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NBT - 核电厂水处理用离子交换树脂中金属含量的测定方法 - 编制说明.doc

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资源描述

1、国家能源局(国能科技【2015】12 号)国家能源局关于下达 2014 年第二批能源领域行业标准制(修)订计划的通知计划编号:能源 20140741核电厂水处理用离子交换树脂中金属含量的测定方法编制说明苏州热工研究院有限公司武汉大学2017 年 11 月 8 日项目编号:能源 20140741项目名称:核电厂水处理用离子交换树脂中金属含量的测定方法报告名称:核电厂水处理用离子交换树脂中金属含量的测定方法编制说明项目承担单位:苏州热工研究院有限公司武汉大学 项目起讫日期:2015 年 3 月-2017 年 11 月项目负责: 邓佳杰主要工作人员:邓佳杰、贾旭翔、李新民、鲁俊东、蒋晓斌、方健、蔡琪

2、芳报告编写:邓佳杰报告校阅:叶春松、田朝晖报告日期:2017 年 11 月 8 日摘 要本标准是根据国家能源局关于下达 2014 年第二批能源领域行业标准制(修)订计划的通知 ( 计划编号 能源 20140741)的安排制定的。本标准结合苏州热工院树脂检测实验室对核级树脂金属含量的测试经验,参考国内外离子交换树脂中金属含量的测定标准和树脂厂家的内部方法,总结了一套针对国内核电厂用离子交换树脂特别是一回路净化用离子交换树脂的金属含量测定方法,并通过一系列的条件遴选和优化试验,确定了多项离子交换树脂金属含量测定条件参数,实现了对多种不同类型、不同厂家树脂型号的金属含量的准确测定。测定过程中,先将树

3、脂试样在 105条件下干燥至恒重,用浓硫酸对树脂试样进行碳化处理,其后在 550条件下进行灰化处理,将灰化产物用盐酸溶解,作为金属含量测试样品母液。根据待测金属杂质种类和含量,选用合适的分析方法,如火焰原子吸收(AAS) 、石墨炉原子吸收、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体发射光谱- 质谱联用(ICP-MS )等,测定样品母液中金属杂质的浓度,进而计算出树脂试样中的金属含量。依照本标准中阐述的方法对 7 种核电厂用离子交换树脂中的钠、铁、铜、铝、铅、钴、汞等金属杂质含量进行了平行测定,平行测试结果相对平均偏差小于 5%,具有良好的重复性。目录摘 要 .i1 任务来源

4、及计划要求 11.1 任务来源 .11.2 工作进度安排 .11.3 标准的制定规则 .11.4 标准修订的目的和意义 .12 方法制订 22.1 国内外标准方法现状 .22.1.1 公开的标准 22.1.2 行业检测现状 32.2 方法解析 .32.2.1 金属成分的提取 32.2.2 金属成分分析方法 42.3 方法选择及工作难点 .42.3.1 方法选择 42.3.2 工作难点 43 测试条件的确定试验 53.1 试验对象 .53.2 氧化剂的筛选 .63.3 碳化步骤制订 .63.4 灰化温度选择 .73.5 溶解用酸的选择 .83.6 仪器分析方法制订 .83.7 化学药剂等级的选取

5、 .94 验证试验 104.1 试验效果 .104.2 测试结果 .115 与现行法令、法规、国家标准的关系 136 贯彻本标准的要求和措施建议 137 附录 131核电厂水处理用离子交换树脂中金属含量的测定方法编制说明1 任务来源及计划要求1.1 任务来源本标准根据国家能源局关于下达 2014 年第二批能源领域行业制(修)订计划的通知 (国能科技 2015 12 号,计划编号:能源 20140741)中的要求进行制订。1.2 工作进度安排2015 年 5 月6 月,苏州热工研究院有限公司与武汉大学成立标准编制工作组,召开项目启动会议,研究标准编制方案。2015 年 7 月9 月,收集资料;确

6、定测试验证项目工作任务,准备试验条件。 2015 年 10 月2016 年 12 月,开展金属含量测试方法条件参数设定和优化试验。2017 年 1 月8 月,开展不同类型及厂家树脂的金属含量测定试验。2017 年 8 月10 月,整理实验数据,分析方法精密度,编制本标准的征求意见稿和编制说明 。2017 年 10 月11 月,提出征求意见稿,在全国范围内发送有关单位专家征求意见。收集整理专家审查意见,进一步修改完善,完成标准送审稿和标准编制说明。1.3 标准的制定规则核电厂水处理用离子交换树脂中金属含量的测定方法依据国家标准 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分:标准的结构与

7、编写和 DL/T 600-2001电力行业标准编写基本规定进行制定。1.4 标准修订的目的和意义核电厂一二回路水体中的钠、铁、铜、铝、铅、钴、汞等金属杂质的存在,增加了系统金属材料发生 SCC 等腐蚀风险,严重影响核电站的安全运行。核电站对水体中的该类金属杂质严格控制,而用于核电厂水质净化的离子交换树脂中的杂质含量高低更是对系统水质有着直接影响。各家核电站对核电厂用特别是一回路离子交换树脂,提出了明确的金属成分含量控制要求(见表 1-1) ,而目前国内尚无核电厂一回路离子交换树脂金属含量测定的标准方法。需要建立并完善包含金属含量测定标准在内的核电厂用离子交换树脂检测评估标准体系。表 1-1 核

8、电厂一回路离子交换树脂金属含量要求(国内标准、法国 EDF 和美国 AP1000 机组规范)杂质含量 mg/kg 干树脂金属元素 国内标准(DL/T 771-2014)EDF电厂规范AP1000机组规范钠 50 阳树脂 60/20 阴树脂 30铁 50/100(Li/OH 混床树脂) 100 30铜 10/50(Li/OH 混床树脂) 30 10铝 50 50 30钙 - 30镁 - 30铅 - 30 10钴 - 30 10汞 - 20 -重金属(以 Pb计) 20/50(Li/OH 混床树脂) - -2 方法制订2.1 国内外标准方法现状2.1.1 公开的标准国内外公开的提及离子交换树脂中金

9、属含量测定方法的标准仅有两项,一项为我国于 1999 年 10 月 1 日颁布实施的 DL/T 673火力发电厂水处理用 0017 强酸性阳离子交换树脂报废标准 ,另一项为美国的 ASTM D5217:1991 检测粒状离子交换剂污染和降解的导则。但两项标准并不适用于核电厂用离子交换树脂中金属含量的测定。原因如下:(1)两项标准主要用于考察离子交换树脂金属杂质污染程度,所测量的金属浓度高达上万 mg/kg,测量范围和方法精度不能满足核电厂用离子交换树脂中金属含量测定要求。(2)DL/T 673-1999(已修订为 DL/T 673-2015)标准附录 C 描述了离子交换树脂中含铁量的测定方法,

10、方法中要求样品灰化温度为 850,该温度只适用于铁等高温下不易挥发的金属元素的测量。且该标准对于样品的前处理过程描述非常简单,采用“将样品3置于马弗炉中从冷态逐步升至 850并恒温灼烧 2 小时” 的方法,极易造成树脂样品在升温过程中的溅射损失。 (3)美国的 ASTM D5217 标准直接提示参考 ASTM D3682“采用原子吸收法测定煤和焦炭会中主要和次要元素的方法”和 ASTM D3683“采用原子吸收法测定煤和焦炭会中主要和次要元素的方法”两项煤炭化工行业标准,基于离子交换树脂和煤及焦炭的理化差异,实际测试时该项标准的可操作性很差。2.1.2 行业检测现状目前国内外能够进行核电厂用离

11、子交换树脂特别是一回路树脂理化检测的机构极少,主要包含陶氏化学、三菱化学等核级树脂生产厂家以及 EPRI、苏州热工院、西安热工院等少数核电研究机构。各机构在进行树脂的金属含量测定时主要采用了企业或机构内部方法,部分机构参考了 UOP391-2009“原子吸收法测量有机物中的痕量金属含量” 、UOP389-2014“湿消解后采用 ICP-OES 检测有机体中的痕量金属含量 ”、UOP407-2009“干法消解后采用 ICP-OES 测量有机物中的痕量金属含量”三项标准,但各家均在此三项标准方法上进行了方法改良,所用测定方法并不统一。2.2 方法解析归纳不同的树脂金属含量测定方法,其测量原理均为通

12、过适合的方法将树脂中的金属成分全部转移至溶液中,后根据金属成分的种类和含量,选用适当的仪器分析方法测量溶液中的金属含量,最后换算为单位质量干树脂中的金属含量。测试方法主要包含两部分工作:一、树脂中金属成分的提取,二、金属成分的分析。2.2.1 金属成分的提取离子交换树脂中的金属成分主要包含树脂基体中的金属杂质和树脂功能基团上的金属离子两部分。对树脂的金属成分的提取,即是将树脂中的金属成分转变为仪器可直接分析的溶液状态。作为树脂金属含量测量前处理过程,主要有以下几种方法。2.2.1.1 直接淋洗法采用高浓度高纯度淋洗剂进行大体积容量淋洗,通过测量淋洗液中的金属含量视为树脂中的金属含量。该方法主要

13、被少数树脂生产厂家用于部分金属元素的含量分析,其它机构较少采用。2.2.1.2 湿法碳化+灰化该方法的原理是采用浓硫酸等氧化剂对树脂样品加热碳化为有机碳,后通过高温焚烧进一步灰化成无机盐类,将灰化样品用酸溶解后测量溶液中的金属含量,视为树脂中的金属含量。该类方法有不同的试验条件:(1)氧化剂种类该类方法中有浓硫酸、发烟硫酸、吡啶三氧化硫、双氧水等多种氧化剂。不同的氧化剂的氧化能力有所差异,用于碳化操作时匹配的加热温度、加热时间也有所区别。(2)碳化操作的加热方式一般有电热板+坩埚和烧瓶+ 本生灯两种碳化加热方式,其中后者可直接进行灰化操作。(3)样品溶解方式对树脂灰化样品的溶解均采用酸溶解方式

14、,其中溶解用酸有硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸和混合酸(王水)等多种药剂。(4)灰化温度各方法中分别选用了 540、550、575等几个灰化温度。2.2.1.3 干法碳化+灰化该类方法采用空气中直接点燃碳化后进一步高温灰化,将灰化样品溶解后测量溶液中的金属含量视为树脂中的金属含量。2.2.1.4 微波消解+灰化该类方法采用微波加热的方式进行树脂碳化,后进一步高温灰化,将灰化样品溶解后测量溶液中的金属含量视为树脂中的金属含量。2.2.1.5 全微波处理该方法将树脂样品加入一定氧化剂后采用微波消解仪直接处理为澄清溶液,测量消解液中的金属含量视为树脂中的金属含量。2.2.2 金属成分分析方法根据金属元素种

15、类以及含量采取适用的仪器分析方法,包含火焰原子吸收(AAS) 、石墨炉原子吸收、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体发射光谱-质谱联用(ICP-MS)等多种分析手段。2.3 方法选择及工作难点2.3.1 方法选择制订离子交换树脂金属含量的测定标准方法,需要保证方法易于进行准确度控制、具有较好的操作性、安全性以及经济性,同时兼顾国内相关实验室的检测条件。本标准5拟采用湿法碳化+灰化进行样品前处理,配合 AAS、ICP-OES 和 ICP-MS 等手段分析树脂中的金属含量,并对方法中涉及的氧化剂种类、灰化温度选择、碳化操作步骤、溶解用酸、仪器分析手段等试验条件逐一进行筛选

16、优化,最终获得最优测试条件。2.3.2 工作难点核电厂水处理用离子交换树脂中金属含量的测试包含树脂样品的干燥、碳化、灰化、溶解、稀释和仪器分析等多个步骤,加上该类树脂样品中多数金属含量为微量级别,因此整个测试过程受到污染干扰在所难免。保证测试过程中样品的完整而不受污染是标准方法制订工作中的最大困难,需要在后续的测试过程中逐一克服。2.3.2.1 样品完整性树脂的金属含量测量需要保证金属成分提取过程中不损失,包含:(1) 碳化和灰化过程中样品不溅洒损失(2) 碳化和灰化完全(3) 灰化过程中金属元素不挥发损失(4) 灰分能够完全溶解。2.3.2.2 防止样品污染核电厂用离子交换树脂中金属含量较低

17、,而树脂样品预处理过程中涉及频繁的样品转移操作,极易受到外界污染,造成测试结果偏高。2.3.2.3 金属成分分析方法离子交换树脂中的金属成分和含量与树脂种类、型号、厂家和批次有关,通常树脂中的钠、铁等元素含量会明显高于其它金属成分含量。因此,对不同金属元素的测量需要选用适用的仪器分析方法,并对仪器进行特定的设定,方能进行准确测量。3 测试条件的确定试验3.1 试验对象本试验选用了格瑞沃、朗盛、东大化工等国内外核级树脂生产厂家的 7 种树脂样品进行了相关试验,样品信息见表 3-1。样品中包含了 3 种氢氧型阴树脂、3 种氢型阳树脂和 1 种锂型阳树脂,有 6 种凝胶型和一种大孔型树脂,所有树脂均

18、为强酸树脂。其中多数产品是国内核电厂正在大规模使用的树脂型号,具有一定的代表性。本试验将通过一系列条件优化试验,找出能够对表中树脂样品进行准确金属含量测量的方法条件。表 3-1 标准制订用核电厂用离子交换树脂产品信息树脂样品编号 品牌 型号 树脂类型 1 树脂类型 2NBTM-1 格瑞沃 GR1-9 凝胶型 氢氧型阴树脂NBTM-2 格瑞沃 GR2-5NG 大孔型 氢型阳树脂NBTM-3 格瑞沃 GR4-9NG 凝胶型 Li 型阳树脂NBTM-4 朗盛 M200KR 凝胶型 氢型阳树脂NBTM-5 朗盛 M800KR 凝胶型 氢氧型阴树脂NBTM-6 东大化工 NRG-100 凝胶型 氢型阳树

19、脂NBTM-7 东大化工 NRG-200 凝胶型 氢氧型阴树脂3.2 氧化剂的筛选本试验参考 UOP391-2009 样品准备步骤,选用浓硫酸、发烟硫酸、吡啶三氧化硫、双氧水 4 种氧化剂对表 3-1 中所有树脂进行了碳化操作。试验结果表明浓硫酸和发烟硫酸均能将多数树脂碳化为焦糊状;双氧水碳化时间较长;吡啶三氧化硫在碳化过程中迅速产生大量气体,极易发生爆溅导致样品损失,需要经常搅拌,操作难度较大。因此选用浓硫酸和发烟硫酸作为碳化用氧化剂能够在减少操作的同时取得良好的碳化效果,考虑药剂的成本、存放和安全性,本标准选取浓硫酸作为树脂碳化用氧化剂。3.3 碳化步骤制订本标准在对树脂进行碳化前,先行对

20、树脂进行了干燥操作。一方面基于树脂的金属含量一般采用 mg/kg 干树脂进行表述,另一方面,干树脂在装样时能够实现平铺在坩埚底部,与后续装入的硫酸能够均匀混合。树脂在干燥和碳化过程中使用的盛装容器均为石英材质,以防止容器自身的金属杂质污染样品。不同离子交换树脂的抗氧化特性差异较大,有的树脂与浓硫酸接触反应较剧烈,为防止碳化操作时反应过快导致样品发生爆溅(图 3-1 左侧样品) ,应严格控制碳化温度。试验选取了表 3-1 中所有树脂样品进行测试。通过不断调整加热温度和停留时间等试验条件,得到能够使所有样品充分碳化而不发生样品爆溅损失的三步升温法进行树脂的碳化。第一步,平稳反应阶段。在树脂和浓硫酸

21、混合初期,在较低的温度下平稳反应一段时间,该段时间内树脂的表层结构能够被充分碳化。具体设定为:将加入浓硫酸后调整加热板温度使溶液微沸(加热板设置温度约为 200) ,持续 2 小时。7第二步,剧烈反应阶段。在第一步操作基础上进一步缓慢升高温度,直至反应加剧并产生明显烟雾(不同树脂温度设置不同) ,在该温度条件下持续加热直至烟雾基本消失,样品呈焦糊状,并脱水变硬(该步骤所需时间因树脂而已) ;第三步,充分碳化阶段。继续升高温度,浓硫酸和焦化样品充分反应,最终形成多孔状硬质黑色产物,利于后续灰化的进行。经过多次试验,发现将加热板温度设定为400,持续加热 1 小时以上,多数样品均可完成碳化,最终操

22、作时间以样品状态进行判定。试验发现如果直接将完成碳化操作的样品装入马弗炉并封闭加热, 存在样品瞬间高温鼓泡爆裂可能,因此设置将碳化样品放到马弗炉炉膛前部,不关炉门高温受热 35 分钟后推入炉膛后部步骤,从而防止样品的灰化损失。图 3-1 树脂样品的碳化效果3.4 灰化温度选择树脂样品在灰化过程中形成的无机盐,随着受热温度的升高,部分钠、钾等金属盐分会发生挥发损失,从而导致样品测量结果偏低。美国 UOP391-2009 标准和 UOP407-2009 标准选用了 540,UOP389-2014 选用了 538,美国树脂检测机构多参考了以上标准,选用 540。本标准选取 NBTM-1 和 NBTM

23、-5 两个凝胶型强碱阴树脂进行灰化温度设置试验,选用 540和 550两种灰化温度,计算 550条件较 540金属含量变化率(计算结果见表 3-2) ,考察温度的升高对树脂中部分金属成分含量的影响, 试验结果表明,550较 540未使树脂中的金属含量的发生明显的损失,而采用550进行样品灰化,能够加快树脂的灰化进程。特别的对于少数树脂碳化样品,550能够实现 540条件下不能完全灰化的树脂碳化样品(见图 3-2) 。表 3-2 灰化温度对测试结果的影响金属含量, mg/kg树脂样品 灰化温度Na Fe Cu AlNBTM-1 540 4.652 0.804 0.054 1.084NBTM-1

24、550 4.661 0.797 0.056 1.037变化值, % 0.19 -0.87 1.85 -1.57NBTM-5 540 2.854 0.912 0.043 1.021NBTM-5 550 2.841 0.921 0.042 1.016变化值, % -0.46 0.99 -2.33 -0.49变化值,%=100(C550-C540 )/C540C550:550灰化条件下的金属含量测试值, mg/kg 干树脂C540:540灰化条件下的金属含量测试值, mg/kg 干树脂图 3-2 540条件下无法完全灰化的样品继续 550条件灰化效果3.5 溶解用酸的选择将 NBTM-1、NBTM-

25、2、NBTM-3 三种树脂的灰化样品采用硝酸、盐酸、硫酸和混合酸(王水)进行溶解,发现所有样品溶解液清澈,溶解液底部无残留。对于一些硅含量偏高的树脂,需要采用氢氟酸溶解灰化样品, 且需要充分赶酸后方能进行后续分析。根据试验结果,本标准采用以安全性更高的盐酸(电子级)溶解树脂灰化样品,分析时配制成(1+1 )盐酸溶液使用。并注解特殊情况下可采用王水和氢氟酸进行溶解。3.6 仪器分析方法制订离子交换树脂在基体合成、功能转型、预处理、包装转运等过程中均可能引入一定含量的金属成分,即便是高等级的核电厂一回路用离子交换树脂,其内部也含有浓度不等的钠、铁、铜、铝、铅、钴、汞等金属成分。本标准方法最终将树脂

26、内部的金属成分转移到灰化溶解后的样品母液中,然后选择合适的仪器分析方法测量溶液中的金属含量,最后算得树脂中的金属含量。9目前用于溶液中金属成分分析的手段有 AAS(火焰和石墨炉) 、ICP-OES、ICP-MS、AFS 和 ICP-AES 等多种方法,以上方法均可用于本标准中对样品溶液的金属含量测定,但各方法的自身局限性使得一种分析方法并不能完成钠、铁、铜、铝、铅、钴、汞等全部金属成分分析。在实际检测中发现不同厂家生产的不同型号、批次树脂产品中的金属含量并不相同,测试时制得的样品母液金属浓度差异较大。尽管可以通过浓缩或稀释操作调整样品母液的金属浓度,但为了减少样品污染,提高检测准确性,应尽量减

27、少该类操作,而选择最适合该样品母液金属浓度的仪器分析方法。同时,国内适用于本标准中样品母液同类水体金属含量测定的可参考标准方法较少,因此本标准仅推荐但不限定金属含量的测定方法,不对分析仪器的使用条件、分析步骤等进行明确限定,检测者可根据金属成分的种类、含量以及各检测机构设备配置选择最适合的方法。为了对金属成分测试的准确性进行控制,本标准采用在测试样品序列末尾添加标准样品复测步骤,要求标准样品的复测结果与标准浓度偏差5%。其中“标准样品的测量结果与标准浓度偏差5%”的描述是统计各组试验过程中,末端标准样品的测试结果与标准浓度之间的相对偏差得出的。离子交换树脂干树脂的微量金属含量可用式(1)计算:

28、式(1)050-)WRTCM(其中,CR 干树脂的金属含量,mg/kgCW 样品母液(或样品母液稀释液)中的金属含量,mg/L;C0 样品空白(或样品空白稀释液)中的金属含量,mg/L;T 样品母液的稀释倍数,若不稀释,则T=1 ;M 干树脂取样质量,g;50 样品母液及样品空白溶液的体积,mL。3.7 化学药剂等级的选取按照本标准方法分析步骤,采用分析纯和电子级两种等级的浓硫酸和盐酸制作样品空白,采用原子吸收(石墨炉法)分析空白中的钠、铁和铜三种金属成分含量,结果见表 3-3,采用电子级药剂制作的样品空白中金属含量显著低于分析纯试剂,由于核级树脂样品中的金属含量较低,本标准要求采用高等级的化

29、学药剂测量树脂中的微量金属成分。表 3-3 不同等级化学药剂条件下的样品空白溶液中的金属含量,g/L化学药剂选用 样品空白 Na Fe Cu1-1 26.3 17.4 0.41-2 29.7 16.9 0.8分析纯(浓硫酸+盐酸)1-3 24.5 17.2 0.92-1 6.2 5.3 2-2 4.5 4.4 电子级(浓硫酸+盐酸)2-3 6.6 4.7 4 验证试验根据前期条件试验的结果,确定了树脂金属含量测定过程中的各项试验条件,并形成了核电厂用离子交换树脂中金属含量的基本测定方法。现进一步通过对多种离子交换树脂进行完整的方法测试,考察该方法的可操作性、准确性和重复特性。并根据测试结果对测

30、试条件进行优化调整,最终形成规范可行的核电厂水处理用离子交换树脂中金属含量的测定标准方法。4.1 试验效果验证试验对表 3-1 中所有树脂严格按照制订的测试方法步骤进行试验,每种树脂设置3 个平行样,每次安排 7 个样品进行操作,分 3 次完成测试。试验过程中所有树脂均能在完成树脂的碳化、灰化和溶解操作,最终制成的样品母液澄清透明,无明显悬浮和沉底不溶物, 试验效果见图 4-1。原样树脂碳化操作11灰化操作溶解样品图 4-1 方法验证试验过程及效果4.2 测试结果每种树脂样品设置 3 个平行样,制得的样品母液中的 Na 采用火焰原子吸收法进行测量,其它金属成分采用石墨炉原子吸收法进行测量。测量

31、结果见表 4-1,可以看出本标准方法对树脂样品中的 Na、 Fe、Cu、Al、Pb 等元素的测量具有良好的重复性,各树脂平行样品测试值的相对平均偏差总体控制在 5%以内。而试验采用的树脂样品中 Pb、Co 和 Hg等元素含量极低,多数样品均低于仪器检出限,因此未分析 Co 和 Hg 测量的相对平均偏差。由于目前尚无用于树脂成分分析的标准树脂样品,而用于本标准制订工作的树脂金属含量种类和含量具有较大的差异,因此本方法的精密度通过相对平均偏差进行限定比较合理。表 4-1 验证试验测试结果树脂金属含量测试结果,mg/kg 干树脂金属元素 树脂样品平行样 1 平行样 2 平行样 3平均值mg/kg 干

32、树脂平均偏差mg/kg 干树脂相对平均偏差%1 4.579 4.484 4.406 4.490 0.086 1.922 5.101 5.311 5.036 5.150 0.144 2.793 3.266 3.504 3.431 3.400 0.122 3.584 4.644 4.841 4.384 4.623 0.229 4.965 2.979 2.754 2.964 2.899 0.126 4.346 4.274 3.974 4.126 4.125 0.150 3.64Na7 5.909 6.244 5.661 5.938 0.292 4.921 0.810 0.793 0.832 0.81

33、2 0.020 2.412 1.037 0.968 0.986 0.997 0.036 3.61Fe3 0.830 0.855 0.794 0.826 0.031 3.71金属元素树脂样品树脂金属含量测试结果,mg/kg 干树脂 平均值mg/kg 干树脂 平均偏差mg/kg 干树脂相对平均偏差%平行样 1 平行样 2 平行样 34 1.087 1.065 1.104 1.085 0.020 1.805 0.902 0.935 0.890 0.909 0.023 2.566 1.382 1.353 1.369 1.368 0.015 1.077 2.352 2.412 2.594 2.453 0

34、.126 5.131 0.057 0.054 0.060 0.057 0.003 5.272 0.127 0.119 0.122 0.123 0.004 3.513 0.515 0.527 0.533 0.525 0.009 1.754 0.087 0.085 0.081 0.084 0.003 3.875 0.047 0.046 0.044 0.046 0.002 3.826 0.130 0.125 0.134 0.130 0.005 3.48Cu7 0.082 0.084 0.085 0.084 0.001 1.511 1.079 1.043 1.094 1.072 0.026 2.452

35、 2.102 1.994 2.030 2.042 0.055 2.693 1.107 1.132 1.214 1.151 0.056 4.874 2.589 2.557 2.562 2.569 0.017 0.685 1.037 1.065 1.032 1.045 0.018 1.716 1.272 1.219 1.321 1.271 0.051 4.01Al7 1.604 1.583 1.722 1.636 0.075 4.581 2 3 4 0.055 0.054 0.055 0.055 0.001 1.06 5 6 Pb7 0.143 0.146 0.139 0.143 0.004 2.461 2 3 4 5 6 Co7 1 2 3 4 5 Hg6 13金属元素树脂样品树脂金属含量测试结果,mg/kg 干树脂 平均值mg/kg 干树脂 平均偏差mg/kg 干树脂相对平均偏差%平行样 1 平行样 2 平行样 37 0.007 5 与现行法令、法规、国家标准的关系本标准与现行法令、法规、国家标准没有矛盾和抵触。6 贯彻本标准的要求和措施建议本标准可以作为电力行业的推荐标准实施。7 附录

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