1、环境工程专业电化学基础实验报告姓名： 学号： 日期：1实验目的（1）掌握线性扫描技术（2）掌握三电极体系（3）掌握 Tafel 关系2实验原理析氢反应方程：H +e1/2H 2线性扫描技术：控制电极电势按指定规律变化，同时测量电极电流随电势的变化。Tafel 关系：强极化（但无浓差）发生时，超电势 与通过电极的电流密度 j呈线性关系。 （课本 53 页）3实验步骤及结果实验步骤：（1）用 18.4mol/L 浓硫酸配置 50mL0.5mol 硫酸溶液(a=1)取适量水于烧杯中，量取 6.8mL 浓硫酸，缓慢加入烧杯中并用玻璃棒搅拌，将稀释后的溶液加入 250mL 容量瓶定容。（2）用刚玉粉末作
2、为抛光粉处理电极活性表面，以避免副反应干扰实验。（3）使用电化学工作站 CHI660E 进行线性扫描,为获取准确电势值，采用三电极 体系。工作电极：2mm 圆盘电极 Au,Ni,GC，0.5mmPt环境工程专业电化学基础实验报告对电极：钛电极参比电极：Ag-Agcl, Agcl/Ag=0.222V,并使用鲁金毛细管以减小溶液电阻工作电极绿色夹子，对电极红色夹子，参比电极白色电极参数设置要考虑不同金属的起始终止电势，选定合适 sensitivity 以避免 数据溢出，实验开始前要除去电极表面的气泡。（4）数据处理：i=i c+id基线代表 ic变化,超电势 =-0.222-E，电流密度j=id/
3、A使用 origin 处理 i,E 数据并绘制 -lnj 曲线，找到 ab。实验数据：（1）Au 电极表面析氢行为0.20.-0.2-0.4-0.6020.4.60.8.1 Au-Crent/PotialBasli f“ur“Curent (A) Potenial (V)环境工程专业电化学基础实验报告01234560.1.50.2.50.3.50.4 Au-/lnjLiear Fitof Shet1 H“ (V) lnj (A*m-2)Equationy =a+ b*xWeghNoWeightiRsidl Sm f r0.734Paon .96Aj. -qure51ValueStandr EI
4、ntrcept0.857.168-4Slo492=0.85+.049*lnj（2）GC 电极表面析氢行为0.2.0-.2-0.4-.6-0.8-1.0-0204.680.12.4016.8 GC-urent/PotialBasli f“r“Curent (A) Poteial (V)环境工程专业电化学基础实验报告-0.5.0.5152.0.53.0.54.0.40.5.0.6.50.7 GC- /lnjLiearFit ofShet1 G“ (V) lnj (A*m-)Equationy =a+ b*xWeghNoWeightnRsidl Sm fr0.279Paon .83Aj. -qure
5、6ValueStandr EIntrcept0.456.41829-Slo97=0.456+.019*lnj（3）Ni 电极表面析氢行为-0.2-0.3-0.4-0.5-0.6-0.7020.4.60.8.1Ni-Curent/PotialBasl f“r“Curent (A) Potenial (V)环境工程专业电化学基础实验报告0123450.18.20240.6.280.3.20.34.6 Ni-/lnjLear Fitof Shet1 G“ (V) lnj (A*m-2)Equationy =a+ b*xWeghNoWeightiRsidl Sm f r0.169Paon .83Aj.
6、 -qureValueStandr EIntrcept0.1540.21Slo36587-4=0.1546+0.358*lnj（4）Pt 电极表面析氢行为0.20.10.-0.1-0.2-0.3-00.2.40.6.80.1.20.14.6 Pt-Curent/otialBasli f“r“Curent (A) Potenial (V)环境工程专业电化学基础实验报告012345670.0.50.1 Pt- /lnjLiearFit ofShet1 I“ (V)lnj (A*m-2)Equationy =a+ b*xWeghNoWeightinRsidl Sm f r0.162Paon .98A
7、j. -qure4ValueStandr EIntrcept-0.140.134Slo32876-=-0.142+0.134*lnj（5）四种电极综合图01234567.0.1.20.3.40.5.60.7 linear fito Au-/lnjGC li fit Ni/ljrPt- (V) lnj (A*m-2)Ni:=0.1546+.0358*lnjPt:=-0.142+.03*lnjGC:=0.45+.0623*xAu89由图可知：当 lnj（Ni ）（Au ）（Pt） ，当lnj4.81 时，Ni 电极的拟合直线与 Au 电极的拟合直线交叉，主要原因是 Ni 位置选取不够恰当，所以拟合
8、的误差比较大；Pt 的超电势非常小，很适合做析氢反应的电极；氢超电势主要受 a 值影响，b 的影响较小；当 j0 时电极更接近可逆电极电势；对 GC,Ni,Au 电极，a 都要比 b 大很多。环境工程专业电化学基础实验报告四分析与结论实验中出现的问题和解决方案：（1）实验中鲁金毛细管内液面降到参比电极之下，使实验图呈“散点” ，后停止实验并用滴管移取少量电解液加入鲁金毛细管。（2）测 Au 曲线时发现起始电流约为 2V：配制的硫酸溶液中有溶解氧，反应为O2+2H2O+4e4OH -（3）扫描中发现曲线电流不再随时间变化，说明数据溢出，需要停止实验，增大范围，重新测量。（4）测量中发现曲线很早就
9、不再满足线性关系，停止实验，发现工作电极上有气泡，驱走气泡重新测量，几次测量曲线更相近。实验结论：（1）根据 Tafel 方程 =a+b*lnj 超电势值受 a 影响较大，受 b 影响较小（2）随电流密度 j 增加，超电势增大（3）随超电势 增大，电极电势偏离可逆电势的程度增加，获得相同电流所需的外加电压也要增加，应根据实际需要选择适合的金属做电极（4）Pt 的超电势非常小，很适合做析氢反应的电极（5）工作电极的表面积小于对电极表面积，所以工作电极极化程度远大于对电极极化程度，只需要加很小的电压，就可以让工作电极出现极化现象，因为通过电流极小，可近似认为参比电极的电势在一定温度下为常数。 （6）Tafel 关系中 a,b 受实验室温度影响，所以 b 不等于 0.050V
