1、TAS系列原子吸收分光光度计,客户服务工程师 刘宏斌,1996年，普析通用推出了中国第一台全自动横向加热石墨炉型原子吸收分光光度计，在1997年BCEIA展会上获金奖，以其卓越的性能，可靠的品质，深受广大用户欢迎。,原子吸收分光光度法,原子吸收光谱分析法又称原子吸收分光光度法，是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收，由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法。 Lambert-Beer定律AKc,原子吸收分光光度法的特点,优点： 检出限低，FAAS ppm, GFAAS ppb 选择性好，原子吸收光谱是元素的固有特征 精密度高，FAAS 1%，GFAAS
2、 3% 抗干扰能力强，一般不存在共存元素的光谱干扰，主要来自化学干扰和基体干扰 分析速度快 应用范围广，绝大多数的金属与非金属 用样量小，FAAS 3-6ml，GFAAS 10-30ul 仪器相对比较简单，操作简便 不足： 主要用于单元素的定量分析； 不能测定共振线处于真空紫外区域的元素，如磷、硫等 标准曲线的动态范围较窄，通常小于2个数量级,仪器的分类,TAS986系列 TAS-986 TAS-986S TAS-986G TAS-990系列 TAS-990F TAS-990G TAS-990MFG TAS-990AFG TAS-990 Super系列 TAS-990 Super F TAS-
3、990 Super G TAS-990 Super AFG,仪器特点,先进的横向加热石墨炉设计国内唯一采用横向加热石墨炉的原子吸收 高度自动化 可靠的安全保护系统，全方位的保护操作人员和仪器的安全 功能强大的AAWin工作站，使操作准确简捷 优异的技术指标,仪器的基本结构,部件组成,横向加热石墨炉,自从1956年电热原子吸收光谱法被提出 1970年被美国Perkin Elmer公司商品化，推出世界上第一台石墨炉原子吸收分光光度计，其上采用的是最简单的纵向加热石墨管。 纵向加热石墨管在通电加热过程中,与石墨管两端接触的电极必须水冷,这就使石墨管两端的热量不断被带走,造成管的两端温度低中心部分高的
4、状态,形成了原子化过程中明显的温度梯度。造成的化学干扰和物理干扰依然很严重, 恒温原子化没有得到根本解决.,20世纪90年代出现的横向加热石墨管由于电流方向和光路方向正交,消除了循环冷却水带走石墨管两端热量的弊端,从理论上讲石墨管光路方向不存在温度梯度近年来全热解石墨平台的应用对横向石墨管的整体性能有了很大的提高 普析通用公司的TAS-990系列采用的是氘灯扣背景加横向加热石墨炉,配备了28mm径长横向加热全热解平台石墨管。可以满足快速的升温,实现平台原子化。石墨管长度的增加不仅有利于提高原子化效率,还有助于增加石墨管电阻。这对于全功率升温,瞬间达到设定温度是有贡献的。,横向加热全热解平台石墨
5、管的优越性, 横向加热石墨管克服了纵向加热石墨管温度的不均匀性所造成的温度梯度。横向加热石墨管通电后整个石墨管几乎是同时达到所要求的温度。图1-1和图1-2分别是Perkin Elmer公司研究其横向加热石墨管(THGA)和纵向加热石墨管(HGA)沿光路方向的温度特性.,图1-1 用光学测温仪测沿光路方向THGA和HGA石墨管壁的温度分布,图1-2 用光学测温仪在不同的设定温度下沿光路方向THGA管壁的温度分布,热解涂层LVOV平台石墨管,纵向加热石墨管, 降低元素原子化温度。由于是整个石墨管同时达到所要求的原子化温度，没有温度梯度的影响，所以有许多元素原子化温度都有所下降，表1列举了采用普析
6、通用公司的横向加热石墨管和国外某纵向加热石墨管针对某些元素的原子化温度, 原子化时间较短,元素的特征质量低。 在横向加热石墨管中原子化时间一般较短,大部分元素采用3秒的原子化时间足以实现很好的原子化。何志荣和陈江韩等在横向加热石墨炉的分析性能研究一文中对具有氘灯背景校正装置的横向加热石墨炉的分析性能进行了研究实验，用横向加热石墨管获得的特征质量普遍优于纵向加热石墨管,这得益于横向加热石墨管提供给了待测元素比较良好的恒温环境。相对较短的原子化时间对于延长石墨管寿命是有贡献的。横向加热石墨管采用全热解平台还可以提高石墨管的抗腐蚀性和抗氧化性。, 横向加热平台石墨管测定易形成碳化物的元素钼时，较纵向
7、加热石墨炉所产生的记忆效应要小。图1-3和图1-4是用普析通用公司生产的横向加热石墨管测试Mo元素的结果。,图1-3 横向平台石墨管测钼记忆效应,图14 纵向石墨管测钼记忆效应, 横向加热石墨管的抗基体干扰能力强。分别用纵向热解涂层石墨管，横向加热全热解平台石墨管测定100gL1 Pb标准液，100gL1 Pb0.5NaCl溶液。用基体Abs 的平均值和标准Abs的平均值作对比图15,结论表明,横向加热石墨管测试加入基体0.5NaCl的Pb的Abs和不加基体的Pb的Abs较接近.而纵向加热石墨管测试结果表明管子的抗基体干扰能力有限。,高度的自动化功能,一体化的火焰原子化器与石墨炉原子化器的结构
8、设计，火焰与石墨炉原子化器的自动切换。 八灯自动切换转塔，预先设置优化空心阴极灯的工作条件,可方便多元素检测。 自动流量设定，自动点火，熄火自动保护。 自动调整负高压，灯电流，两路光能量自动平衡。 自动设定最佳火焰高度及原子化器位置，选择最佳分析条件,保证分析结果可靠。 自动转换光谱带宽,0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm(五档可选)。 自动控制波长扫描，自动寻峰。 自动设置燃气流量，选择元素分析最佳燃助比。 使用氘灯扣背景方式时，自动切入半透半反镜装置，也可以进行角度微调，保证两路光斑的完全重合，保证扣背景的效果。 可扩展火焰自动进样器、石墨炉自动进样器、氢化物发生器、笑气控制箱、冷
9、却循环水装置。,先进可靠的安全保护系统,具有燃烧头安装入位检测，排水液位检测，保证火焰燃烧时，对操作人员提供全方位的保护 石墨炉保护措施 同时检测保护气压力、冷却水流量，出现异常波动，立即停止加热，并提示报警 冷却水流量监视器 保证冷水流量足，保证能冷却炉体时，石墨炉才可加热升温 火焰监视器随时监测火焰的变化。当意外停电或错误操作导致火焰熄灭时，乙炔气路立即自动关闭并提示报警 24小时监测仪器内部及工作环境的乙炔浓度，一旦乙炔超出警戒浓度，乙炔气路立即自动关闭并提示报警（乙炔泄露开不了机） 异常压力实时监视 使用空气一乙炔火焰分析时，空气压力监视器随时监测空气压力变化。出现异常情况时，乙炔气路
10、立即自动关闭并提示报警,功能强大的AAWin2.0工作站,简单的人机对话，仪器自检初始化,测量元素设置向导 采用向导的方式对测量元素进行设置。 自动完成8只元素灯的切换及寻峰工作。 自动调入优化的工作参数及分析条件，亦可人工输入各种工作参数及条件，控制仪器自动完成设置,火焰原子化器和石墨炉原子化器的自动转换。,波长自动寻峰。,火焰高度、位置和燃气流量可进行微调。 能量自动平衡功能使操作更为方便波长校正功能使波长更为准确。,全面支持自动进样器 可对火焰和石墨炉自动进样器进行设置。 可在测量中使用自动进样器自动完成测量。 石墨炉自动进样器可混合进样,提供自吸收扣背景和氘灯扣背景两种扣背景方式，使分
11、析结果更准确。 石墨炉分析时，屏幕给出全过程信息，包括测量值、温度、程序、时间等，并保存积分时间内所有测量的信号曲线和温度曲线，供用户调阅和打印,样品测量准确 采用向导的方式对样品进行设置。 校正方法与曲线方程可自行选择。 可对样品进行空白校正测量 标准曲线自动拟和。 测量数据动态显示。 对分析测试过程中的数据仪器包括“浓度，吸光度，标准偏差，相对标准偏差”的检测和后处理功能。质量控制功能配合自动进样器使用更完美,数据导出 数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。 可将测量结果保存为Microsoft Word格式、 Microsoft Excel格式、文本文件格式。 灵敏度校正功能使测量结果
12、更为真实、准确。 方便的数据导出 打印输出 提供单元素与多元素分析的报告汇总。 可对测量结果进行打印。 可对寻峰曲线进行打印。 可对测量曲线进行打印。 可对标准曲线进行打印。 可对仪器条件进行打印。,优异的技术指标,分光系统,波长范围：190nm900nm 单色器：消象差C-T型单色器 光谱带宽：0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm，五档自动可选 波长准确度：0.15nm 波长重复性；0.05nm 基线漂移：0.002A/30min 光栅刻线：1800条/mm,火焰分析,特征浓度（Cu）：0.02g/ml/1% 检出限（Cu）：0.004g/ml 燃烧器：金属钛燃烧器 精密度：RSD0.
13、7% 位置调节：火焰燃烧器最佳高度及前后位置自动设定 安全措施：具有多种自动安全保护功能,石墨炉分析,特征量（Cd）：0.31012g 检出限（Cd）：0.41012g 精密度：RSD2% 加热温度范围：室温2650 加热控温方式：干燥灰化阶段功率控制方式 原子化阶段采用光控最大功率方式 加热条件设定：最多9个程序。斜坡升温、阶梯升温、最大功率升温,数据处理,测量方式：火焰法、石墨炉法、氢化物发生原子吸收法 浓度计算方式：标准曲线法（13次曲线）、标准加入法、内插法 重复测量次数：1-20次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差 结果打印：参数打印，数据结果打印，图形打印,附件,应用范围,T
14、AS-990原子吸收分光光度计可广泛应用于冶金、石油、医学、化工、地质、环保等行业，目前能够分析的元素达70余种。特别是在微量元素和痕量分析中有极为重要的应用，近年来逐渐从无机化学向有机化学渗透。,医药卫生,临床分析、疾控分析的微量样品测试、人体生化指标分析、代谢产物分析、药品分析等。,商检、食品检验,可应用于工业生产过程控制和有机合成中间体的分析，如化妆品，并可对肉类、水产、酒类、口服液、茶叶、奶制品等进行检测。,生命科学,可应用于检测人体血液、头发、尿液和组织中的微量元素。,环境监测,可按国家标准完成对水质，大气、降雨及土壤等的监测，测定其中各类污染物的含量等。,石油化工,可应用于石化生产
15、中的过程中控、成品检验等。如催化剂分析、微量元素分析等。,地质勘探,地质找矿普查、详查和异常评价。,行政机关、市政,可应用于自来水厂、污水处理厂、发电厂、司法机关等重金属元素检测。,冶金领域,可检测金属中的有害元素或杂质。,农业,可应用于农业中，完成对粮食、种子、蔬菜、土壤、农药等检测。,教学研究,可应用于元素含量测定、教学示范、学生实验、科学研究等。,原子吸收分光光度计在药检中的应用,按照中华人民共和国药典的要求，对药品中有疗效的金属元素、有毒重金属元素及其杂质金属元素的含量必须严格控制和分析检测。 2001年7月1日，中华人民共和国对外贸易经济合作部发布了药用植物及制剂进口绿色行业标准，其
16、中规定了铅、镉、汞、铜、砷以及重金属总量的限量指标。 2005年版中华人民共和国药典中已有多种药品中金属规定可用原子吸收光谱法测定，该版药典一部首次规定了含铅、镉、汞、砷、铜的限度,国内外对药品中金属元素的检测多采用分光光度法、原子发射光谱法、电化学法和原子吸收光谱法。原子吸收光谱法以其灵敏度高、干扰少以准确快速的特点越来越广泛地用于药品中金属元素的分析检测。,中药中微量元素的测定,石墨炉法测定灵芝孢子粉中的硒与锗 石墨炉法中药中的铅、镉、铂、锡 火焰法测定中药中的铜、镍、钴、镁、锌、铁 氢化物原子吸收法测定中药中的汞、砷,化学药物、制剂及生物制品中微量元素的测定,火焰法测定孕维胶囊中钙、铁、
17、锌石墨炉法测定多维元素片中的铬、镍火焰法测生物制剂如胸腺肽和转移因子注射液中铜、铁、锌、锰、钴、镍间接原子吸收法测定青霉素V钾、诺氟沙星、硫酸阿托品、盐酸苯海拉明等,仪器维护与故障处理,仪器的工作条件-环境,防尘、防湿（水蒸气），避震、避光直射，远离热源、强电磁源、电风扇（或空调），烟尘。 工作温度：1530，较恒定的温度,不能有太大的波动。工作湿度：70%，建议配备空调，但要避免空调直吹仪器。大于80%（霉雨季节）应采取去湿措施防酸雾等腐蚀性气体。使用良好的排风、溢出的溶液要及时清除。,仪器的工作条件-电源,光谱仪推荐接1KVA交流单相净化精密稳压电源。可与计算机电源同相。 石墨炉电源7KV
18、A单独接一相，铜线线粗6mm2,在配电箱上用45A空气开关保护，不要与光谱仪电源同相。空气压缩机、排风机、空调及循环水系统等设备的电源要求不要与光谱仪和石墨炉电源同相。仪器需单独接地线，接地电阻5欧姆。,仪器的工作条件-气源,空气：采用无油去湿滤尘调压空压机。并及时排除水分离器中的积水。 乙炔：纯度99.9%。如只能买到工业乙炔，则应该加装除水干燥过滤器。 建议加装乙炔防回火器。出口压力不能超过100KPa,钢瓶总压力不能低于400KPa。 氩气：高纯Ar,99.995%。确保分析质量和石墨管的寿命。建议不用氮气。 笑气：一般可用医用级笑气，要 取得更好分析结果推荐用AA专用级笑气。调压 阀需
19、有电加热装置。,元素灯的使用注意事项,使用前应该预热一段时间，使发光强度达到稳定。预热时间随灯元素不同而不同，一般在2030分钟以上。 元素灯长期不用，应该定期（每月或者每隔三个月）点燃处理，即在工作灯电流下点燃1小时。 使用元素灯应该轻拿轻放。低熔点元素灯用完后要等冷却后才能移动。 为使元素灯发光强度稳定，要保持元素灯石英窗口洁净。 在更换元素灯时，先点击软件的“换灯”命令或关机换灯,每次关机及分析结束当做好以下工作,放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好；用水彻底冲洗排废系统； 如果用了有机溶剂，则要倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐； 高含量样品做完，应取下燃烧头放在自来
20、水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳檫除然后摔掉水滴晾干以备下次再用。同时继续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。 清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍，并用棉球擦干净，将测试过的样品瓶等清理好，拿出仪器室，擦净实验台； 关闭通风设施，检查所有电源插座是否已切断，水源、气源是否关好； 使用石墨炉系统时，要注意检查自动进样针的位置是否准确，原子化温度一般不超过 2650 及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂，确保石墨管的寿命。,每年请厂家维修工程师进行一次维护性检查。 更换石墨管时的维护 石墨炉的清洁：当新放入一只石墨管时，特别是管子结构损坏后更换新管，应当用清洁器或清洁液 (20 ml 氨水 +20
21、 ml 丙酮+100 ml 去离子水) 清洗石墨锥的内表面和石墨炉炉腔，除去碳化物的沉积； 石墨管的热处理：新的石墨管安放好后，应进行热处理，即空烧，重复 3-4 次；,原子吸收光谱仪器工作时发生紧急情况的处理方法： 仪器工作时，如果遇到突然停电，此时如正在做火焰分析，则应迅速关闭燃气；若正在做石墨炉分析时，则迅速切断主机电源；然后将仪器各部分的控制机构恢复到停机状态，待通电后，再按仪器的操作程序重新开启。 在做石墨炉分析时，如遇到突然停水，应迅速切断主电源，以免烧坏石墨炉。 操作时如嗅到乙炔或石油气的气味，这是由于燃气管道或气路系统某个连接头处漏气，应立即关闭燃气进行检测，待查出漏气部位并密
22、封后再继续使用。,如在工作中万一发生回火，应立即关闭燃气，以免引起爆炸，然后再将仪器开关、调节装置恢复到启动前的状态，待查明回火原因并采取相应措施后再继续使用。,稳定性差,仪器受潮或预热时间不够。可用热风机除潮或按规定时间预热后再操作使用。 燃气或助燃气压力不稳定。若不是气源不足或管路泄漏的原因, 可在气源管道上加一阀门控制开关, 调稳流量。 废液流动不畅。停机检查, 疏通或更换废液管。 火焰高度选择不当,造成基态原子数变化异常,致使吸收不稳定。 光电倍增管负高压过大。虽然增大负高压可以提高灵敏度, 但会出现噪声大, 测量稳定性差的问题。只有适当降低负高压,才能改善测量的稳定性。,背景校正噪声
23、大,光路未调到最佳位置。重新调整氘灯与空心阴极灯的位置,使两者光斑重合。 高压调得太大。 适当降低氘灯能量,在分析灵敏度允许的情况下,增加狭缝宽度。 原子化温度太高。可选用适宜的原子化条件。,校准曲线线性差,光源灯老化或使用高的灯电流, 引起分析谱线的衰弱扩宽。应及时更换光源灯或调低灯电流。狭缝过宽, 使通过的分析谱线超过一条。可减小狭缝。测定样品的浓度太大。由于高浓度溶液在原子化器中生成的基态原子不成比例, 使校准曲线产生弯曲。因此, 需缩小测量浓度的范围或用灵敏度较低的分析谱线。,产生回火,造成回火的主要原因是由于气流速度小于燃烧速度造成的。其直接原因有：突然停电或助燃气体压缩机出现故障使
24、助燃气体压力降低；废液排出口水封不好或根本就没有水封；燃烧器的狭缝增宽；助燃气体和燃气的比例失调；防爆膜破损；用空气钢瓶时，瓶内所含氧气过量；用乙炔-氧化亚氮火焰时，乙炔气流量过小。 发现回火后应立即关闭燃气气路,确保人身和财产的安全。然后将仪器各控制开关恢复到开启前的状态后方可检查产生回火的原因。,与计算机通讯错误,检查主机电源是否打开； 检查RS232通讯线连接是否良好； 检查计算机软件串口设置是否正确； 检查计算机串口是否工作正常； 检查主机与计算机的开机顺序是否正确；,故障现象:,解决方法:,波长自检失败,检查工作灯位置是否插入元素灯； 检查元素灯安装是否正确（灯与灯座）； 检查元素灯
25、是否点亮； 检查原子化器是否挡光；,故障现象:,解决方法:,寻峰时负高压超上限,检查元素灯是否点亮或在工作灯的位置是否 安装了元素灯； 检查选择的灯的种类与实际安装的灯是否为同一元素种类； 检查光路中是否有物品挡光； 检查元素灯是否老化严重导致能量过低；,故障现象:,解决方法:,点火异常,A、故障现象：按下点火键后点火器未放电打火解决方法： 检查空压机是否打开，且出口压力是否大于0.20Mpa； 检查是否有强光直射在火焰探头上； 检查检测器光栏是否脱落； 检查灯电流是否设置过大； 检查水封里是否有水； 检查燃烧头是否安装到位； 检查灭火应急开关是否处于关的状态；,点火异常,B、故障现象：辅助点
26、火能够点燃，但燃烧器火焰不能点燃解决方法： 检查火焰探头光栏位置是否合适； 检查燃气流量设置是否合适； 检查空压机出口压力是否太大，导致混合比小不容易点燃； 检查乙炔钢瓶是否打开或压力调节是否合适；,噪声大,检查仪器的能量是否太低，高压及灯电流是否很高； 检查AC 220V电源电压是否波动较大； 检查元素灯发光是否稳定或老化； 检查仪器周围是否有强烈的震动或强磁场的干扰； 检查实验室周围是否在使用耗电较大的设备；,故障现象:,解决方法:,燃烧不稳定,检查空压机出口压力是否稳定; 检查乙炔流量是否稳定或乙炔钢瓶的压力是否过低或乙炔管路太长; 检查燃烧缝是否有堵塞物; 检查废液流动是否通畅; 检查
27、水封里是否有水; 检查排风设备的排风量是否过大; 检查仪器周围是否有风; 检查水过滤器里是否积水太多; 乙炔是否为高纯乙炔； 雾化器或者雾化室是否被污染；,故障现象:,火焰波动或有锯齿焰！,解决方法:,测试灵敏度低,火焰分析法：检查雾化器调节是否合适； 检查雾化器是否已经损坏或堵塞,使提升量降低； 检查燃烧缝是否堵塞,降低有效光程； 检查燃烧逢是否偏离光轴； 检查助燃比设置是否合适； 检查灯电流设置是否过大；,测试灵敏度低,石墨炉分析法： 检查元素灯光斑是否正好穿过石墨管中心； 检查当前波长位置是否是待测元素的特征谱线波长； 检查能量值是否合适，或很低或已经饱和； 检查石墨炉升温程序如干燥、灰
28、化、原子化各阶段升温时间及保持时间或温度设置是否合适； 检查石墨炉加热程序中是否正确的设置了原子化过程； 检查原子化阶段是否设置为关断主气； 检查积分时间与原子化时间是否匹配； 检查石墨管是否严重老化； 检查滤波系数的设置是否合适;,石墨炉升温不正常,检查计算机与主机联机是否正常； 检查循环冷却水或自来水龙头是否打开； 检查主机与石墨炉电源控制连线是否连接牢固可靠； 检查测温探头的光纤是否连接正常； 检查测温探头与主机连线是否正常； 检查石墨炉电源开关是否打开； 检查氩气的输出压力是否在0. 5MPa左右； 检查石墨炉电源后面板保险开关未是否合或其保险熔丝熔断；,测试重复性差,火焰分析法：检查
29、雾化器提升量是否变化大； 检查火焰燃烧是否稳定； 检查空心阴极灯性能是否变差或时候内部有拉弧放电现象； 检查样品前处理是否彻底；,测试重复性差,石墨炉分析法： 检查样品的前处理是否彻底 ； 检查进样方法是否正确或进样时是否产生气泡 ； 检查升温程序设置是否合理（主要是灰化和原子化温度） ； 检查石墨管、石墨椎是否被污染产生了记忆效应 ； 检查石英窗是否结露； 检查原子化阶段是否设置为关断主气； 检查是否使用了质量差的或已经严重老化的石墨管,北京普析通用仪器有限责任公司 Http:/山西办事处 地址：太原市府西街9号王府商务大厦B座12H室 邮编：030002 电话：0351-8717213 8717216,
