1、酱油中 NaCl 含量的测定学院/专业/班级：_姓名：_实验台号：_ 教师：_【实验目的】1.熟悉沉淀滴定法的基本操作；2.了解实验原理，过程及注意事项；3.掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。【实验原理】以 K2CrO4作为指示剂，用 AgNO3标准溶液在中性或弱碱性溶液中对 Cl-进行测定，形成溶解度较小的白色 AgCl 沉淀和溶解度相对较大的砖红色 Ag2CrO4沉淀。溶液中首先析出 AgCl 沉淀，至接近化学计量点时，Cl -浓度迅速降低，沉淀剩余 Cl-所需的 Ag+则不断增加，当增加到生成 Ag2CrO4所需的 Ag+浓度时，则同时析出 AgCl 及Ag2CrO4沉淀，溶液呈现砖红
2、色，指示到达终点。反应式如下：化学计量点前 Ag+Cl-=AgCl（白色） （Ksp=1.810-10）化学计量点时 2Ag+CrO42-=Ag2CrO4（砖红色） （Ksp=2.010-12）【实验仪器及试剂】硝酸银标准溶液的滴定实验仪器：移液管（2ml、25ml） 、吸量管（10ml） 、锥形瓶（250ml） 、容量瓶（10ml、100ml、250ml） 、烧杯（100ml） 、分析天平；实验试剂：蒸馏水、0.05 mol/L AgNO3溶液、NaCl 基准物、K2CrO4（固体）【实验步骤】1、NaCl 标准溶液的配制 用减量法称取 0.70 至 0.73g（精确至0.1mg）的 NaC
3、l 基准物于烧杯中，加适量水溶解，移入 250ml 的容量瓶中，定容摇匀。2、50g/L 铬酸钾指示剂溶液的配制 称取 K2CrO4 0.5g，溶于水中，移入 10ml 容量瓶中，加水定容，摇匀，待用。3、硝酸银标准溶液的标定 用移液管各移取上述 25.00ml 上述NaCl 标准溶液于三个标号好的锥形瓶中，再各向其中加入 25ml 水和 1ml K2CrO4溶液。在不断摇动下用待标定硝酸银溶液滴定至刚刚出现稳定的浅橙色即为终点，记录数据。平行滴定三次。4、待测样品的滴定 准确移取酱油 5.00ml 至 250ml 容量瓶中，定容摇匀。吸取 10.00ml 稀释液置于 250ml 的锥形瓶中，
4、加 40ml 水及 1ml 50g/L 的 K2CrO4溶液，混匀。用 0.05mol/L 的 AgNO3标准溶液滴定至出现稳定的浅橙色，记录数据。平行滴定三次。【实验数据记录与处理】_NaCl 基准物的用量为：_g酱油中 NaCl 的滴定次数 1 2 3V 始 /mLV 末 /mLV 始 -V 末 /mLC(AgNO3)/molL-1C(AgNO3)/moll-1次数 1 2 3V 始 /mLV 末 /mLV 始 -V 末 /mL NaCl(g/100mL) NaCl(g/100mL)_【注意事项】1、指示剂的加入量。由于 K2CrO4溶液呈黄色，其用量直接影响终点误差，浓度颜色影响终点观察
5、。一般在 50ml 溶液中加入 1ml 浓度为 50g/L 的 K2CrO4溶液，测定终点误差在滴定分析所允许的误差范围内。2、滴定时振动溶液的程度。因 AgCl 沉淀对溶液中的 Cl-有显著的吸附作用，在化学计量点前，Cl -浓度因被吸附而降低，会导致Ag2CrO4提前析出，故在滴定过程中，应剧烈振动溶液，使被吸附的Cl-解析出来和 Ag+作用，从而确保检验结果的准确性。3、由于硝酸银见光易分解，且可与胶管作用，因此必须使用棕色酸式滴定管。滴定管使用后要先用蒸馏水洗涤，避免其中的 Ag+与自来水中的 Cl-生成沉淀吸附在管壁。4、酱油中 NaCl 的含量大约在 18%左右，在滴定其含量时需注意酱油加入的量，过少则导致硝酸银的滴定用量过少，相对误差较大，过多则溶液颜色较浓，不利于滴定终点的判断。5、此滴定需控制溶液的 pH 值在 6.5 至 7.2 之间。因为酱油中含有铵根离子，在碱性条件下易转化为 NH3与 Ag+生成配合物，而使AgCl 和 Ag2CrO4溶解；而在酸性条件下，CrO 4-会转化为 Cr2O72-，导dr /dr /致浓度降低，变色推迟。6、硝酸银中的银属于贵金属，实验后剩余的溶液需回收。
