1、1DSC 法测定聚苯乙烯的玻璃化转变温度聚合物的玻璃化转变是指非晶态聚合物从玻璃态到高弹态的转变，是高分子链段开始自由运动的转变。在发生转变时，与高分子链段运动有关的物理量，如比热、比容、介电常数、折光率等都表示出急剧的变化，玻璃化转变温度（T g）是表示玻璃化转变的非常重要的指标。由于高聚物在高于或低于 Tg 时，其物理力学性质有巨大差别，所以，测定高聚物的一具有重大的实用意义。现有许多测定聚合物玻璃化转变温度的方法，如膨胀计、扭摆、扭辫、振簧、声波传播、介电松弛、核磁共振、示差扫描量热法（DSC）等。本实验是利用DSC 来测定聚合物的玻璃化转变温度 Tg。一、目的与要求1、掌握 DSC 测
2、定聚合物 Tg 的实验技术；2、了解升温速度对玻璃化转变温度的影响；3、测定聚苯乙烯的玻璃化转变温度。二、实验原理以玻璃化温度为界，高分子聚合物的物理性质随高分子链段运动自由度的变化而呈现显著的变化，在玻璃化转变时，虽然没有吸热和放热现象，但其比热容发生了突变，在 DSC 曲线上表现为基线向吸热方向偏移，产生了一个台阶。热容的变化使热分析方法成为测定高分子材料玻璃化温度的一种有效手段。当温度逐渐升高，通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时，DSC 曲线上的基线向吸热方向移动（见图） 。图中 A 点是开始偏离基线的点。将转变前后的基线延长，两线之间的垂直距离为阶差 J，在 J/2 处可以找到 C 点
3、，从 C 点作切线与前基线相交于 B 点，B 点所对应的温度值即为玻璃化转变温度 Tg。三、仪器与药品1、仪器DSC Q1000（美国 TA 公司） ；Al 盘。2、药品2聚苯乙烯（颗粒状）约 10mg，工业级。四、实验步骤1、开计算机 ，开高纯氮气, 出口压力小于 0.1MPa，开 DSC 电源，运行桌面Instrument Explorer 然后双击 explorer 里面的 DSCQ1000 图标。 2、启动制冷 RCS，在 control-Event-On,可听到压缩机启动的声音，大约 7 分钟左右，RCS90 面板上右上角的制冷指示灯亮表示 RCS 开始给仪器制冷。3、样品制备。取样
4、并称好重量，选择铝盘，压好。高分子聚合物一般选择10mg,样品尽量薄尽量覆盖样品底部。 4、等炉内温度达到室温时，点击 lid open，把同类型的参比（空坩埚）放到远离测试者的加热炉上，密封试样的铝坩埚放在近测试者的加热炉上。点击 lid close，再检查一下以上操作有无问题。5、设置软件如下：3温度速率为 20/min。4利用软件 Universal Analysis 对所得图像进行分析，得到聚苯乙烯的玻璃化温度。5、结束实验，关机等炉温达到室温左右或 40，在计算机屏幕 Control 菜单里点击 Event Off。Control-Go to standby temperature,待机到 40 度。 等 flange temperature 回到室温以上。 关闭仪器。点击 Control-shutdown，等 DSCQ2000 前面板上触摸屏显示可以安全关机。 关闭仪器后背的电源开关。 关闭气体关闭电脑。 五、思考题聚合物玻璃化转变温度受到哪些因素的影响?
