1、1北 京 市 大 德 工 贸 有 限 责 任 公 司格 尔 木 分 公 司 企 业 标 准硫 酸 钾 镁 肥本标准于 201 年 月 日正式实施2农用硫酸钾镁肥1 范围本标准规定了硫酸钾镁肥的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存等。本标准适用于从盐湖卤水或固体钾镁盐矿中仅经物理方法提取或直接除去杂质制成的含镁、硫等中量元素的硫酸钾镁肥产品，不适用于用硫酸钾和镁化合物掺混而成的产品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用
2、这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。4 要求4.1 外观：粉状结晶或颗粒状产品，无机械杂质。4.2 硫酸钾镁肥产品应符合表 1 要求，同时应符合标明值。表 1 硫酸钾镁肥的要求项 目 优等品 一等品 合格品氧化钾（K 2O）的质量分数/% 30.0 24.0 21.0镁(Mg)的质量分数/% 7.0 6.0 5.0硫(S)的质量分数/% 18.0 16.0 14.0氯离子(Cl -)的质量分数/% 2.0 3.0 3.0游离水(H 2O)的质量分数/% 1.5 4.0 4.0水不溶物的质量分数/% 1.0 2.0 2.0pH 值 7.0-9.0粒度（1.00mm
3、4.75mm）/% 90 80 80注：粉状产品不做粒度要求；游离水(H 2O)的质量分数以出厂检验为准Q/DDGM003-20115 实验方法本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按 HG/T 2843 的规定进行。5.1 外观目测法测定5.2 氧化钾的测定（采用四苯硼钾重量法）5.2.1 原理在碱性条件下加热消除试样溶液中氨离子的干扰，加入乙二胺四乙酸二钠以鳌合其他微量阳离子，钾与四苯硼酸钠反应生成四苯硼酸钾沉淀，过滤、干燥后称重。5.2.2 试剂和材料5.2.2.1 氢氧化钠溶液：200g/L35.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：40 g/L5.2
4、.2.3 四苯硼酸钠溶液：15 g/L5.2.2.4 四苯硼酸钠洗涤液：1.5 g/L5.2.2.5 酚酞指示液：5 g/L 乙醇溶液，溶解 0.5g 酚酞于 100m L 的乙醇中。5.2.3 仪器5.2.3.1 通常实验室用仪器5.2.3.2 玻璃坩埚式滤器：4 号，孔径（4-16）m,30mL；5.2.3.3 干燥箱，可控制温度在（1205）5.2.4 测定做两份试料的平行测定。根据试样的氧化钾含量称取试料 1.5 g- g（精确至 0.001 g），置于 250mL 三角瓶中，加 100mL水，插上梨形漏斗，在电炉或电热扳上缓缓煮沸 15min，冷却，定量转移到 250mL 量瓶中，用
5、水稀释至刻度，干过滤，弃去最初几毫升滤液，保留滤液供测定氧化钾含量用。准确吸取 25mL 滤液到 200mL 烧杯中，用水稀释至约 50mL，加 10mL EDTA 溶液和 5 滴酚酞指示液，逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量 1mL。加热微沸 15min，注意不能蒸干。如试液太少可加入适量水，加热过程中溶液应始终保持红色，然后在水流下迅速冷却至室温，在不断搅拌下，缓慢滴加四苯硼酸钠溶液 30 mL，继续搅拌 1 min，静置 15 min。通过预先在（1205）干燥箱中恒重的玻璃坩埚式滤器用倾泻法过滤烧杯中上层清液，然后用盛在洗瓶内的四苯硼酸钠洗涤液将烧杯内的沉淀冲入滤器内抽滤（每次约用洗
6、涤液 5 mL，5-7 次冲洗完毕），最后用水洗涤烧杯两次，每次用水 5 mL，均并入滤器内抽滤完毕。将盛有沉淀的滤器置于（1205）的干燥箱中，待温度达到后干燥 90 min，移入干燥器内冷却，称量。5.2.5 空白试验在测定的同时，除不加试料外，按同样的操作步骤、同样试剂、溶液和用量，进行平行测定。5.2.6 分析结果的表述氧化钾（K2O ）含量 1以质量分数（%）表示：按式（1）计算：1=(m1-m2)0.1314100/m025/250=( m1-m2) 131.4/ m0(1)式中：m1四苯硼酸钾沉淀质量的数值，单位为克（g）；m2空白试验所得四苯硼酸钾沉淀质量的数值，单位为克（g）
7、；0.1314四苯硼酸钾换算为氧化钾质量的系数；m0试料质量的数值，单位为克（g）；计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.2.7 允许差Q/DDGM003-2011平行测定结果的绝对数值应不大于 0.39%，不同实验室测定结果的绝对差值应不大于 0.73%。5.3 镁的测定5.3.1 按 NY/Y1117-2006 原子吸收分光光度法 （仲裁法）规定进行5.3.2 按 GB/T 19203 规定进行，选用铬黑 T 指示剂5.4 硫的测定5.4.1 按 NY/Y1117-2006 重量法（仲裁法）规定进行，5.4.2 按 GB/T 19203 规定进行。5.5
8、氯离子的测定（采用佛尔哈德法）称样量为 6g-8g 其余按 GB 15063-2001 中的 5.7“氯离子含量测定进行”。4平行测定结果的绝对差值应不大于 0.10%，不同实验室测定结果的绝对差值应不大于 0.20%。5.6 游离水的测定5.6.1 卡尔 费休法（仲裁法）按 GB/T 8577 进行5.6.2 真空烘箱法按 BG/T 8576 进行5.7 水不溶物的测定5.7.1 方法提要试样经水溶解后，不溶性残渣经过滤、烘干、称量，即为水不溶物。5.7.2 仪器5.7.2.1 通常实验室用仪器5.7.2.2 干燥箱：可控制温度在（1052）；5.7.2.3 玻璃坩埚式过滤器：4 号，孔径（
9、4-16）m，溶积 30mL。5.7.3 测定做两份试料的平行测定称取 10g-20g 试样，精确至 0.001g，置于 400 mL 烧杯中，加入 150 mL 水，在不断搅拌下微沸5min，沸水浴保温 30 min。取下烧杯，待残渣下沉后，用预先在（1052）干燥至恒量的玻璃坩埚式过滤器抽滤。用热水洗涤残渣 6-8 次，每次用水约 15 mL。取下滤器放入（1052）的烘箱中，干燥至恒重（即最后两次称量之差不大于 0.0003 g）。5.7.4 分析结果的表述水不溶物的含量 2以质量分数（%）表示，按式（2 ）计算：2=（m3-m4）100/m5 (2)式中：m3干燥后玻璃坩埚式过滤器及残
10、渣质量的数值，单位为克（g）；m4玻璃坩埚式过滤器质量的数值，单位为克（g）；m5试料质量的数值，单位为克（g）；计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.7.5 允许差平行测定结果的绝对差值应不大于 0.05%；不同实验室测定结果的绝对差值应不大于 0.10%。5.8 酸碱度的测定（采用 PH 酸度计法）5.8.1 原理试样经水溶解，用 PH 酸度计测定。5.8.2 试剂和溶液5.8.2.1 磷酸盐标准缓冲溶液：（KH2PO4）=0.025mol/L,c(Na2HPO4)=0.025 mol/L,25时 PH 值为 6.86；Q/DDGM003-20115.8.
11、2.2 硼酸盐标准缓冲溶液：c (Na2B4O7=0.01mol/L25) ，pH 值为 9.28。5.8.3 仪器5.8.3.1 通常实验室用仪器；5.8.3.2 pH 酸度计：灵敏度为 0.01pH 单位。5.8.4 测定称取 10 g 试料于 100mL 烧杯中加 50mL 不含 CO2 的水，搅动 1min，静置 30min，用 pH 酸度计测定。测定前，用标准缓冲溶液对酸度计进行校验。5.8.5 分析结果的表述5试样的酸碱度以 pH 值表示。5.9 粒度的测定（采用筛选法）按 GB 15063-2001 中的 5.6“粒度测定” 、筛分法进行试验筛选用的孔径分别为 1.00mm 和4
12、.75mm。6 检验规则6.1 检验类别及检验项目产品检验为出厂检验，检验 本标准第四章的全部内容。游离水以出厂检验为准。6.2 组批产品按批检验，以一天或两天的产量为一批，最大批量为 1500t.6.3 采样方案6.3.1 袋装产品不超过 512 袋时，按表 2 确定采样袋数；大于 512 袋时，按式（3）计算结果确定采样袋数，如遇小数，则进位整数。x=3N1/3(3)式中：x采样袋数N 每批产品总袋数按表 2 或式（3）计算结果随机抽取一定袋数，用取样器沿每袋最长对角插入至袋的 2/3 处，取出不少于 100g 样品，每批采取总样品量不少于 2kg表 2 采样数的确定总袋数 最少采样袋数
13、总袋数 最少采样袋数1-10 全部 182-216 1811-49 11 217-254 1950-64 12 255-296 2065-81 13 297-343 2182-101 14 344394 22102-125 15 395450 23126-151 16 451-512 24152-181 176.3.2 散装产品按 GB/T 6679 规定进行6.4 样品缩分和试样制备6.4.1 样品缩分将采取的样品快速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至小于 1kg 再缩分成两份，分装于两个洁净、干燥且具有磨口塞的玻璃瓶或聚氯乙烯瓶中，密封、贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、产品等级、批号
14、或生产日期，取样日期和取样人姓名，一瓶做产品质量分析，另一瓶保存两个月，以备查用。Q/DDGM003-20116.4.2 试样制备在按 6.4.1 制成的样品中 ，一瓶缩分样品，经多次缩分至约 150g 样品，迅速研磨至全部通过1.00mm 筛， 混均置于洁净、干燥的瓶中，做成分分析。如为粒状产品，余下样品供粒度测定用。6.5 结果判定6.5.1 本标准中产品质量指标合格判定，采用 GB/T1250, 中的修约值比较法66.5.2 出厂检验的项目全部符合本标准要求时，判定该批产品合格。6.5.3 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，要重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果
15、中即使有一项指标不符合本标准要求时，判定该批产品不合格。 6.5.4 每批检验合格的出厂产品，应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、产品等级、批号或生产日期、产品净含量、氧化钾、镁、硫等主要指标的含量和产品等级以及本标准编号。7 标识产品包装容器正面应标明氧化钾、镁、硫含量和产品等级，氧化钾含量应与镁、硫含量分行分别标注，不应将氧化钾含量与镁、硫含量相加做为总养分标注。其余执行 GB 18382。包装容器背面可以标出产品使用说明。用硫酸钾和镁化合物掺混而成的产品不应标注硫酸钾镁肥。8 包装 、运输和贮存8.1 产品用塑料编织袋内衬聚乙烯薄膜袋或涂膜聚丙烯编织袋包装，按 GB 8569 对复混肥料产品的规定执行。产品每袋净含量分别为（500.5）kg 、（400.4 ）kg 、（250.25）kg、（200.2）kg、（100.1）kg，平均每袋净含量分别不应低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、20.0kg、10.0kg。82 产品应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。
