1、钛白粉产品质量的分析一、 目录1、二氧化钛含量的测定2、白度的测定3、消色力的测定4、吸油量的测定5、颜料水悬浮液 PH 值的测定6、105+5挥发份的测定7、经 23+2及相对温度（50+5）%预处理 24h 后，105挥发份8、筛余物的测定8.1 机械冲洗法8.2 手工操作方法9、水可溶性盐的测定10、水萃取液电阻率的测定11、遮盖力的测定12、分散性的测定（油分散性的测定）二、钛白粉产品质量分析1.二氧化钛含量的测定1.1 方法提要用硫酸和硫酸铵溶解试样后加水和盐酸，再加金属铝片还原四价钛，冷却后，以硫酸氰铵溶液作指示剂，用 0.1mol/L 硫酸高铁铵标准溶液滴定。1.2 测定步骤称取
2、干燥试样 0.2g（准至 0.0002g）放入 500ml 锥形瓶中，加硫酸铵 10g，硫酸 20ml，振动使之充分混合。开始徐徐加热，再强热至试样全部溶解成澄清溶液，冷却后加水 50ml，盐酸25ml，摇匀，再加金属铝片 2.5g，装上液封管，塞紧胶塞，并在该管中加入碳酸氢钠饱和溶液至该管体积的 2/3 左右，小心加热，充分除去反应物中的氢气，直至溶液变为透明清晰的紫色为止。在流水中冷却至室温，在这个过程中应随时补充碳酸氢钠饱和溶液（注意不能让其吸入空气） 。冷却后移去锥形瓶上的液封管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中，迅速用0.1mol/L 硫酸高铁铵标准溶液滴定，接近终点时加入 10
3、%硫氰酸铵溶液 5ml，继续滴定至淡橙色为终点。1.3 二氧化钛含量按下式计算：TiO2% = ( C V 79.9/ (m 1000)100式中：C硫酸高铁铵标准溶液之物质的量浓度 mol/lV滴定所消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积 mlm试样的质量 g79.9二氧化钛的摩尔质量 mol/g2.白度的测定2.1 测定步骤：2.1.1 样品及标样浆状物的制备准确称取 2g（准至 0.0002g）样品，置于研磨机下层板的中间，滴加 0.8ml 精制亚麻仁油，用调刀充分混匀当样品充分润湿成浆状物时，用调刀将浆状物在下层板分成距板底中心约 50mm直径的圆，合上玻璃板，施加约 1KN 力，研磨四遍，每遍
4、 50 转，每研磨一遍后用调刀收拢浆状物并铺展成距板底中心约 50mm 直径的圆，研磨结束后，将浆状物保存备用。取相同量的标准样品，用相同方法制备浆状物。2.1.2 颜色的比较将制得的标准样品及试样浆状物，以同一方向铺展在玻璃板上，用湿膜制备器制成宽不小于25mm，接触边长不小于 40mm 的不透明条带，刮后在散射日光下使光与样板成 45 度角，视线与样板表面垂直，比较不透明条带的表面颜色及两种浆状物的白色程度。若无可利用的良好日光时，也可在人工光源下进行比较。2.2 结果表示：以样品的颜色不低于、微差于或低于标样的颜色表示。3.消色力的比较3.1 测定步骤：3.1.1 样品及标样浆状物的制备
5、：称取 5g 蓝浆，准至 1mg，置于研磨机下层板的中间，按表所示称取一定量（准至 0.1mg）的标准颜料样品放在蓝浆中，用调刀将其调匀，将浆状物在下层板分成距底中心约 50mm 直径的圆，合上玻璃板，施加 1KN 力，研磨四遍，每遍 25 转，研磨完毕后将浆状物保存备用。称取 5g 蓝浆和 0.1g（准至 0.1mg）试样以同样的步骤制成浆状物。蓝浆量（g） 标准样品称量（g） 相对消色力%5 0.080 805 0.090 905 0.100 1005 0.110 1105 0.120 120 3.1.2 比色：一系列标准样品的浆状物中选择与试验样品浆状物颜色强度最接近的二个。把试验样品插
6、入所选择的二个标准样品浆状物，中间以同一方向用湿膜制备器刮在玻璃板上使成不透明条带，其宽度不小于 25mm，接触边长不少于 40mm，刮后立即在散射日光下通过玻璃板，检查其表面的颜色强度，若无法利用良好的日光，则可在人造日光下进行比较。3.2 结果表示：以标准样品为 100，试样的相对消色力为：100m0/m1式中：m0标准样品的质量 gm1试验样品的质量 g4.吸油量的测定4.1 测定步骤：称取 10g 试样（准至 0.1g）置于平板上，用滴定管滴加精制亚麻仁油，每次加油量不超过 10 滴，加完后用调刀压研，使油渗入受试样品，继续以此速度滴加至油和试样形成团块为止。从此时起，每加一滴后需用调
7、刀充分研磨，当形成稠度均匀的膏状物，恰好不裂不碎，又能粘附在平板上时，即为终点。记录所耗油量，全部操作应在 2025min 内完成。4.2 结果表示：吸油量以每 100g 产品所需油的 ml 或 g 数表示：100V / m 93V/ m 式中：V所需油的体积 ml93精制亚麻仁油的密度乘以 100m试样的质量报告结果准确到每 100 颜料所需油的 ml 或 g 数。5.颜料水悬浮液 PH 值的测定5.1 测定步骤：5.1.1 玻璃电极的校正：选择一种标准溶液的 PH 值与待测试样相近的 PH 值对玻璃电极进行 校正，准确到 0.1 单位。5.1.2 试样的测定：称取试样 3g（准至 0.01
8、g）于高型称量瓶中，加 27ml 蒸馏水制备成 10%颜料悬浮液，用塞子塞住容器，激烈地振动 1min，然后静止 5min，移去塞子，测定悬浮液的 PH 值，准确到 0.1 单位。6.105挥发份的测定6.1 测定步骤6.1.1 打开称量瓶的盖子，放在 105+2烘箱中，加热 2 h ,放入干燥器中冷却，盖上盖子，称准到 1mg。6.1.2 在称量瓶的底部放 10+1g 的样品层，盖上盖子称准到 1 mg。移去盖子，将称量瓶和样品在 105+2烘箱中，烘 1 小时，在干燥器中冷却至室温，盖上盖子，称量准至 1mg，再加热30min，再在干燥器中冷却至室温，再称重直到两次连续称量值不超过 5 m
9、g，记录较低的称量值。6.2 结果表示：挥发物质量百分数（X）按下式计算：X =（ m0 m1 ）/m0100式中：m0试样的质量 gm1残留份的质量 g7.经 23+2及相对湿度（50+5）%预处理 24h 后，105挥发份的测定。样品在 23+2相对湿度（50+5）%预处理 24h 后，接 GB5211.3105挥发份的测定。8.筛余物的测定8.1 机械冲洗法 GB5211.14888.1.1 方法提要：在试验装置中，分散剂在水中的试验颜料或体质颜料，由旋转水流带动作离心运动，水将细粒冲洗过筛，粗粒留在筛上，筛上粗粒干燥后称量。8.1.2 测定步骤(需进行两份试样的平行试验)：8.1.2.
10、1 试样样品：按 GB9285 取试验颜料的有代表的样品。称取一定量的样品，精确至 0.001g 置于适当容积的烧杯中，试样一般 550g，筛余物少时，试样量增大，但不超过 300g。8.1.2.2 分散体的制备：在烧杯中加入适量的水，水中加入润湿分散剂，摇匀。加入试样，以磁力搅拌或电动玻璃搅拌30min，将试样分散成自由流动的悬浮体。8.1.2.3 测定：开启机械冲洗装置电机，调节水压至 300+20Kpa，经漏斗慢慢将分散剂移入装置中，并用水冲洗烧杯和漏斗。持续冲洗达 10 min,以快速流体打碎聚集体，并将细粒冲过筛网。如流水硬度大，最后用蒸馏水冲洗装置。关掉电机，然后切断水流，从冲洗装
11、置上取下筛子，移入 105+2烘箱中烘 1h 后在干燥器中冷却，然后称量，称准至 0.1mg，用细毛刷刷掉筛余物称得空筛质量（m2 ） 。注：如果平行试验结果的绝对值之差超过 1mg，则说明产品不均匀。检验筛余物中是否存在分散不完全的颜料，如有不完全的分散物，则应用别的润湿分散体，重复整个操作步骤（4） 。8.1.3 结果表示： R = (m1m2) m0100 式中：R以质量百分数表示的筛余；m0试样质量 gm1筛加筛余物质量 gm2筛质量 g机械冲洗装置（略）8.2 手工操作方法8.2.1 测定步骤8.2.1.1 湿筛法：称取试样 10g（准至 0.01g）放入用乙醇润湿过的按产品标准已恒
12、重的筛内，再用乙醇将试样润湿，手持筛子的上端，将筛低浸入水中，用中楷羊毛笔轻轻刷洗。直至在水中无颜料颗粒。在用蒸馏水冲洗两次，用乙醇冲洗一次。放入 105+2恒温箱中烘 2h，迅速取出放入干燥器中冷却至室温称量（准确至 0.2 mg） ，直至恒重。筛余物百分数（X）按下式计算：X = (m1m2)/ m100 式中：m试样的质量 gm1空筛和剩余物的质量 gm2空筛的质量 g相对误差不大于 10%。8.2.1 干筛法：试样 10 克（准确至 0.01 克）放入按产品标准规定的已知重量的筛内，手持筛子的上端轻轻摇动，用中楷羊毛笔将颜料轻轻刷下，直至白纸上无色粉为止，然后筛余物连同筛子一起称量（准
13、确至 0.0002g） 。筛余百分数（X）按下式计算：X =(（m1m2）/ m)100式中：m试样的重量 gm1空筛和剩余物的质量 gm2空筛质量 g相对误差不大于 15%，取其平均值为测定结果。9.水可溶物的测定：按 GB5211.2859.1 试验步骤：称取 10g 样品，准确至 0.01g，置于烧杯中用几毫升水润湿。加 200ml 水后搅拌，煮沸 5min，如颜料高度分散，则可根据颜料品种用合适的絮凝剂，迅速冷至室温，移入 250ml 容量瓶中。用水稀释至刻度，充分摇匀，经滤纸或玻璃滤器反复过滤，直至滤液澄清。在水浴上用预先称量的蒸发皿蒸发 50ml 清滤液至干，移入 105+2烘箱，
14、在干燥器中冷却后称量，准确到 1mg。再次加热和冷却，在每次操作中至少加热 30min，直至最后两次称量结果之差不大于最终值 10%，此最终值为水溶物量。9.2 结果的表示：水溶物质量百分数（X）按下式计算：X = (m1 /m0(50/250)100式中： m0试样的质量 gm1水溶物的质量 g结果到一位小数。10.电阻率的测定10.1 试剂：纯水，电阻率不低于 2500m（电导率不高于 0.410s/cm）10.2 测定步骤：称取 20+0.01g 的颜料样品，移入 400ml 烧杯中，用 416g 煮沸的水润湿，搅匀。搅拌下慢慢加入煮沸的纯水以得到均匀浆状物，然后用煮沸的纯水稀释至总量的 200g，搅拌，煮沸5min，冷却至约 60 直接用滤纸过滤，弃去最初的 10ml 滤液滤入清洁干燥烧杯中。用纯水及滤液淋洗铂墨电极，将其滤液中上下移动电极除去气泡，调整滤液温度至 23+0.5，电极浸入液面下约 10mm 处，其位置在烧杯中部，在电导率仪上读出电导率值（取 5 次平均值） 。10.3 结果表示：Pt = (1 / Lt)10 4式中：Pt 被测滤液的电阻率Lt 被测滤液的电导率 11.遮盖力的测定 见 GB170979颜料遮盖力测定法12.分散性的测定见 GB928788颜料易分散程度的比较振荡法
