1、空气净化器甲醛 CADR 实验操作手册1空气净化器甲醛 CADR 实验操作手册一、 实验所需药品 2二、 实验设备 2三、 试剂配制 21.甲醛用水 .22.吸收原液 .23.吸收液 .24. 0.1mol/L 盐酸溶液 25. 1%硫酸铁铵溶液 36. 甲醛标准溶液 3四、 标准曲线 31.甲醛标准系列 .32.计算因子 Bg .3五、 实验舱准备 41.净化器放置 .42.采样点布置 .43.实验器材准备 .43.调节实验舱参数 .4六、 采样管 4七、 采样方法 41.一孔采样法（CADR170 ） .52.两孔交叉采样法（170CADR 300） .53.三孔交叉采样法（300CADR
2、 400） .5八、 净化器测试步骤 61.添加甲醛 .62.初始浓度 .63.开机 .64.采样结束 .6九、 分析计算 6十、 实验结束 7附录 A：移液枪的使用注意事项 8附录 B：溶液配置 9附录 C：分光光度计使用注意事项 9附录 D：CADR 计算公式及原理 10空气净化器甲醛 CADR 实验操作手册2一、 实验所需药品1. 酚试剂（C 6H4SN(CH3)C:NNH2HCl），分析纯。2.硫酸铁铵（NH 4Fe(SO4) 212H2O），分析纯。3.浓盐酸，分析纯。4.水中甲醛标准样品，100mg/L 20mL。二、 实验设备1. 恒流采样器：流量范围 01L/min。流量稳定可
3、调，恒流误差小于 2%，采样前和采样后应用皂膜流量计校准采样系列流量，误差小于 5%。2.分光光度计：在 630nm 测定吸光度。3.移液枪：最大体积 分别为 5mL 和 1mL。4.具塞比色管，具塞量筒，大型气泡吸收管，容量瓶等。三、 试剂配制1.甲醛用水甲醛用水为重蒸馏水，是用双重蒸馏水器，在二次蒸馏的横式烧瓶内加约0.2mg 高锰酸钾和氢氧化钠（除去有机物和二氧化碳），进行蒸馏所得的二次蒸馏水。2.吸收原液用天平称取 0.1g 酚试剂(使用后放回冰箱中保存)，放入小烧杯中，加甲醛用水溶解，倾于 100mL 具塞量筒中，加入甲醛用水定容至刻度线，摇匀。放入冰箱中，可保存三天。三天之后必须重
4、配。3.吸收液用移液枪吸取 5mL 吸收原液于 100mL 棕色容量瓶中，加甲醛用水定容至刻度线，摇匀。此吸收液现用现配，最多不得超过 12h。4. 0.1mol/L 盐酸溶液用移液管吸取 8.5mL 浓盐酸至 1000mL 容量瓶中，加水定容至刻度线，摇匀。空气净化器甲醛 CADR 实验操作手册35. 1%硫酸铁铵溶液用天平称取 1.0g 硫酸铁铵固体，用 0.1mol/L 盐酸溶液溶解，倾于 100mL棕色容量瓶中，加入盐酸定容至刻度线，摇匀。6. 甲醛标准溶液用移液枪吸取 1mL 甲醛标准样品（在标样所采购）放入 100mL 棕色容量瓶中，加 5mL 吸收原液，加甲醛用水定容至刻度线，摇
5、匀，放置 30min 后方可使用。此标液稳定 24h。四、 标准曲线1.甲醛标准系列10mL 具塞比色管 9 支，按下表制备标准系列。管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8标准溶液，mL 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0吸收液， mL 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0甲醛含量，g 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0各管中加入 0.4mL 1%硫酸铁铵溶液，摇匀后放置 15min。2.计算因子 Bg用 1 cm 比色皿，在波长 630nm 下以水做参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐
6、标，吸光度为纵坐标，在 Excel 表格内绘制曲线，并计算回归斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子 Bg(g /吸光度) 。如下图中Bg=1/0.34772=2.875877。注意：图中 R2必须大于 0.9990。空气净化器甲醛 CADR 实验操作手册4五、 实验舱准备1.净化器放置将待测净化器放入实验舱。地面型放于地上，桌面型和吸顶型放于 700mm的台面上，壁挂型放在架子上并下沿距地面 1800mm。如无注明，按出风口高度分类：出风口高度小于 700mm 放台面上；大于或等于 700mm 放置在地面上。检查滤芯，接通电源，试运行净化器，确认运行正常及最大档，关闭净化器并用塑料袋罩住。可
7、远程操控的机器直接放到实验舱中央，塑料袋可用胶带连接至操作口以方便取出（确认机器与手机相连）；需手动操作的机器需放置在小推车上并放置在操作口旁边。（复合滤芯对甲醛有吸附，用塑料袋是保证甲醛初始浓度的一致性）2.采样点布置采样点需避开净化器进出风口，距实验舱内壁大于 0.5m，相对实验舱地面高度 0.5m1.5m。3.实验器材准备将电加热套、坩埚、温湿度计等放入实验舱内操作口处。大气采样器放在舱外采样口处，秒表一块。3.调节实验舱参数关闭舱门，开启风扇，控制舱内温度为（252），相对湿度为（50 10）%。（甲醛背景浓度小于 0.1mg/m3，颗粒物背景浓度小于 1000 个/L）六、 采样管大
8、型气泡采样管由两部分组成：进气口部分和出气口部分。装配时，应注意进气内芯距管底 15mm，同时磨砂接口部分连接紧密。采样管数量根据实际需求选择（最好多选备用），另需有一个采样管（比色管）做空白试样。用移液枪依次向各管加入 5mL 吸收液，并用一根硅胶管连接采样管的进出气口位置。七、 采样方法因国标要求有至少 6 个有效数据点（甲醛浓度0.1mg/m 3），因此需根据净化器的除甲醛 CADR 选择采样方法。（采样时间最长为 60min）空气净化器甲醛 CADR 实验操作手册51.一孔采样法（CADR170 ）采样点序号 计算用时间点 min 采样时间范围 min 有效采样时间 min 使用的采样
9、孔0 0 - 2 1、21 5 46 2 12 10 911 2 13 15 1317 4 14 20 1822 4 15 25 2327 4 1 2.两孔交叉采样法（170CADR 300）采样点序号 计算用时间点 min 采样时间范围 min 有效采样时间 min 使用的采样孔0 0 - 2 1、21 2.5 05 5 12 5.5 38 5 23 8.5 611 5 14 11.5 914 5 25 14.5 1217 5 1 3.三孔交叉采样法（300CADR 400）采样点序号 计算用时间点 min 采样时间范围 min 有效采样时间 min 使用的采样孔0 0 - 2 1、2、31
10、 2.5 05 5 12 4.5 27 5 23 6.5 49 5 34 8.5 611 5 15 10.5 813 5 2 实验时可根据实际情况变动采样方法。（慎！）空气净化器甲醛 CADR 实验操作手册6八、 净化器测试步骤1.添加甲醛确定实验舱内环境符合要求，称取适量多聚甲醛固体，使甲醛初始浓度达到（1.0 0.2）mg/m 3，将甲醛投放至电加热套中，打开电热套电源，开启风扇，加热 10min 后关闭电热套，继续扩散 10min 后关闭风扇。初始的甲醛投入量需提前试验，根据实验舱的大小、投入量和实际浓度计算合适的固体甲醛质量。2.初始浓度风扇停止后用采样器采样（采样流量 0.5L/mi
11、n，采样时间 2min）以该测试点的数值为初始浓度。注意：采样前需空跑 30s（管道内残留气体与舱内的空气甲醛浓度不同），连接采样管时注意进出气口位置。3.开机拿出罩在机器上的塑料袋，开机至最大档同时秒表开始计时，根据选择的采样方法采样。（同一个采样口，采样间隔超过 1min 时，下次采样时需空跑30s）4.采样结束当舱内甲醛浓度甲醛浓度0.1mg/m 3时，结束采样。（结束时间的判断依据甲醛 CADR 和仪表显示，最好再多采 12 个样品备用）各管中加入 0.4mL 1%硫酸铁铵溶液，摇匀后放置 15min。九、 分析计算用 1 cm 比色皿，在波长 630nm 下以水做参比，用分光光度计测
12、定各管溶液的吸光度。将吸光度 1、吸光度 2（平行样）、空白吸光度、采样时间、流量分别输入 Excel 中（表中公式可提前写好），得到甲醛浓度。（计算时注意空白吸光度、采样时间和计算用时间点的改动）空气净化器甲醛 CADR 实验操作手册7选取有效数据点（甲醛浓度0.1mg/m 3），以时间为横坐标，甲醛浓度为纵坐标，绘制散点图，对散点图添加趋势线，得到斜率即总衰减常数和 R2，计算得到甲醛 CADR，线性回归的相关系数 R2应不小于 0.90。如下图中，总衰减常数是 0.1276，30 m 3实验舱甲醛 CADR 是 229.158m3/h，3 m 3实验舱甲醛CADR 是 22.392m3/
13、h。十、 实验结束实验完成后，关闭仪器设备电源；所用采样管、容量瓶等玻璃器皿需先用水冲洗 3 次，再用蒸馏水冲洗，后放入烘箱中干燥保存。实验舱一周清理一次。若实验舱内甲醛浓度超标，必须等浓度降低到安全才可开舱，可以连续开启净化器也可在无人时开舱。严禁在实验室人员未离开时开舱。空气净化器甲醛 CADR 实验操作手册8附录 A：移液枪的使用注意事项1.量程的调节在调节量程时，如果要从大体积调为小体积，则按照正常的调节方法，逆时针旋转旋钮即可；但如果要从小体积调为大体积时，则可先顺时针旋转刻度旋钮至超过量程的刻度，再回调至设定体积，这样可以保证量取的最高精确度。在该过程中，千万不要将按钮旋出量程，否
14、则会卡住内部机械装臵而损坏了移液枪。2.枪头（吸液嘴）的装配将移液枪（器）垂直插入枪头中，稍微用力左右微微转动使其紧密结合。枪头卡紧的标志是略微超过 O 型环，并可以看到连接部分形成清晰的密封圈。3.移液的方法移液之前，要保证移液器、枪头和液体处于相同温度。吸取液体时，移液器保持竖直状态，将枪头插入液面下 23 毫米。在吸液之前，可以先吸放几次液体以润湿吸液嘴。旋转取液器上部的旋钮，使数字窗口出现所需容量体积的数字，在取液器下端插上一个塑料吸头，并旋紧以保证气密，然后四指并拢握住取液器上部，用拇指按住柱塞杆顶端的按钮，向下按到第一停点，将取液器的吸头插入待取的溶液中，缓慢松开按钮，吸上液体，并
15、停留 12 秒钟，将吸头沿器壁滑出容器，用吸水纸擦去吸头表面可能附着的液体，排液时吸头接触倾斜的器壁，先将按钮按到第一停点，停留一秒钟，再按压到第二停点，吹出吸头尖部的剩余溶液。吸取液体时一定要缓慢平稳地松开拇指，绝不允许突然松开，以防将溶液吸入过快而冲入取液器内腐蚀柱塞而造成漏气。4.移液器的正确放置使用完毕，可以将其竖直挂在移液枪架上，但要小心别掉下来。当移液器枪头里有液体时，切勿将移液器水平放臵或倒置，以免液体倒流腐蚀活塞弹簧。5.维护保养时的注意事项如不使用，要把移液枪的量程调至最大值的刻度，使弹簧处于松弛状态以保护弹簧。最好定期清洗移液枪，可以用肥皂水或 60 的异丙醇，再用蒸馏水空
16、气净化器甲醛 CADR 实验操作手册9清洗，自然晾干。高温消毒之前，要确保移液器能适应高温。校准是在 20-25环境中，通过重复几次秤量蒸馏水的方法来进行。1ml 蒸馏水 20时 0.9982g。 使用时要检查是否有漏液现象。方法时吸取液体后悬空垂直放置几秒中，看看液面是否下降。如果漏液，原因大致有一下几方面：1、枪头是否匹配；2、弹簧活塞是否正常；3、如果是易挥发的液体，则可能是饱和蒸汽压的问题。可以先吸放几次液体，然后再移液。附录 B：溶液配置以配置吸收原液为例。1.用天平称取 0.1g 酚试剂固体于称量纸，倾于小烧杯中，加入适量甲醛用水（30-40mL），用玻璃棒搅拌至完全溶解。2.用玻
17、璃棒将溶液引流至容量瓶中，用适量的水冲洗烧杯和玻璃棒 3 次，并将冲洗液移至容量瓶中（注意冲洗用水量，不得超过刻度线）。3.往容量瓶中加水，至液面距刻度线 1-2cm 处，改用滴管，滴至凹液面与刻度线相切。4.盖好瓶塞，一指按住瓶塞，反复倒置摇匀。附录 C：分光光度计使用注意事项1. 为使测定稳定，将电源开关打开，使仪器预热 30min，为了防止光电管疲劳，不要连续光照。预热仪器时和在不测定时应将比色皿暗箱盖打开，使光路切断。2.注意是否为分析所用波长。3.分析样品前需先行调平。用蒸馏水，三个比色皿的透射比差值最大不得超过0.1。4.比色皿的使用方法：拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，
18、不要碰比色皿的透光面，以免沾污。清洗比色皿时，一般先用水冲洗，再用蒸馏水洗净。如比色皿被有机物沾污，可用盐酸-乙醇混合洗涤液(1 2)浸泡片刻，再用水冲洗。不能用碱溶液空气净化器甲醛 CADR 实验操作手册10或氧化性强的洗涤液洗比色皿，以免损坏。也不能用毛刷清洗比色皿，以免损伤它的透光面。每次做完实验时，应立即洗净比色皿。比色皿外壁的水用擦镜纸或细软的吸水纸吸干，以保护透光面。测定有色溶液吸光度时，一定要用有色溶液洗比色皿内壁几次，以免改变有色溶液的浓度。液面应在比色皿 3/4 至 4/5 处。另外，在测定一系列溶液的吸光度时，通常都按由稀到浓的顺序测定，以减小测量误差。附录 D：CADR
19、计算公式及原理1.甲醛浓度的计算空气中的甲醛浓度按照式（D1）计算=(0)0（D1）式中：空气中的甲醛浓度，单位为 mg/m3；样品溶液的吸光度；空白溶液的吸光度；A0有标准曲线得到的计算因子，单位为 ； /吸光度换算成标准状态下的采样体积，单位为 L；0 0=0273+02.衰减常数的计算净化器 CADR 测试的数学基础是，在密闭实验舱内开启净化器后，污染物的浓度随着时间呈指数规律下降，即浓度和时间的关系可以用标准中式（D2 ）来表示。=0（D2 ）式中：时间 t 时的甲醛浓度，单位为 mg/m3；时间 t=0 时的甲醛浓度，单位为 mg/m3；0k衰减常数，单位为 min-1；空气净化器甲
20、醛 CADR 实验操作手册11t时间，单位为 min。对上式取对数，得到式（D3）（D3）ln=ln0按照式（D4）做 与 t 的线性回归，可求的衰减常数 k,ln(D4)=(=1ln)1(=1)(=1ln)(=12)1(=1)2 式中：k衰减常数，单位为 min-1；第 i 个取样点对应的时间，单位为 min；第 i 个取样点对应的甲醛浓度的自然对数；lnn采样次数。在自然衰减和总衰减实验中的取样数据，分别用（D2 ）和（D4 ）进行计算即可获得自然衰减常数 和总衰减常数 。总衰减实验就是指净化器的甲醛 CADR 实验，而自然衰减实验则是在不开启净化器，与净化器开启测试同样条件下做的空白对照
21、实验。衰减常数可使用 Excel 等统计软件拟合计算。3.相关系数的计算相关系数 R 表示自变量与因变量之间的离散程度，说明线性回归的相关关系的显著程度，R 2应当不小于 0.90。可使用 Excel 等统计软件拟合计算。R 2反应了两个变量间的线性相关关系，其值越高说明拟合情况越好。按式（D5 ）计算：(D5)2= =1(1=1)(1=1)2=1(1=1)2=1(1=1)2其中： =ln式中：R2衰减常数，单位为 min-1；第 i 个取样点对应的时间，单位为 min；第 i 个取样点对应的甲醛浓度的自然对数；ln空气净化器甲醛 CADR 实验操作手册12n采样次数。4.洁净空气量 CADR 的计算根据下式计算甲醛 CADR：(D6)=60()式中：QCADR(洁净空气量)，单位为 m3/h；总衰减常数，单位为 min-1；自然衰减常数，单位为 min-1;V实验舱容积，单位为 m3。
