1、第25卷第1期 济南大学学报(自然科学版) V0125 No1111 1兰!旦 Q型曼型垒坠Q!墅盟!垦垦墨!堡Q呈!塑垒塑l墅i：竺!：2 1竺：丝!文章编号：1671-3559(2011)01-0064一04超声波辅助有机溶剂法提取大蒜蒜辣素张桂香，宋晓妍，孙纳新，王元秀(济南大学医学与生命科学学院，山东济南250022)摘要：采用超声波辅助有机溶剂法提取大蒜中的蒜辣素，选取超声波功率、作用时间、作用温度和有机溶剂提取温度、提取时间、蒜泥质量(g)与乙醇体积(mL)EE(料液配比)6个因素，采用L。(37)正交实验优化工艺条件，定硫法计算蒜辣素质量。结果表明，最佳提取条件为：大蒜泥45自身
2、酶解10 h后，600 W超声波30作用5min，在料液配比=1：3时加入乙醇(妒=80)40提取15 h，蒜辣素的提取率达286。影响提取的因素为：有机溶剂提取时间超声波作用温度料液配比有机溶剂提取温度超声波作用时间超声波作用功率。关键词：超声波；有机溶剂；蒜辣素；正交实验中图分类号：TS2；Q81 文献标志码：AExtraction of Allicin from Garlic by UltrasonicAssisted Organic SolventZHANG Gui-xiang，SONG Xiao-yan，SUN Na-xing，WANG Yuan-xiu(School of Medi
3、cine and Life Science，University of Jinan，Jinan 250022，China)Abstract：Ultrasonic technique Was used to assist the extraction of allicin from garlic with ethan01We chose six elements，inelu-ding ultrasonic power，ultrasonic time，ultrasonic temperature，organic extraction timeiorganic extraction temperat
4、ure and the ratio of gar-lic mass(g)to ethanol volume(mL)，to optimize for maximizing yield of allicin using L18(3 7)orthogonal testThe nlags of allicln Wasmeasured by sulfur measurementThe results show that the maximum yield of allicin is obtained under the following extraction eondi-fions：after enz
5、ymatic hydrolyze at 45 oC for 10 h，the garlic mud is acted by 600 W ultrasound at 30for 5 minutes，then a mixture ofgarlic mud and 80ethanol(1：3)is extracted at 40for 15 hThe rate of allicin extraction is 286The descending order of influence factors is：organic extraction time，ultrasonic temperature，t
6、he ratio of garlic lnass to ethanol volume，organic extraction tempera-ture，ultrasonic time and ultrasonic powerKey words：ultrasonic；organic solvent；aUiein；orthogonal test大蒜具有降低血脂、预防冠心病和动脉硬化等功效。大蒜中的蒜辣素具杀菌作用，其主要组分为二烯丙基硫代亚硫酸酯，由大蒜自身所带的蒜氨酸经内源的蒜酶分解产生【1 J。传统的提取蒜辣素的方法主要有水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法和超临界提取法心。J等。水蒸气蒸馏提取的主要是
7、小分子硫醚类化合物，有效提取物成分较低H J。有机溶剂提取法由于未经过高温作用，保持了蒜辣素的主要组分，是较佳的提取方法引。超临界提取法操作温度低，提取物中主要组分是未被破坏的蒜辣素，此法方便快捷，提取率高，但对实验条件要求较高，仪器精密。71。超声波辅助法和微波辅助法可提高传质速率而缩短浸提时间从收稿日期：20100621 网络出版时间：20101022 09：Ol基金项目：山东省教育厅科技计划(J09LC21)；济南大学科研基(XKY0928)作者简介：张桂香(1975一)，女，山东莱阳人，讲师，硕士。网络出版地ll：hup：wwwcnkinetkcmsdetail371378一N2010
8、10220901005htnd万方数据第1期 张桂香，等：超声波辅助有机溶剂法提取大蒜蒜辣素而有其利用价值9|。本文中采用超声波辅助有机溶剂提取法从大蒜中提取蒜辣素，并对提取条件进行优化研究，探讨了超声波辅助法提取蒜辣素的最佳工艺条件。1材料与方法11材料与试剂新鲜白皮大蒜：市售；所有试剂均为分析纯。12仪器与设备DSl高速组织捣碎机(上海标本模型厂制造)；HH_S精密恒温水浴锅(江苏省金坛市医疗仪器厂)；102型电热鼓风干燥箱(龙口市先科仪器公司)；TY92一I超声波细胞粉碎机(宁波新芝科器研究所)；上皿电子天平(上海精科天平厂)。13实验方法131 实验流程大蒜_捣碎_+自身酶鳃一破壁_溶
9、剂提取_离心_+取上清液_+计算蒜辣素质量132超声波辅助法提取的单因素实验称取一定量的大蒜，自身酶解后，取6个因素：超声波的功率、作用时间、作用温度和有机溶剂的提取温度、提取时间，蒜泥质量(g)与乙醇体积(mL)配比(料液配比)，进行单因素实验。133超声波辅助法提取的正交实验在单因素实验的基础上，进行正交实验。134蒜辣素质量测定方法定硫法利用浓盐酸的强氧化性，将蒜辣素中含硫有机物的亚砜基和硫代亚砜基氧化为硫酸根离子，再与氯化钡反应形成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡中硫的总质量即可换算出蒜辣素的质量0|。2结果与分析21大蒜自身酶解条件的研究211酶解温度的确定 称取200 g蒜泥6份，分别在25
10、，30，35，40，45和50下酶解30 min，相同条件下提取，3 000 rrain离心10 min后测定提取液中的蒜辣素的质量，结果见表l。表1 大蒜酶解温度实验结果温度 25 30 35 40 45 50m(BaS04)g 030 027 018 024 033 030提取率 030 048 030 042 057 O51从表1可以看出，酶解温度对大蒜蒜辣素提取率的影响较大。温度较低时，蒜氨酸的活性小，催化蒜氨酸转化为蒜辣素的效率低；温度较高时，生成的蒜辣素易分解。实验发现在45酶解时，酶解效果最佳，提取率最高。212酶解时间的确定分别称取200 g蒜泥6份，在45放置15，30，45
11、，60，75和90min酶解，相同条件下提取，3000rmin离心10 rain后测定提取液中的蒜辣素的质量，结果见表2。表2大蒜酶解时间实验结果时间min 15 30 45 60 75 90m(saso,)Is 029 030 021 065 045 033提取率 O49 O52 045 102 O78 057从表2可以看出，酶解时间太短时，提取率没有较大变化，说明此时酶解不完全；当酶解时间过长时，提取率呈明显下降的趋势。实验发现酶解60rain为最佳酶解时间，提取率最高。22超声波辅助有机溶剂提取蒜辣素的单因素实验221超声波作用时间的研究分别称取200 g蒜泥5份，在45酶解60rain
12、，超声波功率400 W，分别作用2，4，6，8和10min，3 000 rmin离心10 min后测定离心液中的蒜辣素的质量。结果见表3。表3超声波作用时间实验结果从表3中可以看出，超声波作用4 min时提取率最高。作用时间不足，则提取不完全；作用时间过长，则影响提取物的稳定性。222超声波作用功率的研究称取200 g蒜泥4份，分别在200，400，600和800 W的超声波功率下作用4 min，3 000 rrain离心10 min后测定提取液中的蒜辣素的质量，结果见表4。表4超声波功率实验结果从表4中可以看出，功率较小时，蒜辣素没有完全提取出，提取率较低。超声功率达到600 W和800 W
13、时提取率基本相同，从节约能源考虑，600 W即为最佳条件。万方数据济南大学学报(自然科学版) 第25卷223超声波作用温度的研究分别称取200 g蒜泥5份，经600 W功率超声波作用4 min，分别控制超声波作用温度在30，35，40，45和50，3 000 rrain离心10 rtiin后测定提取液中的蒜辣素的质量，结果见表5。表5超声波作用温度实验结果温度 30 35 40 45 50m(BaS04)g 101 122 113 106 081提取影 175 212196 185 140从表5中可以看出，超声波作用温度对蒜辣素提取有明显的影响。超声波作用温度较高时，蒜辣素的分解率升高，提取率
14、降低。超声波作用的最佳温度为35。224有机溶剂提取温度的研究分别称取200 g蒜泥6份，在45放置60rain，经600 W超声波在35作用4 min，加入乙醇(妒=80)30 mL，分别在25，30，35，40，45和50提取60 rain，3 000 rrain离心10 rain后测定提取液中的蒜辣素的质量，结果见表6。表6有机溶剂提取温度实验结果温度 25 30 35 40 45 50m(BaS04)g 0781，02 114 126 066 060提取率 135 178 198 219 114 105从表6中可以看出，提取温度对大蒜中蒜辣素的提取率有较大影响。温度较低时，提取率随提取
15、温度的升高而提高，说明提取温度过低则提取不完全；当温度过高时，提取率明显下降，这是因为温度过高时，蒜辣素不稳定，易挥发转化为小分子物质，影响提取率及产品质量。实验发现，当提取温度为40时，大蒜中蒜辣素的提取率最高。225蒜泥与乙醇用量的配比研究分别称取200 g蒜泥5份，45放置60 rain，600 W功率超声波35作用4 min，按料液配比为1：1，1：2，l：3，1：4和1：5，分别加入乙醇(9=80)，40提取60 rain，3 000 rrain离心10 min测定提取液中的蒜辣素的质量。结果见表7。表7蒜泥与乙醇用量配比实验结果料液配比 1：1 1：2 1：3 1：4 1：5m(B
16、aS04)g 060 072 084 060 072提取率 102 126 144 104 114注：妒(乙醇)=80；料液配比：蒜泥质量(g)与乙醇体积(mE)的配比从表7中可以看出，料液配比对大蒜中蒜辣素的提取率有一定影响。当料液配比较小时，提取率随料液配比的增大而升高；当料液配比过高时，提取率有所下降，可能的原因是有少部分产品溶于水中，使提取率下降。本实验中发现，当料液配比为1：3时，大蒜中蒜辣素的提取率最高226有机溶剂提取时间的研究分别称取20O g蒜泥6份，在45放置60rain，经600 W超声波在35作用4 min，按料液配比1：3加入乙醇(妒=80)，在40分别提取05，10
17、，15，20，25和30 h，3 000 rrain离心10 min后测定提取液中的蒜辣素的质量，结果见表8。表8提取时问实验结果从表8中可以看出，提取率随提取时间的变化有先增后减的趋势。提取时间过短，蒜辣素没有完全转移到有机相中，故提取率较低；提取时间过长，则蒜辣素不稳定，提取率又出现下降。实验发现，当提取时间为15 h时，大蒜中蒜辣素的提取率为最高。23超声波辅助有机溶剂提取的正交实验选择超声波功率A、超声波作用时间B、超声波作用温度C、有机溶剂提取温度D、有机溶剂提取时间E、料液配比F6个因素，采用L1。(3 7)正交实验表安排实验。表9为因素水平表。表9正交实验因素水平表分别取200
18、g蒜泥18份，按正交表进行实验，结果见表10。万方数据第1期 张桂香，等：超声波辅助有机溶剂法提取大蒜蒜辣素 67表lO正交实验结果与分析由表10可见，各因素的最优水平为：A：B，C。D：E：F：，即超声波破碎功率600 W，超声波作用时间5 min，超声波作用温度30，有机溶剂提取温度40，提取时间15 h，料液配比1：3。根据极差分析比较，6个因素对实验起作用的主次顺序为：有机溶剂提取时间是首要的影响因素，其次是超声波作用温度，超声波作用功率影响最小。经验证，在这样的条件下大蒜中蒜辣素的提取率为286。3结论(1)大蒜中蒜辣素的最佳提取条件为：大蒜泥自身在45酶解10 h，随后以600 W
19、功率超声波在30破碎5 min，按蒜泥质量(g)与乙醇体积(mL)用量的配比为1：3，加入乙醇(9=80)在40提取15 h，大蒜蒜辣素的提取率可达到286。本试验中发现超声波辅助法对大蒜中蒜辣素的提取有促进作用。(2)试验在有机溶剂提取法的基础上进行超声波的辅助，发现提取率同样有很明显的提高。参考文献：1唐辉，黄洪勇，陈坚，等4一巯基嘧啶紫外法定量测定鲜蒜中蒜辣素J食品科技，2007，4(1)：1841872黄志伟，黎中良。张宏志玉林大蒜中大蒜素含量测定的研究J实验科学与技术，2006，6(3)：22233 曾哲灵，熊伟，熊涛，等大蒜素的提取工艺研究J食品与发酵工业，2006，32(2)：1
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22、溶剂法提取大蒜蒜辣素作者： 张桂香， 宋晓妍， 孙纳新， 王元秀， ZHANG Gui-xiang， SONG Xiao-yan， SUN Na-xing， WANG Yuan-xiu作者单位： 济南大学,医学与生命科学学院,山东,济南,250022刊名： 济南大学学报（自然科学版）英文刊名： JOURNAL OF UNIVERSITY OF JINAN (SCIENCE AND TECHNOLOGY)年，卷(期)： 2011,25(1)被引用次数： 2次参考文献(10条)1.唐辉.黄洪勇.陈坚 4-巯基嘧啶紫外法定量测定鲜蒜中蒜辣素期刊论文-食品科技 2007(01)2.黄志伟.黎中良.张宏
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