1、 学校代码：10113本科生学号：20130910218山西农业大学玫瑰精油提取分离技术简述学 科 专 业 应用化学 1301 班 本 科 生 金生旺 完 成 时 间 2016 年 12 月 31 日 中国 山西 太谷University code: 10113Undergraduatenumber:20130910218玫瑰精油提取分离技术简述摘要：玫瑰精油具有抑菌、抗氧化、抗敏感、保湿、促进细胞再生等功效；对呼吸系统、消化系统、循环系统以及生殖系统方面都有较好的功效；在情绪方面具有镇压、减压、安眠、抗冲突、缓解紧张和抗抑郁等作用,在化妆品、食品工业、医药等行业拥有广阔的应用和开发潜力。精油
2、是复杂的混合物,包括几百种痕量组分,微量成分在产生玫瑰油特征香味中起到重要的作用 ,玫瑰油的特征和自然地香味正是这些芳香组分共同贡献的结果。1从植物中提取精油产品的生产过程,有个重要的要求就是保持玫瑰中芳香物质的自然比例。许多不同的技术已用于从玫瑰花瓣中提取玫瑰精油,如水蒸汽蒸馏,溶剂萃取,和分子蒸馏。本文主要介绍了水蒸汽蒸馏和超临界二氧化碳萃取技术在玫瑰精油提取中的应用。 关键词：水蒸气蒸馏 超临界二氧化碳萃取 玫瑰精油一、提取工艺的原理和步骤 1、超临界 CO2 萃取：CO2 钢瓶冷却系统 高压泵萃取釜分离釜 I 分离釜(循环 ) 玫瑰鲜花经过真空冷冻干燥处理后, 采用响应面法优化超临界
3、C02 流体萃取技术提取大马士革玫瑰(Rose damascena Miller)精油。确定了超临界 C02 萃取法提取玫瑰精油的最佳工艺参数为：提取压力 21MPa,提取温度 41,玫瑰花粒度 40 目,C02 流量为 15L/h,萃取时间 90min,在该工艺条件下玫瑰精油的萃取率可达 1.29%,明显高于传统水蒸气蒸馏法。采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对超临界 C02 萃取法提取的玫瑰精油成分进行分析, 鉴定出了 45 种化合物,其中几种主要成分的相对含量分别为香茅醇 22.55%,香叶醇6.06%,丁子香酚甲醚 3.64%,香茅醇乙酸酯 2.51%,金合欢烯 1.80%,丁子
4、香酚1.02%,苯乙醇 0.46%。所得精油呈淡黄色至棕色, 有玫瑰的特殊花香,油质清亮,无明显杂质,品质较高。采用超声波辅助乙醇酸溶液法从提油后花渣中提取玫瑰色素, 在 521nm 下测定玫瑰色素吸光度。以吸光度为指标,通过单因素试验和正交试验确定的最佳工艺条件为：乙醇溶液浓度 65%(V/V),pH=1,料液比 1：20,提取温度 70,超声波功率 400W,超声提取时间 120min,在此条件下色素的吸光度最大,提取效果最好。测定玫瑰鲜花、提精油后花渣和提精油提色素后花渣中氨基酸组成及含量,结果表明这三种原料中氨基酸组成及含量基本一致。花渣中非水溶性纤维含量为 32.9%,水溶性纤维含量
5、为 3.0%。提油提色素后的玫瑰花渣经水洗烘干粉碎等工艺后,将其作为原料加入饼干配料中制备玫瑰花渣饼干 ,所得产品通过 TPA 测定,结果表明,玫瑰花渣饼干感官性质与好吃点高纤麦麸饼干相近, 可以满足消费者对饼干口感的要求。22、水蒸气蒸馏法：分离釜 I萃取物分子蒸馏(一级脱气）分子蒸馏(二级脱臭) 分子蒸馏( 三级脱色 )一产品 采用水蒸汽蒸馏法从大马士革玫瑰(Rose damascena Miller)花中提取获得精油,得率为 0.023%。按照 ISO 9842：2003 玫瑰精油标准方法测定精油的物理指标和主要组分, 结果表明：该精油为黄色液体,具有天然的玫瑰花香,其物理指标和特征组分
6、的百分含量符合标准要求,且主要组分构成与标准中保加利亚玫瑰精油相似。气相色谱 -质谱(GC-MS)配 HP-5MS 毛细管柱结合直观推导式演进特征投影法(HELP)分析江西大马士革玫瑰精油,共鉴定出 73 个组分,其中香质组分较为完整,高品质玫瑰精油的标识成分 - 突厥烯酮也被检出。采用 HELP 法实现了对 GC-MS 总离子流色谱图(TIC)混合峰或掺杂峰的解析,特别是成功辨析了 L-香茅醇和橙花醇的混合色谱峰,重新确定了它们的百分含量,使对主要组分的分析结果更加接近依据 ISO 9842：2003GC 分析的结果。用 DPPH(1,1-二苯基-2-三硝基苯肼)法、邻苯三酚-鲁米诺发光体系
7、和邻菲罗啉-硫酸铜-抗坏血酸- 过氧化氢发光体系测定江西大马士革玫瑰精油和玫瑰花渣乙醇提取物的抗氧化活性。在 1.5-50mg/mL 的水平内,玫瑰精油对 DPPH 自由基、超氧阴离子自由基、羟自由基具有一定的清除活性。以 IC5o 比值衡量,玫瑰精油对 DPPH的清除能力是 BHT 的 1.63%、菠萝多酚的 0.91%,对02 和OH 的清除能力分别是菠萝多酚的 11.63%和 49.85%；玫瑰花渣乙醇提取物对02 的清除能力为菠萝多酚的 62.29%,对DPPH和OH 的清除率则与菠萝多酚相当。试制了以玫瑰精油作为主香剂的玫瑰香精,该类香精可以添加到一些日化用品、食品及烟草中。此外 ,
8、GC-MS 分析玫瑰露的精油组分,结果表明玫瑰露中芳樟醇、苯乙醇、 - 松油醇、橙花醇、L-香茅醇、香叶醇、丁香酚和甲基丁香酚的总百分含量达到 88.10%,高于玫瑰精油的 54.74%；测定玫瑰花渣乙醇提取物的总黄酮含量, 结果表明其含量较高,达到 8.85%,且玫瑰花渣乙醇提取物抗氧化活性较强, 因此玫瑰露和玫瑰花渣都具有一定的应用开发价值。上述研究成果将形成江西玫瑰精油研究的第一手资料,为江西精油玫瑰的产业化发展提供实验数据。4 二、技术特点 1、超临界二氧化碳萃取是利用处于临界压力和临界温度以上的流体具有特异增加的溶解能力而发展起来的化工分离新技术。其基本特点如下： （1）广泛的适应性
9、。由于超临界流体溶解度特异增高的现象普遍存在，因而理 论上超临界流体萃取技术可作为一种通用、高效的分离技术而应用。 （2）萃取温度低，产品不存在热分解问题，特别适合热敏性天然物质的提取。 （3）萃取效率高，过程易于调节，萃取选择性强。 （4）分离工艺流程简单。超临界流体萃取主要由萃取器和分离器两部分组成， 不需要溶剂回收设备。与传统分离工艺流程相比，流程简便，节省能耗。 （5）溶剂易于回收，产品无溶剂残留和毒性污染问题。 （6）无环境污染问题。 （7）必须在高压下操作，设备及工艺要求高，投资比较大。 目前绝大部分超临界流体萃取常以 C02 作为溶剂，其优点有： （1） C02 的临界状态容易实
10、现，其临界温度为 3110，临界压力为739MPa， 分离过程可以在室温下进行。 5（2）超临界 C02 密度相对较大，溶解能力强，传质速率快。 （3）化学稳定性好，为惰性气体，无可燃爆炸危险。 （4）具有抗氧化、杀菌作用。 （5）C02 是易于得到的价廉而纯度较高的气体，经济性好 2、分子蒸馏技术作为一种与国际同步的高新分离技术，具有其它分离技术无法比拟的优点： （1）操作温度低（远低于沸点）、真空度高（空载1Pa）、受热时间短（以秒计）、 分离效率 高等，特别适宜于高沸点、热敏性、易氧化物质的分离； （2）可有效地脱除低分子物质（脱臭）、重分子物质（脱色）及脱除混合物中杂 质； （3）其分
11、离过程为物理分离过程，可很好地保护被分离物质不被污染，特别是 可保持天然提取物的原来品质； （4）分离程度高，高于传统蒸馏及普通的薄膜蒸发器。 三、提取后精油计算方法 1 超临界二氧化碳方法萃取率的计算：玫瑰精油的萃取(mg/g)= 分离器分离出来的油重量/样品重。 2 分子蒸馏技术是蒸发器表面到冷凝器表面的距离小于操作压力下分子的平均自由程的一种分离技术。四、结果分析 伴随科技的高速发展越来越多的食品分离技术应运而生，然而超临界流体萃取和水蒸气蒸馏分离技术由于其条件温和，无任何有机残留的特点，具有广阔发展的前景，必将广泛地应用在植物中有效成分的提取中.今后的发展方向是超临界流体萃取是一个由溶
12、剂、萃取原料、夹带剂等组成的一个复杂的多相多组分系统，而且在萃取过程中温度、压力有一定的变化范围，现阶段对某一对象的应用研究较多，但水蒸气蒸馏技术对某一特定系统的相变规律、溶解度的变化与分布规律的研究并不多，应加强这一方面的基础。 参考文献： 1单根花、王志祥、张丰、王猛，玫瑰精油提取与纯化工艺研究进展 J.精细与专用化学品，2008，（16）：15-17 2李斌、宣景宏，瑰的价值及玫瑰花精油的开发前景 J.北方工艺，2005，（4）：58-59 3冯庆华、马建泰，玫瑰精油系列产品的提取及工艺研究 J兰州大学，2010（11）24-27 4张锋、王志祥、史益强，玫瑰精油提取M时代期刊，2007（9）15-18 5赵汉臣、杨锋、吴晓琼，超临界流体萃取法提取玫瑰挥发油的实验研究 J中国药房.2005（02）
