1、分析方法验证报告同元检（方验）字（2017）第 48 号方法名称： 生活饮用水 钾的测定 火焰原子吸收分光光度 验证人员： 审核人员： 验证日期： 2018.03.16 陕西同元环境科技有限公司声 明 事 项1. 本报告仅作为本中心内检验分析方法专用报告格式。2. 报告无陕西同元检测有限公司业务专用章，无骑缝章无效。3. 报告按要求填写表一、表二、表三。4. 报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、精确度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。电话：029-85535608传真：85535608邮编：710082地址：西安市莲湖区劳动北路 138 号 9幢
2、401.501 号生活饮用水 钾的测定火焰原子吸收分光光法一.方法概述本方法依据 GB/T 11904-89本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠，适用于地表水和生活饮用水的测定。本方法测定范围钾为 0.05 mg/L4.00 mg/L。2、原理、水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。三、仪器及设备3.1 试剂所用纯水均为去离子蒸馏水3.1.1 硝酸：优级纯。3.1.2 硝酸，1+1。3.1.3 硝酸溶液，0.2%：取 2 mL 硝酸
3、（3.1.1）加入 998 mL 水中混合均匀。3.1.4 硝酸铯溶液，10 g/L：称取 1.0 g 硝酸铯用于 100 mL 水中。3.1.5 钾标准贮备液：1000 mg/L（市售）。3.1.6 钾标准使用液：100.00 mg/L：吸取钾标准贮备液（3.1.5）10.00 mL 与 100 mL 容量瓶中，加 2 mL 硝酸溶液（3.1.2），用水稀释至标线，摇匀备用。此溶液可保存 3 个月。3.2 仪器3.2.1 原子吸收分光光度计及钾空心阴极灯3.2.2 电热板3.2.3 实验室常用玻璃器皿四分析步骤4.1 水样的预处理：水样采样后，应立即以 0.45 m滤膜过滤，其滤液用硝酸（3
4、.1.2）调至 pH=12，于乙烯瓶中保存。4.2 校准曲线的制备：4.2.1 取 6 只 50 mL 容量瓶，分别加入钾标准使用液（3.1.6）0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50 mL，加硝酸铯（3.1.4）溶液 3.00 mL，加硝酸溶液（3.1.2）1.00 mL，用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为：0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mg/L。本校准溶液应在当天使用。4.2.2 绘制标准曲线并查出各待测金属元素的质量浓度。表 1 水质 钾标准系列图 1 水质 钾标准曲线五、检出限的测定5.1 空白值测定结果：连续测定 7 个空白编号 0 1 2
5、 3 4 5浓度（mg/L ） 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00吸光值 0.0008 0.1569 0.2915 0.4095 0.5513 0.6807标准曲准 y = 0.1343x + 0.0127线性 r2=0.9987表 2 空白测定结果编号 1 2 3 4 5 6 7测定结果（A） -0.0670 -0.0529 -0.0618 -0.0685 -0.0588 -0.0544 -0.0573平均值 -0.0601标准偏差 0.00025.2 检测限计算及结果表计算公式：MDLSt（n-1，0.99）表 3 检出限计算结果参数 S n-1 t MDL计算结果
6、 0.0002 6 3.143 0.0006检出限 0.05 mg/L本方法钠的检出限为 0.0006 mg/L。已满足标准 GB 11904-89水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法的方法检出限为 0.05 mg/L 的要求。六、方法精密度对浓度为（浓度值 1.97 0.09 mg/L）的国家标准样品进行 6 次的测定，标准溶液的取样量为 10.0 mL，测定结果如下：表 4 精密度测定结果测定次数（n） 1 2 3 4 5 6标准值（mg/L） 1.97测定吸光度（A） 0.2799 0.2810 0.2815 0.2837 0.2802 0.2774测定值（mg/L） 1.9896
7、 1.9978 2.0015 2.0179 1.9918 1.9710平均值（mg/L） 1.9948标准偏差 0.0012相对标准偏差 0.06本方法测定钾在我实验室的精密度为 0.06 %，此次所做的标准样品的值在标准值的测定范围之内，其 6 次所得的平均值为 1.9948 mg/L，标准偏差为0.0012，相对标准偏差为 0.06 %，满足标准 GB 11904-89水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法实验室质量控制指标中的相对标准偏差 1.52 %的要求。注：标准样品的配置方法是用大肚移液管准确量取 10.0 mL 的标准样品的原溶液移至250 mL 的容量瓶中，用去离子水稀释定
8、容至标线，用聚乙烯瓶存放置 4的冰箱中，用时放至常温即可使用。七、方法准确度对浓度为国家标准样品（浓度值 1.970.09 mg/L）的标准样品重复测定，结果如下：表 5 准确度测定结果编号 1 2 3 4 5 6测定结果（mg/L） 1.9896 1.9978 2.0015 2.0179 1.9918 1.9710平均值（mg/L） 1.9948真值（mg/L） 1.97不确定度 4.57%绝对误差 0.0196 0.0278 0.0315 0.0479 0.0218 0.0010相对误差 0.99 1.41 1.60 2.43 1.11 0.05平均相对误差 1.26 本方法在我实验室的相对误差为 1.26 %，小于 1.63 %，准确度符合要求。八、总结本方法在的检出限、所做的标准样品的值在标准值的测定范围之内，测得的标准偏差、相对标准偏差、相对误差均满足标准中实验室质量控制指标中的相关要求。通过对水中钾含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，GB 11904-89水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法测定水中钾和钠数据准确，结果可信。此方法在我实验室应用的准确性好，测定结果真实可靠，可用于水中钾的测定。编写人： 日期： 年 月 日审核人： 日期： 年 月 日批准人： 日期： 年 月 日
