高锰酸钾溶液 500 mL 称取
6、自制的高锰酸钾晶体 1.6g 于小烧杯中加水溶解，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态下 1 小时，冷却后于室温下放置 2-3 天后，用微孔玻璃漏斗过滤，滤液处于清洁带塞的棕色瓶中。2.高锰酸钾溶液的标定 准确称取 0.13-0.16g 基准物 Na2C2O4 至于 250ml 锥形瓶中，加 40ml 水， 3mol/L 的硫酸 10ml，加热至 70oC-80oC（即开始冒蒸气时的温度） ，趁热用高锰酸钾溶液进行滴定。由于开始时滴定反应速度较慢，滴定速度也要慢，一定要等前一滴高锰酸钾溶液的红色完全退去再滴入下一滴。随滴定的进行，溶液中产物即催化剂 Mn2+的浓度不断增大，反应速度加快，滴定速度也可以适当加快，此为自身催化剂。直到滴定的溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点（注意终点时的温度应保持在 60oC 以上） 。平行滴定 3 份，计算高锰酸钾溶液的浓度和相对平均偏差。五.思考题1.制备高锰酸钾时用铁坩埚而不用瓷坩埚，为什么？2.配制高锰酸钾标准溶液时，为什么要将溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的溶液为何要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？3.在滴定时，高锰酸钾溶液为何要放在酸式滴定管中？4.盛放锰酸钾溶液的容器放置久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？应怎样洗涤除去此沉淀物？
