1、 XXXX 环境检测有限公司实 验 报 告项目名称： 硫化物检测 实验人员： XX 实验日期： 2016 年 月 日 亚甲蓝分光光度法测定样品中硫化物含量的实验报告样品名称：硫化物 任务来源：XXX 环境检测有限公司检测目的：上岗考核测试方法： 亚甲蓝分光光度法方法来源： 水质硫化物的测定亚甲蓝分光光度法 GB/T 16489-1996收样日期： 检测日期：报告日期：一、方法原理在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。二、仪器(1) 分光光度计，10mm比色皿。(2) 100ml比色管。三、试剂(1) 无二氧化碳水：将蒸馏水煮沸 15m
2、in 后，加盖冷却至室温。所有实验用水均为无二氧化碳水。(2) 硫酸铁铵溶液：取 25g 十二水合硫酸高铁铵溶解于含有5ml 硫酸的水中，稀释至 250m1。 （3）对氨基二甲基苯胺溶液：称取 2g 对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于 200ml 水中，缓缓加入 200ml 硫酸，冷却后，用水稀释至1000m1。（4）乙酸锌-乙酸钠溶液：称取 50g 乙酸锌和 12.5g 乙酸钠溶于 1000ml 水中，摇匀。（5）氢氧化钠溶液：称取 4g 氢氧化钠溶于 100ml 水中，摇匀。（6）硫化钠使用液：以新配置的氢氧化钠溶液调节去离子除氧水 PH=1012 后，取约 400ml 水于 500ml 容量瓶内
3、，加 12ml乙酸锌-乙酸钠溶液，混匀。吸取一定量的硫化钠标准溶液，移入上诉容量瓶，注意边振荡边成滴状加入，然后加入已调PH=1012 的水稀释至标线，充分摇匀，使之成均匀含硫离子浓度为 10.00ug/ml 的硫化锌悬浊液。每次使用时，应充分摇匀后使用。四、实验步骤1、标准曲线的绘制分别取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00m1的硫化钠标准使用液置100ml 比色管中，加水至约60ml ，沿比色管壁缓慢加入对氨基二甲基苯胺溶液10ml ，立即密塞，颠倒一次。加硫酸铁铵溶液1m1，立即密塞，充分摇匀。放置10min后，用水稀释至标线，混匀。用10m
4、m比色皿，以水为参比，在665nm处测量吸光度，并作空白校正。2、样品的测定（1）对无色、透明、不含悬浮物的清洁水样，采用沉淀分离法测定。取一定体积现场采集并固定的水样于分液漏斗中（样品应确保硫化物沉淀完全，取样时应充分摇匀） ，静止，待沉淀与溶液分层后将沉淀部分放入 100ml 具塞比色管，加水至约 60ml，以下按标准曲线的绘制有关步骤进行测定。测定的吸光度值扣除空白试验的吸光度后，在标准曲线上查出硫化物的含量（2）以新配置的氢氧化钠溶液调节去离子除氧水 PH=1012 后，取约 400ml 水于 500ml 容量瓶内，加 12ml 乙酸锌- 乙酸钠溶液，混匀。在安培瓶中取 10.00ml 质控样于上诉容量瓶中注意边振荡边成滴状加入，然后加入已调 PH=1012 的水稀释至标线，充分摇匀。取 10.00ml 上述液体于 100ml 比色管中，加水至约 60ml。以下同标准曲线绘制。六、分析结果经分析得 样品中硫化物的浓度为 ：祥见附后的原始记录七、结果讨论及质控措施1、质控样和样品都作了平行双样：硫化物样品的相对偏差为0.04，质控样的相对偏差为 1.15，符合实验要求。 八、审核意见报告编制： 审核： 签发： 日期： 日期： 日期：
