1、气相色谱方法开发及色谱柱选择应用市场部李忠铭厦门精艺联系人福州售后主管（耗材联系人）189-5913-3812售后服务电话400-0592051厦门精艺联系人福州售后主管（耗材联系人）黄英：189-5913-3812 0591-87535163许维群0591-87535173售后服务电话400-0592051气相构造4进样口 柱温箱检测器 数据处理流量控制器 (AFC)载气仪器配置样品来源及预处理的方法初始条件条件优化日常管理要点样品来源及其预处理方法来源:组分、沸点范围-400可汽化的（混合物）如能确定直接进样分析，只要找一种合适的溶剂，如丙酮，己烷、氯仿，苯等就是GC常用的溶剂6不可能或很
2、难由 GC 分析化合物的例子分子量小也不能蒸发的化合物(例如:无机的金属、离子,盐)活性强或极端地不稳定的的化合物(例如:氢氟酸、臭氧,氮氧化物)高吸附性的化合物 (当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等等因为吸附和活度比较高,在分析要注意。)难以获得标准样的化合物(得到峰后难以做定性和定量分析)7毛细管柱 样品浓度不要太高，以免造成柱超载，通常样品的浓度为mg/ml级或更低。8Column ： InertCap1 30m0.25mmi.d. df=0.25m Column ： InertCap1 30m0.53mmi.d. df=5.0m原因样品负载量的问题预处理 样品中有不能用GC直接分析的组
3、分 干扰杂质太多 浓度太低 就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术，浓缩方法，提纯方法等。9固相萃取类型 孔径/m 内径47mm系 0.22 8811-147220.45 8811-14745有机系 0.22 8811-247220.45 8811-24745 10WondaDisc过滤产品类型 孔径/m 内径 13mm 25mm MCE（系） 0.22 8810-11322 8810-12522 0.45 8810-11345 8810-12545 Nylon（有机溶剂系） 0.22 8810-21322 8810-22522 0.45 8810-21345 8810
4、-22545 PTFE（强有机溶剂） 0.22 8810-31322 8810-32522 0.45 8810-31345 8810-32545 仪器配置样品来源及预处理的方法初始条件条件优化日常管理要点仪器配置 进样装置 色谱柱 检测器 例如：酒类挥发成分，溶剂残留，顶空进样器 有机氯等电负性的 ECD 无机气体TCD、BID （介质阻挡放电等离子体检测器） 灵敏度高于TCD 百倍以上、FID 两倍以上, He和Ne之外所有有机和无机化合 物0.1ppm含量水平1213Packed capillary column(diam1mm) Wall coated open tubular colu
5、mn(WCOT)内径(I.D.) 2-4 毫米长度 0.5-5 米(2 米最常用)填料 涂覆有0.5-25%固定液的担体固定液 理论塔板数一般都很小 内径（I.D.） 0.1，0.25，0.32，0.53 毫米长度 5-100 m(30 m最常用)材质 融熔石英固定液 理论塔板数一般都较大色谱柱14 样品在进样口被气化，通过载气进入到色谱柱内。在色谱柱内，样品和色谱柱固定相发生相互作用（吸附、分配等），并因各成分在固定相中保留时间的不同产生分离。因样品中各成分的沸点及极性不同，产生分离。固定相流动相毛细管色谱柱InertCap 5InertCap 5MS/SilInertCap 5MS/NPW
6、ondaCap 5 InertCap Pure WaxInertCap WaxInertCap Wax-HTInertCap FFAPWondaCap WAX非极性 极性中等极性弱极性InertCap 1InertCap 1MSWondaCap 1 InertCap 624InertCap 1301InertCap 25InertCap 35InertCap 1701InertCap 17MSInertCap 17InertCap 210InertCap 225WondaCap 17色谱柱固定相的选择AB Ca b cA B Ca b c A. i-PropanolB. i-ButanolC.
7、 i-Amyl alcohol Ethyl acetateb. n-Propyl acetatec. n-Butyl acetateInertCap 1非极性色谱柱InertCap 1701中极性色谱柱InertCap WAX高极性色谱柱 A B Ca b c 一般脂肪烃类（如柴油或汽油）时多用InertCap 1。 醇类和酯类（如含酒精饮料）多用InertCap WAX， InertCap FFAP 农药残留量则多用 InertCap 5或InertCap1701 溶剂残留 多用 InertCap 624 InertCap 1301 复杂的混合物，InertCap 5往往是首先的固定相。 1
8、718InertCap 1MSInertCap 5MS/Sil19有机氯农药20GB/T 21911-2008食品中邻苯二甲酸酯测定21环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 HJ 646-2013 22InertCap 624232410 20Time (min)01020mVolt 1 3 64 7895 1011 1213 14151617 18 1920212223 2425+26 27 28 2930+31 33322 有机溶剂 33种成分 分析例InertCap 624 1. 1,1-Dichloroethene 2. Dichloromethane3. trans-1,2-
9、Dichloroethene 4. 1,1-Dichloroethane5. 2,2-Dichloropropane6. cis-1,2-Dichloroethene 7. Bromochloromethane 8. Chloroform9. 1,1,1-Trichloroethane10. 1,1-Dichloropropene11. Carbontetrachloride 12. Benzene 13. 1,2-Dichloroethane 14. Trichloroethene 15. 1,2-Dichloropropane 16. Dibromomethane17. Bromodich
10、loromethane18. Toluene19. 1,1,2-Trichloroethane20. Tetrachloroethene21. 1,3-Dichloropropane22. Dibromochloromethane23. 1,2-Dibromoethane24. Chlorobenzene25. m-Xylene26. p-Xylene27. o-Xylene28. Bromoform29. 1,1,2,2-Tetrachloropropane30. 1,2,3-Trichloropropane31. Bromobenzene32. m-Chlorotoluene33. p-C
11、hlorotolueneSystem : GC-FIDColumn : InertCap 624 0.25 mm I.D. x 60 m df = 1.40 mCol. Temp. : 60 - 4 /min - 150 (7 min hold) Carrier Gas : He 200 kPaInjection : Split flow 80 mL/min 250 Detection : FID Range 100 250 Sample Size : Sample in Methanol 0.2 LInertCap WAX-HT 可耐高温的WAX柱25InertCap WAX26Condit
12、ionsSystem : GC/FID Headspace Gas(HT3)Column : InertCap WAX0.25 mm I.D. x 60 m df = 0.50 mCol. Temp. : 40 (5 min hold) -10 /min-200 (9 min hold) Carrier Gas : He 150 kPaInjection : Split flow 11 mL/min150 Detection : FID Range 100220 Sample Size : Headspace Gas0.5 mL 70 30 min Analyteswere dissolved
13、inEthanol and then 10mLof Ethanol solutionwas introduced into a 22mLvialAnalyte1. 环氧烷 1 mg/L2. 环氧丙烷 5 mg/L3. 2 - 氯醇 50 mg/LInertCap Pure-WAX27惰性更，适合GCMS苯系物28SP208-100Dual(10100mL/min) 适于室内空中VOCs测定的采样（固相吸附/热脱附）。 保证低流量范围的采样精度(1020ml/min10%)。HJ-583-2010HJ-584-201029特点 InertCap FFAP 脂肪酸甲酯(FAME) 挥发性脂肪酸 酒
14、精等InertCap FFAP1. 乙酸2. 丙酸3. 异丁酸4. 丁酸5. 异戊酸Column : InertSep FFAP 0.25 mm I.D. 30m df = 0.25 mCol.Temp. : 60 160（5/min)Injection : 250Detection : 250Sample Size : 0.2L1 2 3 4 5峰型对称性TF=1.30 1 2 3 4 5InertCap FFAP A社 FFAP峰型对称性TF=1.56最适合分析酸性化合物 0 10 201 2水中的丙烯酸及甲基丙烯酸的分析Column ：InertCap FFAP 0.25 mm I.D.
15、 30m df = 0.25mCol.Temp. ： 100 (5min) - 200 (10 /min)(10min)Carrier Gas ： He 100kPaInjection： 250Detection： 250Sample Size ： 5mg/mL 0.2L 1. 丙烯酸2. 甲基丙烯酸301. 对甲苯2. 间甲苯3. 邻甲苯4. 苯烯5. 邻甲酚6. 苯酚7. 对甲酚8. 间甲酚0 10 20 3012 3 4 56 78Column ：InertCap FFAP 0.25 mm I.D. 30m df = 0.25mCol.Temp. ： 100 (5min) - 200 (10 /min)(10min)Carrier Gas ： He 100kPaInjection ： 250Detection ： 250Sample Size ： 5000 mg/L 0.2LXyleneCresol 异性体分析Time(min)InertCap FFAP
