1、测试样品和核磁管的要求,测试样品的要求 1. 测试样品必须有足够的纯度 2. 测试样品必须干燥 3. 测试样品中无悬浮颗粒 4. 测试样品必须有足够的量 5 存放样品的容器不能带有金属离子 5. 核磁管的要求 6. 核磁管的清洗方法,2 氘锁场和匀场,3 1H-NMR的脉冲程序,D系列参数（D0-D31）是用来描述和定义不同的时间延迟的。如D1是专门用来设置驰豫延迟的，而D0和D10是用来设置二维和三维实验中间接采样的时间变量。 P系列参数（P0-P31）是用来描述和设置脉冲程序中各个不同脉冲的宽度（作用时间）； PL系列参数（PL0-PL31）是 用来表示和设置脉冲程序中各个脉冲所对应的发射
2、功率；AQ为数据采集时间。,采样FID信号,铁磁性杂质对纤维素二糖八乙酸酯氢谱 的影响,4 试验参数介绍,5 相位调整,6 化学位移校正(定标) (Calibration of Chemical shift value）,7 梯度磁场,具有梯度磁场的HMBC脉冲程序,H-HCOSY,NOESY,HMQC,HMBC,TOCSY（只能观察同一自旋偶合系统）,HSQC-TOCSY,实验报告样板,沈阳药科大学有机化合物光谱解析实验报告姓名 学号 专业 年级班级,实验报告模板,实验三 核磁共振波谱法实验日期 年 月 日【实验目的】 1掌握有机化合物的1H-NMR谱、13C-NMR测定技术。 2熟悉并掌握
3、及1H-NMR谱和13C-NMR谱的解析方法及在有机化合物结构鉴定中的应用。 3了解DEPT、HHCOSY、NOESY、HSQC、HMBC等核磁共振谱所给出的结构信息及在有机化合物结构鉴定中的应用。 4了解AVANCE-600MHz超导核磁共振波谱仪的构造及工作原理。,实验报告模板,【实验原理】以阿魏酸为例，进行核磁共振波谱的测定和解析。 将样品阿魏酸溶解于DMSO-d6中，以TMS为内标测试其1H-NMR和13C-NMR谱图，并进行解析。【实验材料】1.仪器：Bruker AVANCE-600MHz超导核磁共振波谱仪2.试药：阿魏酸（纯度99%）3.溶剂：氘代二甲基亚砜DMSO-d6（含0.
4、1%内标物TMS）,实验报告模板,【实验步骤】1.试样的制备：将约5mg阿魏酸溶解在0.5ml DMSO-d6溶剂中制成溶液,装于5mm样品管中待测定。21H-NMR谱测试步骤：放置样品匀场建立新文件设定1H-NMR谱采样脉冲程序及参数采样设定谱图处理参数处理谱图（相位调整、定标、积分）绘图313C-NMR谱测试步骤：放置样品匀场建立新文件设定13C-NMR 谱采样脉冲程序及参数调谐采样设定谱图处理参数处理谱图绘图,实验报告模板,【实验结果】 1阿魏酸1H-NMR谱 ：,实验报告模板,2阿魏酸13C-NMR谱：,实验报告模板,【实验结论】阿魏酸结构式及编号阿魏酸1H-NMR谱解析（填写表1）：
5、,实验报告模板,阿魏酸13C-NMR谱解析（填写表2）：,实验报告模板,【思考题】 1.进入核磁共振实验室 应该注意哪些事项？严禁携带铁磁性物质如手表、手机、磁卡、钥匙、金属首饰等进入磁体周围5高斯区域；带心脏起搏器和金属支架的病人不得进入核磁共振实验室。 2在更换测试样品时要注意什么？在更换样品时，得等待听到磁体中有气流声时才可放样，不要操之过急，以免样品管跌碎在样品腔中损坏检测器（探头）。 3.H-NMR谱给出了哪些分子结构信息？从常规1HNMR谱中可以得到三方面的结构信息：1）从化学位移可判断分子中存在质子的类型（如：-CH3，-CH2-，CH、=CH、Ar-H、-OH、-CHO、）及质子的化学环境和磁环境。2）从积分值可以确定每种基团中质子的相对数目。3）从偶合裂分情况（偶合裂分峰形和耦合常数）可判断质子与质子之间的关系。,实验报告模板,4. 比较13C-NMR谱和DEPT-90、DEPT-135谱可得到什么结果？在13C-NMR谱中伯、仲、叔、季四种碳原子均出现正峰；DEPT-135谱中伯、叔碳原子出现正峰，仲碳原子出现负峰，季碳原子不出峰；DEPT-90谱只有叔碳原子出现正峰，伯、仲、季三种碳原子均不出峰。故通过比较13C-NMR谱和DEPT-90、DEPT-135谱可将化学结构中伯、仲、叔、季四种碳原子分开，便于13C-NMR谱解析。【教师评语】指导教师： 成绩：,
