1、http:/ 中间控制项目分析一、酸解率的测定钛铁矿经硫酸分解加水浸取后，其中绝大部分钛转人溶液中成为可溶性的钛盐，而小部分未被硫酸分解的钛则留在残渣中。可溶性钛在钛铁矿总钛中所占的百分率即为酸解率。因此要测定酸解率就必须测出可溶钛和不溶钛。1.可溶钛的测定取样必须是在搅动下能代表整锅浸取液的固液分布均匀的浑浊液。将这种试液在搅拌均匀的情况下，量取 25mL,减压过滤，用 10的硫酸洗涤量筒和漏斗并洗涤滤渣至洗液加3H 202检验不显色。滤渣留作下步分析。滤液移入 200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀为钛液 B 备用。吸取钛液 B20mL 注人 500mL 锥形瓶中，加 20硫酸 20m
2、L,浓盐酸 30mL,铝片 2g,装上液封管，塞紧胶塞，在液封管中加人饱和的碳酸氢钠溶液至容器体积的 2/3 左右，用电炉小火加热，待后应剧烈时移开热源，至反应缓慢时继续加热，将溶液中的氢气全部赶走，溶液清澈时离开热源，用流水冷却至室温，在冷却过程中注意随时补加饱和的碳酸氢钠溶液。冷却后移去液封管，迅速倒入一些碳酸氢钠饱和溶液，立即用 0. lmol/L 的硫酸高铁铵标准溶液滴定至近无色时，加入 40的硫氰酸铵指示剂 2mL,继续滴定至淡棕黄色为终点。2.不溶钛的测定将上述酸解浸取液过滤后的滤渣和滤纸一起移人瓷坩埚中，干燥灰化后冷却，加人 6g焦硫酸钾在马弗炉中熔融至透明，冷却后浸入放有 80
3、mL10硫酸的烧杯中，在电炉上徐徐加热至熔融物完全溶解后，取出坩埚，用水洗净，将溶液全部移人 500mL 锥形瓶中，加浓盐酸 25mL,铝片 1g,以下步骤同上述钛液 B 的测定。http:/ V-滤液的总体积（容量瓶毫升数），mL;Vo-吸取滤液体积数（移液管毫升数），mL；; cNH 4Fe(SO4)2-硫酸高铁铵的物质的量浓度，mol/L（可不必测定）；V1-滴定滤液消耗硫酸高铁铵溶液的体积，ML;V2-滴定滤渣消耗硫酸高铁铵溶液的体积，mL;0.0799 二氧化钛的摩尔质量，kg/mol。二、澄清钛液中二氧化钛含量的测定用移液管吸取澄清钛液 lOmL，移人 l00m1 一容量瓶中，加水
4、稀释至刻度，摇匀后，吸取 lOmL 稀释液，移人 500mL 锥形瓶中，加 20mL 20硫酸、30mL 浓盐酸、2g 铝片，以下步骤同钛液 B 的测定。式中 TiO 2-二氧化钛的质量浓度，g/L;cNH 4Fe(S04） 2-硫酸高铁铵溶液的摩尔浓度，mol/L;V-消耗硫酸高铁铵溶液的体积，mL;V1-容量瓶体积，mL；V2-取稀释后试液的体积，mL;V3-取原始浓溶液的体积，mL;0. 0799-二氧化钛的摩尔质量，kg/mol。三、晶种（正钛酸）二氧化钛含量的测定http:/ 0. 5g 左右的浆液于 500mL 锥形瓶中，加 30mL 浓盐酸，加热溶解至透明，冷却后加人 30mL
5、5硫酸、1g铝片，以下步骤同钛液 B 的测定。式中 TiO 2-二氧化钛的质量分数，；cNH 4 Fe(S04） 2-硫酸高铁铵标准溶液的物质的量浓度，mol/ L;V消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积，mL;m样品的质量，g;0.0799 二氧化钛的摩尔质量，kg/mol。四、晶种溶液中和废酸中二氧化钛含量的测定在搅拌的情况下，吸取 5mL 晶种溶胶，置于 500mL 锥形瓶中，加 25mL 20硫酸溶解后，加浓盐酸 30mL,铝片 2g,以下步骤同钛液 B 的测定。式中 TiO 2-二氧化钛的质量浓度，g/L;cNH 4Fe(S04） 2-硫酸高铁铵溶液的物质的量浓度，mol/L;V消耗硫酸高铁
6、铵溶液的体积，mL;V1取试样体积，mL；0.0799 二氧化钛的摩尔质量，kg/mol。废酸（水解母液）中二氧化钛含量的测定：钛液水解后，进行过滤，取滤液（废酸）l OmL 置于 500mL 锥形瓶中，加浓盐酸 30mL,铝片 1. 5g,以下步骤同钛液 B 的测定。http:/ 1 滴的高锰酸钾溶液使溶液呈淡粉红色，即为终点到达。其反应式如下：5Fe2+MnO4-+8H+=5Fe3+Mn2+4H2O由于钛液中有三价钛存在，同样消耗高锰酸钾溶液，故应将三价钛扣除。吸取钛液 lOmL 注人 100mL 容量瓶中，边摇动边加水稀释到刻度，摇匀。取上述试液 l0mL 置于 250mL 锥形瓶中，加
7、 20mL20硫酸，加V-消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL;c(NH4)2Fe(S04)2-滴定三价钛时所用硫酸高铁铵标准液的物质的量浓度，mol/L;V1-滴定等量该试液中三价钛时所耗硫酸高铁铵溶液体积，mL；V2-容量瓶体积，mL；V3-取稀释后试液的体积，mL;V4-取原始浓溶液的体积，mL;0.15185 硫酸亚铁的摩尔质量，kg/mol。六、硫酸亚铁(FeS0 47H20)纯度的测定准确称取有代表性的硫酸亚铁样品 0. 8g 左右，置于 300mL 锥形瓶中，加 50mL 5硫酸溶液，使其溶解后用 0. lmol/L 高锰酸http:/ 278-硫酸亚铁的摩尔质量，kg/mol。七、
8、铁钛比的计算铁钛比即钛液中总铁含量与总钛含量之比值。式中，55.85/151.9 为硫酸亚铁换算成铁的系数。八、钛液中有效酸的测定及酸度系数(F 值）的计算将测定总钛和硫酸亚铁所稀释后的试液，取 5mL 注人 500mL 锥形瓶中，加蒸馏水100mL，混合后加 25mL 10氯化铵-氯化钡混合液，加 10 滴 0.1的甲基橙指示剂，用0.5mo1/L 氢氧化钠标准溶液滴定至橙色为终点。式中 c(NaOH)氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L;V-消耗氢氧化钠溶液的体积，mL;V1-稀释后试液总体积（容量瓶体积），mL；V2-取浓钛液的体积，mL;V3-吸取稀释后试液的体积，mL;http
9、:/ 硫酸的摩尔质量，kg/mol。钛液酸度系数(F 值）的计算：九、钛液及漂白后浆液中三价钛的测定1.钛液中三价钛的测定吸取钛液 lOmL,注入 500mL 锥形瓶中，用 1：20 硫酸稀释至 50mL,加 2mL 40的硫氰酸铵指示剂，用 0. lmol/L 硫酸高铁铵标准溶液cNH 4Fe(S04） 2=0.lmol/L滴定至淡棕黄色为终点。2.漂白后浆液中三价钛含量的测定吸取漂白后的浆液 lOmL 置于 500mL 锥形瓶中，用 1：20 硫酸冲洗移液管，加 20mL 1：20 硫酸于瓶中，加 2mL 硫氰酸铵指示剂，用硫酸高铁铵标准溶液滴定至淡棕黄色为终点（测定时应在搅拌下进行取样，
10、以便取得均匀样品）。三价钛的质 量浓度的计算：式中 -三价钛（以 TiO2表示）的质量浓度，g/L;cNH4Fe（S0 4） 2硫酸高铁铵标准溶液的物质的量浓度，mol/ L;V消耗硫酸高铁铵标准溶液体积，mL；V1取试液体积，mL；0.0799 二氧化钛的摩尔质量，kg/mol。十、钛液稳定性的测定http:/ 20=H4TiO4+H 2SO4吸取样品 1mL 于 500mL 的锥形瓶中，加人(25 士 1)的蒸馏水，分三次每次加 100mL,以后每次加 25. OmL，每次加毕后都要摇动 15s，再静置 45s，如不出现浑浊，则继续加水，直至出现浑浊为止。所耗用的水的体积数即为稳定性。稳定
11、性=用水体积样品体积十一、硫含量的测定先制取 0.25淀粉溶液。称取淀粉 2.5g,以少量水调成浆状，移人 1000mL 沸水中，保持沸腾 2min,冷却，加人 7. 5mL 盐酸，摇匀，静置沉降，使用其澄清液。仔细检查安装好的仪器，必须严密不漏气，才能使用，否则结果会不准确。然后检查燃烧管中有否挥发性还原物质，可在吸收杯及颜色比较杯中各加约 30mL 淀粉溶液，在通气搅拌下滴人碘标准溶液至微呈蓝色而且两杯颜色深浅相同，在管内温度达到 1100左右时通氧气 5min,如果吸收杯中颜色消退，应补加碘标准溶液至其颜色与比较杯相同为止，如果再褪色，应再加碘标准溶液，直至不再褪色为止。关闭通气。称取
12、0. 5g 样品（准确至 0. 0lg）均匀地分布在燃烧舟皿中，在炉温达到并稳定在1100左右时，预热 lmin,然后通气，其速度应使吸收杯中每秒钟约有 4-8 个气泡为度。当吸收杯溶液开始褪色时，http:/ S03，要乘以 2. 4963。十二、煅烧品干粉 pH 值的检验先按下列方法配制好 pH 试液。称取麝香草酚蓝 0. 025g、溴麝香草酚蓝 0. 4g,甲基红0. 065g,酚酞 0. 25g.将这四种试剂溶于 400mL 的无水乙醇中，加热至完全溶解，用蒸馏水稀释至 1000mL，再用 0. lmol/L 氢氧化钠溶液调到黄绿色，若过量可用 1：1 硫酸中和至黄绿色。一般锻烧物料烧
13、至黄中带绿即符合要求。十三、碳酸钾浓度的测定先用蒸馏水洗净烧杯，然后吸取碳酸钾溶液 lOmL,加甲基橙 4 滴，用约 50mL 蒸馏水冲洗瓶壁，用 3mol/L 硫酸溶液http:/ pH 值为 2-3 的条件下，用盐酸羟胺将三价铁还原成二价铁。其反应式如下：4FeC132NH 2OHHCl=4FeC12H 206HClN 20然后以邻菲咯啉为显色剂在 pH 值为 5 时，与二价铁形成稳定的橘红色配位化合物，进行比色，在波长 508nm 处有最大的吸收率。2.铁的标准曲线的绘制铁盐标准溶液1mL 含 0. lmg (Fe)的配制应精确称取 0. 8634g 优级纯铁铵钒，先用100mL 蒸馏水
14、溶解后，加 5mL 浓硫酸，转移至 1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。绘制标准曲线时，稀释 10 倍使用。铁标准曲线的绘制（以空白溶液作参比）：在 n 个 100mL 容量瓶中，各加人 50mL 蒸馏水，用微量滴定管分别加人铁标准溶液1mL 含 l0g(Fe)，OmL, 1.OmL, 2.OmL, 4.OmL10. OmL,然后再分别加入 10盐酸羟胺 2mL、30酒石酸钾钠 8mL，摇匀，投入一小块精密 pH 试纸(pH 值为 0.5-5.0)，用氨水（先用浓氨水后用稀氨水）调 pH 值至 2-3,待冷却后，加 25乙酸钠溶液 8mL 使 pH 值为 5，再加 1. 5mL 邻菲咯琳，用
15、水稀释至刻度，摇匀，放置 20min 后，在波长 510nm 处测其消光值。以标准铁液为横坐标，消光值为纵坐标绘制曲线。3.样品的测定http:/ 8g 左右浆料，放人 300mL 烧杯中，加人 25mL 浓硫酸，放在电炉上加热使之溶解，待成为清澈透明液体后，冷却，再倒人 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。吸取 2mL 放人 500mL 锥形瓶中，加 1. 5g 铝片和混合酸 50mL 测定总钛。将 30酒石酸钾钠 2. 5mL,放人 50mL 比色管中，加 10盐酸羟胺 2. 5mL,再加 1：3硫酸 2mL,用浓氨水调至 pH 值为 5，加乙酸一乙酸钠缓冲液 2. 5mL，再
16、加 0.4的邻菲咯啉1. 5mL，用蒸馏水稀释至刻度，静置 l0min，测空白。另取上述钛液 2mL,加入 50mL 比色管中，加人 30酒石酸钾钠 2. 5mL,再加 10盐酸羟胺 2. 5mL,用浓氨水调 pH 值为 5，加乙酸一乙酸钠缓冲液 2. 5mL，再加 0.4邻菲咯啉1. 5mL，用蒸馏水稀释至刻度，静置 l0min,用 510nm 波长的 721 型分光光度计测空白（蒸馏水先放前方，空白放后方，然后取出蒸馏水倒掉，再把空白样板放在原蒸馏水位置处，试样放在原空白处）。式中，1.43 为 Fe 换算成 Fe203的系数。十七、晶型转化率的测定晶型转化率的测定，即是对钛白粉中金红石型和锐钛型两种异构体相对含量的测定。目前使用的测定方法是 X 射线衍射法。此法是对钛白粉两种异构体进行定性和定量一直沿用的方法。其方法可简单、快速、精确和非破坏性地对样品进行测定。其测定原理是基于钛白粉中的两种晶型通过 X 射线衍射仪进行扫描时，两种晶型会出现各自的衍射花纹的图样，这样便可对两种晶型进行定性的鉴别。而衍射花纹（衍射峰）的强弱又与两种晶型的浓度有关，即浓度高，衍射峰强；浓度低，衍射峰弱，这便是定量的依据。所以通过与系列的标准样品比较或事先制作标准曲线，无需对样品进行化学处理便能进行测定，十几分钟即可得出结果。
