1、XXXXXXXXXXX 公司TQ3000 多功能提取罐再验证方案 第 1 页 共 15 页前处理车间TQ3000 多功能提取罐再验证方案XXXXXXXXX 公司二一三年十二月XXXXXXXXXXX 公司TQ3000 多功能提取罐再验证方案 第 2 页 共 15 页验证小组成员验证总负责人姓名 职务/职称 部门验证小组组长姓名 职务/职称 部门验证小组成员姓名 职务/职称 部门文件编号 TRT10-07-SOP-007-00文件名称：TQ3000 多功能提取罐再验证方案替换文件编号 TRTTS-07-SOP-007-02起草人 日期 执行日期审核人 日期 颁发部门 /批准人 日期 颁发份数 /分
2、 发 单 位 /XXXXXXXXXXX 公司TQ3000 多功能提取罐再验证方案 第 3 页 共 15 页风险评估本设备用于药材的煎煮、乙醇提取及提油工序。提取罐是否完好，材质是否符合要求，安装位置是否便于操作，操作是否安全可靠等，是提取工序能否正常进行的先决条件，所以决定对提取罐的安装情况进行确认。提取罐的功能是否运转正常，煮沸时间是否符合要求，罐内热分布是否均匀，醇提的回流冷却系统是否正常，提油功能是否能实现并可靠运行等，是提取工序正常进行的可靠保障，所以决定对提取罐的运行情况进行确认。提取罐的提取能力则是提取工序能否满足工艺要求的决定性因素，所以决定对提取罐提取率的性能是否满足工艺要求进
3、行确认。XXXXXXXXXXX 公司TQ3000 多功能提取罐再验证方案 第 4 页 共 15 页目录1.引言51.1 概述.51.2 方案制定依据.51.3 文件.51.4 验证用仪器、仪表校验情况.62.目的63.安装确认63.1 外观检查.63.2 材质检查.73.3 安装位置确认.73.4 公共介质连接.83.5 仪表的安装与校正.93.6 主要部件更换情况.94.运行确认94.1 确认目的.94.2 确认方法.94.3 测试记录.95.性能确认.125.1 目的125.2 测试点分布125.3 含量测试125.4 结论126.偏差分析与措施.137.总体结论及分析.138.验证周期.
4、13附件.14XXXXXXXXXXX 公司TQ3000 多功能提取罐再验证方案 第 5 页 共 15 页1.引言1.1 概述设备名称：多功能提取罐 规格型号：TQ3000 出厂编号：2003111 出厂日期：2003 年 11 月生产厂家：温州市神华轻工机械有限公司 电话号码：0577-86818408本公司设备编号：0101901 安装位置：前处理提取车间该设备用于水提、醇提和提油工序，除主罐外还有冷却器，冷凝器，过滤器与放液泵。本设备通过把药材放入罐内，水提或醇提通过蒸汽加热使罐内沸腾，按提取工艺时间进行煎煮，得到药液通过放液泵打入储液罐。出渣时先打开解锁开关，锁勾扬起，再按动开盖开关，出
5、渣口缓慢打开。该设备投入使用以来运行良好。本设备为药材提取设备，设备是否正常，是否达到设计要求，是否能保证药材的提取率，直接影响本设备的性能和产量。按本公司 GMP文件中的确认和验证管理规程(文件编号：TRT10-07-SMP-001-00）的规定及公司GMP 领导小组的安排，GMP 验证小组拟将对此设备进行再验证。设 备 主 要 技 术 参 数：项目 罐内 夹套内设计压力 0.09Mpa 0.3Mpa设计温度 110 143介质 中药液 饱和水蒸汽压缩空气压力 0.6-0.8Mpa1.2 方案制定依据：1.2.1 国家药品监督管理局颁布人药品生产质量管理规范 （2010 版）1.2.2中国药
6、典2010 年版质量检验方法与标准。1.2.3确认和验证管理规程1.2.4 本设备的使用说明书、合格证书、备件清单。1.2.5 本设备的标准操作规程。1.2.6 设备大修记录。1.3 文件文件名称 编号 存放处TQ3000 多功能提取罐使用说明书、压力容XXXXXXXXXXX 公司TQ3000 多功能提取罐再验证方案 第 6 页 共 15 页器合格证、固定式压力容器产品质量证明书、竣工图TQ3000 多功能提取罐标准操作规程药材提取岗位标准操作规程结论：检查人： 复核人： 日期：1.4 验证用仪器、仪表校验情况名称 编号 校验日期 有效期至电子秤温度表温度表温度表温度表温度表温度表结论：检查人
7、： 复核人： 日期：2.目的：2.1 检查并确认设备外观完好，安装符合设计要求。2.2 检查并确认设备的运行性能达到设计要求。2.3 检查并确认设备性能达到本公司的工艺要求。2.4 检查并确认设备 SOP 是否可行。3.安装确认目的：保证设备外观良好、备件、部件齐全，关键部件材质符合 GMP 要求，安装条件与设备要求相符。XXXXXXXXXXX 公司TQ3000 多功能提取罐再验证方案 第 7 页 共 15 页3.1 外观检查要 求 检 查 结 果表面无划痕、无碰撞痕迹零部件齐全、无缺损提取罐完整性检查表面无锈斑、无腐蚀支架平台完好无破损进出料罐盖是否密闭结论：检查人： 复核人： 日期：3.2
8、 材质检查部 件 材质名称 检查结果提取罐外壁 不锈钢提取罐夹层 不锈钢门密封圈 硅橡胶冷却器、冷凝器及连接管道 不锈钢过滤筛网 不锈钢管道泵 不锈钢结论：检查人： 复核人： 日期：3.3 安装位置确认设计要求 检查结果设备周围有足够空间设备安装基础水平、牢固进气安全阀是否正常XXXXXXXXXXX 公司TQ3000 多功能提取罐再验证方案 第 8 页 共 15 页平台支架稳固焊接点无裂痕结论：检查人： 复核人： 日期：3.4 公用介质连接3.4.1 蒸汽项目 设计要求 检查结果压力 0.3Mpa管道材质 无缝钢管管道密闭性 无泄漏结论：检查人： 复核人： 日期：3.4.2 排水项目 设计要求
9、 检查结果排水 顺畅，无堵塞管道材质 普通焊管管道密闭性 无泄漏旁通 有结论：检查人： 复核人： 日期：3.4.3 压缩气项目 设计要求 检查结果压力 0.6-0.8MpaXXXXXXXXXXX 公司TQ3000 多功能提取罐再验证方案 第 9 页 共 15 页管道密闭性 无泄漏结论：检查人： 复核人： 日期：3.5 仪表的检查仪表名称 检查要求 检查结果温度表 工作正常，已校正且在有效期内 合格 不合格水表 工作正常，已校正且在有效期内 合格 不合格蒸汽安全阀 工作正常，已校正且在有效期内 合格 不合格冷凝器安全阀 工作正常，已校正且在有效期内 合格 不合格蒸汽压力表 工作正常，已校正且在有
10、效期内 合格 不合格罐内压力表 工作正常，已校正且在有效期内 合格 不合格结论：检查人： 复核人： 日期：3.6 主要部件更换情况更换部件名称 材质 原部件材质 部件对设备主体的影响结论：检查人： 复核人： 日期：4.运行确认4.1 确认目的：检查并确认该设备能正常运行，主要控制部件能正常发挥作用。4.2 确认方法：按 SOP 进行操作，记录测试情况。4.3 测试过程及记录XXXXXXXXXXX 公司TQ3000 多功能提取罐再验证方案 第 10 页 共 15 页4.3.1 设备状态确认设计要求 测试结果罐底盖打开与关闭是否正常。罐底关闭的情况下向罐内放水观察罐底是否有漏水，以确认硅橡胶是否完
11、好，罐底盖是否关严。投料门是否能锁紧。结论：测试人： 复核人： 日期：4.3.2 加热时间确认按照提取罐操作规程，向提取罐内加水 2000L，进行加热，在蒸汽压力 0.3Mpa 下，要求从加热开始至水沸腾加热时间不能超过 30 分钟。此过程重复 3 次以体现重现性。第一次加热时间 第二次加热时间 第三次加热时间结论：测试人： 复核人： 日期：4.3.3 热分布均匀性确认在加热过程中，提取罐内的热分布要均匀，避免局部温度过高，影响药效。加水前将不锈钢支架放入提取罐内，示意图及取样点见下图。按照标准操作规程进行加热，分别在第 10 分钟、第 20 分钟和煮沸后第 5 分钟，记录各点温度，要求加热过
12、程中各点最大温度与最小温度差不超过 5，煮沸后各点温度值均匀一致。XXXXXXXXXXX 公司TQ3000 多功能提取罐再验证方案 第 11 页 共 15 页取样点分布图：测试记录：分布点 1 2 3 4 5 6第 10 分钟第 20 分钟煮沸后第 5 分钟结论：测试人： 复核人： 日期：4.3.4 回流、提油确认按提取罐操作规程，使用饮用水模拟回流、提油流程。检查内容 检查结果操作过程中，设备稳定运行，罐内压力0.1Mpa。上盖及各阀门处无泄漏。1 25 63 4XXXXXXXXXXX 公司TQ3000 多功能提取罐再验证方案 第 12 页 共 15 页冷却系统工作正常，水蒸汽通过冷却系统冷
13、凝成水回流到提取罐中或通过油水分离器排出。结论：测试人： 复核人： 日期：4.3.5 强制循环系统确认将强制循环管道接好，开启循环泵，要求能够正常循环提取。结论：测试人： 复核人： 日期：5.性能确认：5.1 目的：确认本设备是否符合要求，以玉泉颗粒中葛根提取率为例，验证葛根提取率是否满足85%的要求，进行 3 次以体现重现性（由于本公司工艺规定同一批次物料是分若干小号进行提取，验证重现性只需 3 个小号即可，所以原料的含量测试只做一次即可） 。5.2 原料含量测试：5.2.1 以玉泉颗粒中葛根为例，将葛根平铺在不锈钢板面上。5.2.2 如附图一所示，平铺 5 个取样点。取各点上葛根，混合在一
14、起进行粉碎和总混，总混后，平铺取 3 个点进行取样（取样分布图见附图二） ，送化验室测试含量，取平均值，要求 RSD2%。 （测试记录见附表）5.3 药渣含量测试：5.3.1 测试方法：取完样以后按照工艺把 120Kg 葛根原料与 79.8Kg 麦冬、79.8Kg 五味子投入本设备，用 75%乙醇回流提取三次，每次 1.5 小时，第一次加 75%乙醇 2.1 吨，第二次和第三次分别加 75%乙醇 1.8 吨。按附图一的取样分布图将药渣平铺在不锈钢板面上，在 5 个取样点分别取葛根，混合在一起进行粉碎和总混，总混后，平铺取 3 个点进行取样（取样分布图见附图二） ，送化验室测试含量，取平均值，要
15、求RSD2%。 （测试记录见附表）5.4 结论XXXXXXXXXXX 公司TQ3000 多功能提取罐再验证方案 第 13 页 共 15 页测试人： 复核人： 日期：6.偏差分析与措施分析人： 日期：7.总体结论及评价评价人： 日期：8.验证周期针对该设备的使用情况，为保证工艺质量，需要对设备进行必要的再验证。8.1 设备使用满一年后，必须进行再验证。8.2 设备进行重大维修后，必须及时进行再验证。8.3 设备连续停用一年以上，重新投产前必须进行再验证。8.4 更改工艺以后，必须及时进行再验证。XXXXXXXXXXX 公司TQ3000 多功能提取罐再验证方案 第 14 页 共 15 页05附件附图一：附图二：附表：葛根原料测试记录物料名称 批号取样编号 01 02 03 平均值 RSD含量检验人： 复核人： 日期：葛根残渣测试记录一物料名称 批号取样编号 01 02 03 平均值 RSD含量检验人： 复核人： 日期：01 0203 04123XXXXXXXXXXX 公司TQ3000 多功能提取罐再验证方案 第 15 页 共 15 页葛根残渣测试记录二物料名称 批号取样编号 01 02 03 平均值 RSD含量检验人： 复核人： 日期：葛根残渣测试记录三物料名称 批号取样编号 01 02 03 平均值 RSD含量检验人： 复核人： 日期：
