1、水中铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法1 目的1.1 掌握六价铬和总铬的测定方法；1.2 熟练应用分光光度计。1.3 掌握关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。2 意义铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。 3 原理废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，
2、六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为 540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。4 仪器4.1 分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。4.2 50mL 具塞比色管，移液管，容量瓶等。5 试剂5.1（11）硫酸。5.2（11）磷酸。5.3 铬标准贮备液：称取于 120干燥 2h 的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.1000mg 六价铬。5.4 铬标准使用液：吸取 10.00mL 铬标准贮备液于 100mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。然后再从配置好的溶液中取出 10 毫升于 100
3、毫升容量瓶中，每毫升标准使用液含 1.00g 六价铬。使用当天配制。5.5 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称 DPC，C 13H14N4O）0.2g，溶于 50mL 丙酮中，加水稀释至 100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。6 测定步骤6.1 标准曲线的绘制：取 9 个 50mL 容量瓶，依次加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 和 10.00mL 铬标准使用液，用水稀释至40ml，加入 11 硫酸 0.5mL 和 11 磷酸 0.5mL，摇匀。加入 2mL 显色剂溶液，摇匀，定容。显色 10min 后，于 540nm 波长处，用 1cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。6.2 水样的测定：取适量无色透明或经预处理的水样于 50mL 容量瓶中，用水稀释 40ml，加入 11 硫酸 0.5mL 和 11 磷酸 0.5mL，摇匀。加入 2mL显色剂溶液，摇匀，定容。显色 10min 后，于 540nm 波长处，用 1cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。7 计算式中：m从标准曲线上查得的 Cr6+量（g）； V水样的体积（mL）。
