1、7890气相色谱仪介绍,色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离,测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在色谱柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。,原理、概述,7890气相色谱仪介绍,气相色谱仪,7890单检测器系列色谱仪,7890II双气路色谱仪,7890气相色
2、谱仪介绍,7890各系列气相色谱仪组成: 柱箱 进样器 检测器 气路控制系统 微机控制系统,气相色谱仪组成,7890气相色谱仪介绍,柱箱具有大容积柱箱,安装色谱柱时,操作非常方便。采用优质风叶,柱箱内的梯度很小。采用微机对柱箱进行温度控制,范围在室温上6399,精度为0.1,显示温度为0.01。柱箱可进行程序升温,具有三阶程序升温功能,且升温速率达39/min。程序设定后,自动操作无需人工干预。完成程序升温过程后,柱箱自动后开门,温度将快速回到柱箱的初始温度,等待第二次程序升温过程。,柱 箱,7890气相色谱仪介绍,进样器具有五种进样器供选择 填充柱进样器 六通阀气体进样器 毛细管不分流进样器
3、 毛细管分流进样器 毛细管分流/不分流进样器,进 样 器,7890气相色谱仪介绍,填充柱进样器: 可安装外径为3mm 6mm的不锈钢柱、玻璃柱及聚四氟乙烯柱,操作简单,被广泛应用。适合于分析组份少的样品(15个以内)。采用微算机对进样器进行温度控制,控制范围在室温上6399,精度0.1,显示温度为0.01。,填 充 柱进 样 器,7890气相色谱仪介绍,六通阀气体进样器: 在进样器前加一个六通阀,对气体分析可直接进样。是用于分析煤气、天燃气、液化气等气化物的最佳进样方式。,六通阀气体进样器,7890气相色谱仪介绍,毛细管不分流进样器: 可安装内径为0.53mm大口径毛细管柱,适合分析组份较多、
4、较复杂的样品,操作简单。采用微机对进样器进行温度控制,控制范围在室温上6399,精度0.1,显示温度0.01。,毛细管不分流进样器,毛细管分流进样器: 可安装内径为0.25mm 0.38mm小口径毛细管柱,用于分析组份复杂而且结构相近(同分异构体)的高浓度样品,操作复杂。(7890T热导气相色谱仪不能安装)。采用微机对进样器进行温度控制,控制范围在室温上6399,精度为0.1,显示温度为0.01。,7890气相色谱仪介绍,毛细管分流进样器,毛细管分流/不分流进样器:独特的背压阀控制方式并带有隔膜清洗功能分流/不分流进样器,可有效地防止溶剂峰的拖尾及鬼峰。可安装内径为0.25mm 0.38mm小
5、口径毛细管柱,用于分析组份很复杂而且结构相近(同分异构体)的低浓度样品,操作很复杂(7890T热导气相色谱仪不能安装)。采用微机对进样器进行温度控制,控制范围在室温上6399,精度为0.1,显示温度为0.01。,7890气相色谱仪介绍,分流/不分流进样器,7890气相色谱仪介绍,分流/不分流进样(GROB不分流进样法)原理:由于在进样时分流通道被关闭,在进样器中被迅速气化的样品气体在柱头聚集并冷凝,40-60秒后分流通道打开,与此同时柱温根据设定已开始逐渐升温,由于溶剂效应 (也可理解由于溶剂沸点低,再次并首先气化)溶剂气体排出分流出口使进入色谱柱的样品大部为溶质.这一过程可以理解为样品的浓缩
6、.,分流/不分流进样法原理,7890气相色谱仪介绍,毛细管色谱柱分流/不分流进样原理(不分流状态)Purge on 状态* 只有在进样后4060 秒时间内处于本状态,原理图(不分流状态),毛细管分流/不分流进样技术的检测灵敏度要比毛细管分流进样技术高1-2个数量级.综上所述,不分流时间的长短,柱温初始恒温时间的长短以及柱温升温速率快慢都会对物质在柱子内的分离产生影响.在通常情况下,溶剂峰拖尾是不分流的时间过长,样品峰太小是不分流时间太短.,7890气相色谱仪介绍,经稳压后载气入口,稳流阀,三通管,二位三通电磁阀,针型阀,隔垫清扫输出 0.5-5ml / 分钟,分流输出 根据分流比调节,毛细管色
7、谱柱,毛细管色谱柱分流/不分流进样原理(分流状态)Purge off 状态,7890气相色谱仪介绍,原理图(分流状态),7890气相色谱仪介绍,检测器具有五种检测器供选择 氢火焰离子化检测器(FID) 热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 氮磷检测器(NPD) 火焰光度检测器(FPD),检 测 器,7890单检测器系列色谱仪有五种型号机型7890F:装备氢火焰离子化检测器(FID) 7890T:装备热导检测器(TCD) 7890E:装备电子捕获检测器(ECD) 7890N:装备氮磷检测器(NPD) 7890FP:装备火焰光度检测器(FPD),7890气相色谱仪介绍,GC单检测器系列,
8、7890气相色谱仪介绍,7890II双气路气相色谱仪可装备五种检测器中的任意二种检测器,最多可装备三种检测器,但其中必须有一种为(TCD)或(ECD)检测器。,双气路GC检测器安装数,7890气相色谱仪介绍,检测器温控:微机控制 温度控制范围:室温上6399 精度:0.1 显示温度:0.01,检测器温控范围,气路控制系统气路控制系统装备有稳压阀、稳流阀和针型阀从而保证了仪器的定性定量的重复性。采用高精度的刻度稳流阀和刻度针型阀保证流量的准确性和流量的重复性,而且使用方便。,7890气相色谱仪介绍,气路控制系统,气相色谱仪分析原理,进样,时刻B,时刻C,时刻D,时刻E,时刻F,色谱柱 (加热),
9、检测器 (加热),色谱图,进样 (加热),数据处理机或工作站,载气,色谱分离图,7890气相色谱仪介绍,原理: 在氢氧焰的高温作用下,许多分子均将分裂为碎片,并有自由基和激态分子产生,从而在氢焰中形成这些高能粒子所组成的高能区,当有机分子进入此高能区时,就会被电离,从而在外电路中输出离子电流信号。,信号输出,载气入口,点火电压,火焰离子化检测器(FID)原理,7890气相色谱仪介绍,特点: 体积小,灵敏度高,死体积小,应答时间快,但对部分物质如H2、O2、N2、CO、CO2、NO、NO2、CS2、H2O等无响应。属破坏性检测器。,信号输出,载气入口,点火电压,FID检测器特点,7890气相色谱
10、仪介绍,技术指标 敏感度: 110-11g/s 噪 声: 510-14 A 线性范围: 106 最高使用温度:399,信号输出,载气入口,点火电压,FID检测器技术指标,7890气相色谱仪介绍,信号输出,载气入口,点火电压,适用范围 可挥发的有机化合物。 可广泛用于科研、高等院校、环保、卫生防疫、临床医学、质检、食品、香料、生物化学、石油化工、冶金、煤炭等行业。,FID检测器适用范围,7890气相色谱仪介绍,原理: 气流中样品浓度发生变化,则从热敏元件上所带走的热量也就不同,从而改变热敏元件的电阻值,由于热敏元件为组成惠斯顿电桥之臂,只要桥路中任何一臂电阻发生变化,则整个线路就立即有信号输出。
11、,载气入口,载气出口,载气出口,热导检测器(TCD)原理,7890气相色谱仪介绍,特点: 此检测器几乎对所有可挥发的有机和无机物质均能响应。但灵敏度较低,被測样品的浓度不得低于万分之一。属非破坏性检测器。,载气入口,载气出口,载气出口,TCD检测器特点,7890气相色谱仪介绍,技术指标 灵敏度: 2500mV.ml / mg 噪 声: 20uV 线性范围:104 最高使用温度:399,载气入口,载气出口,载气出口,TCD检测器技术指标,7890气相色谱仪介绍,适用范围 所有可挥发的有机和无机物。 可广泛用于科研、高等院校、石油化工、化工、冶金、煤炭、电力等行业。,载气入口,载气出口,载气出口,
12、TCD检测器适用范围,7890气相色谱仪介绍,原理: 使载气分子在63Ni辐射源中所产生的粒子的作用下离子化,在电场中形成稳定的基流,当含电负性基团的组分通过时,俘获电子使基流减小而产生电信号。,电子捕获检测器(ECD)原理,7890气相色谱仪介绍,特点: 对电负性物质(例如:卤化物,有机汞,有机氯及过氧化物,金属有机物,硝基、甾类化合物等)有很高的灵敏度。属非破坏性检测器。,ECD检测器特点,技术指标 灵敏度: 110-13 g / s 噪 声: 15V 线性范围:5103 最高使用温度:350,7890气相色谱仪介绍,ECD检测器技术指标,7890气相色谱仪介绍,适用范围 对卤素、硝基等化
13、合物选择性极好。 可广泛用于生物、医药、卫生防疫、农药残留、环境保护及气象追踪等领域的分析中。,ECD检测器适用范围,7890气相色谱仪介绍,注意: ECD检测器所使用的载气必须充分干燥,脱氧,不能使用发生器,必须用高纯气。 如使用氮气作载气(N2:99.999%),ECD检测器气体使用要求,7890气相色谱仪介绍,原理 在FID中加入一个用碱金属盐制成的玻璃珠当样品分子含有在燃烧时能与碱盐起反应的元素时,则将使碱盐的挥发度增大,这些碱盐蒸气在火焰中将被激发电离,而产生新的离子流,从而输出信号。,空气入口,氢气入口,信号输出,载气入口,高压,铷珠,氮磷检测器(NPD)原理,7890气相色谱仪介
14、绍,特点 这是一种有选择性的检测器,对含有能增加碱盐挥发性的化合物特别敏感。对含氮、磷有机物有很高的灵敏度。属破坏性检测器。,空气入口,氢气入口,信号输出,载气入口,高压,铷珠,NPD检测器特点,7890气相色谱仪介绍,技术指标 敏感度: 510-11 g / s(N) 210-12 g / s(P) 噪 声: 210-13 A 最高使用温度:399,空气入口,氢气入口,信号输出,载气入口,高压,铷珠,NPD检测器技术指标,7890气相色谱仪介绍,适用范围 含氮、磷化合物的分析。 可广泛用于环境保护、临床医学、食品、药物、香料、刑事法医等分析领域。,空气入口,氢气入口,信号输出,载气入口,高压
15、,铷珠,NPD检测器适用范围,7890气相色谱仪介绍,原理 燃烧着的氢焰中,当有样品进入时,则氢焰的谱线和发光强度均发生变化,然后由光电倍增管将光度变化转变为电信号,载气入口,空气入口,火焰光度检测器(FPD)原理,7890气相色谱仪介绍,特点 对磷、硫化合物有很高的选择性,适当选择光电倍增管前的滤光片将有助于提高选择性,排除干扰。,载气入口,空气入口,FPD检测器特点,7890气相色谱仪介绍,技术指标 敏感度: 110-11 g / s(P)110-10 g / s(S) 噪 声: 810-11A 最高使用温度:399,载气入口,空气入口,FPD检测器技术指标,7890气相色谱仪介绍,使用范
16、围 含磷、硫化合物的分析。 可用于石油、化工、环境保护及食品中农药残留量等分析领域中。,载气入口,空气入口,FPD检测器适用范围,7890气相色谱仪介绍,填充色谱柱管的材料选择 绝大部分的应用场合都使用不锈钢管材料,对于有反应性易分解或具有腐蚀性的样品可使用玻璃或聚四氟乙烯管材料。,填充柱管材选择,7890气相色谱仪介绍,填充色谱柱的尺寸选择 外径3(内径2)长度2m是最常用的尺寸,一般用于分离组份较少的样品。1m长度的次之,用于分离组份更少的样品。在特殊用途上有采用3m或4m的,但超过4m的很少应用。内径3的填充柱应用越来越少,只有在应用玻璃柱时使用这种内径。,填充柱尺寸选择,7890气相色
17、谱仪介绍,填充柱的选购需标明 填充柱的材料、内径、长度 固定液的名称、浓度 担体的名称、目数 如:不锈钢填充柱;2mm2m 3%OV-101/chromsorb 80100目,填充柱选购需标明内容,7890气相色谱仪介绍,长度:1015米短柱,主要用于分离少于10个组份的样品;2030米中长柱,主要分离1050个组份内的样品;50米长柱,分离大于50个组份或含有难分离物质对的复杂样品;,毛细管柱的选择(长度),7890气相色谱仪介绍,内径:常用的毛细管柱内径有0.25mm、0.32mm及0.53mm三种。内径0.25mm和0.32mm属小口经毛细管柱,用于分流进样;内径0.53mm属大口径毛细
18、管柱,用于不分流进样;,毛细管柱的选择(内径),7890气相色谱仪介绍,液膜厚度: 0.10.2m,低负荷量,高温流失小,适用于高沸点化合物样品;0.250.33m,属于标准液膜,较常用;0.51m,属厚液膜,样品负荷量大,常用;15m,属特厚液膜,有较高的负荷量,在高温下流失较大,老化时间要长,适用于低沸点样品。,毛细管柱的选择(膜厚),7890气相色谱仪介绍,毛细管柱的选购需标明 固定液 内径 长度 膜厚 如:石英毛细管柱;SE54,0.53mm25m0.33um,毛细管柱的选购需标明内容,7890气相色谱仪介绍,作用:转化炉在气相色谱仪中的应用,是将被分析对象中的一氧化碳或二氧化碳与氢气
19、在高温(温度在360左右)镍催化作用下,转化成甲烷,然后经FID检测器检测。检测灵敏度可达到10PPM以下。常用于检测被分析对象中较低浓度的一氧化碳和二氧化碳成份。,转化炉(作用),7890气相色谱仪介绍,柱前转化炉:是将被分析对象中的一氧化碳和二氧化碳成份在分离之前经转化炉转换成甲烷,再经分析柱(色谱柱)分离,经FID检测器检测。分析结果为一氧化碳和二氧化碳及甲烷(分析对象中含有甲烷)的总含量。(色谱图出一个峰),柱前转化炉,7890气相色谱仪介绍,柱后转化炉:是将被分析对象中的一氧化碳和二氧化碳成份和其它物质在分析柱(色谱柱)中分离后,经转化炉转化成甲烷,由FID检测器检测。分析结果分别为
20、一氧化碳、二氧化碳及甲烷(分析对象中含有甲烷)的含量。(色谱图出三个峰),柱后转化炉,天 美 GC 应 用 实 例,仪器型号:7890II 进 样 器:六通阀进样器 检 测 器:FID 色 谱 柱:填充柱 进 样 量:1ml 数据处理:T2000工作站,1.CO, 2.CH4, 3.CO2, 4.C2H2, 5.C2H4, 6.C2H6。,矿井气中的微量CO、CO2检测实例,天 美 GC 应 用 实 例,四氯化碳,三氯甲烷,仪器型号:7890II 进 样 器:毛细管不分流进样器 检 测 器:ECD 色 谱 柱:6mm玻璃填充柱 进 样 量:0.6ul 数据处理:KYS-688A积分仪,挥发性卤
21、代烃分析实例,天 美 GC 应 用 实 例,丁二酸二甲酯,马来酸二甲酯,仪器型号:7890II 进 样 器:填充柱进样器 检 测 器:FID 色 谱 柱:3mm不锈钢填充柱 进 样 量:0.4ul 数据处理:T2000工作站,同分异构体物质的分离,丁二酸二甲酯、马来酸二甲酯分析,天 美 GC 应 用 实 例,仪器型号:7890II 进 样 器:填充柱进样器 检 测 器:TCD 色 谱 柱:3mm不锈钢填充柱 进 样 量:0.6ul 数据处理:T2000工作站,同分异构体物质的分离,丁二酸二甲酯,马来酸二甲酯,丁二酸二甲酯、马来酸二甲酯分析,1. 乙醇 2. 桉油 3. 环己酮 4. 樟脑 5.
22、 薄荷脑 6. 水杨酸甲酯 7. 丁香酚,天 美 GC 应 用 实 例,仪器型号:7890II 进 样 器:毛细管分流进样器 检 测 器:FID 色 谱 柱:0.25mm毛细管柱 进 样 量:1ul 数据处理:KYS-688A积分仪,风油精的分析实例,天 美 GC 应 用 实 例,3-氯-1,2-丙二醇,仪器型号:7890II 进 样 器:毛细管不分流进样器 检 测 器:ECD 色 谱 柱:0.53mm毛细管柱 进 样 量:0.6ul 数据处理:T2000工作站,酱油中的氯丙醇分析实例,天 美 GC 应 用 实 例,仪器型号:7890II 进 样 器:毛细管不分流进样器 检 测 器:ECD 色
23、 谱 柱:0.53毛细管柱 进 样 量:1ul 数据处理:T2000工作站,六六六、DDT等农药残流分离,有机氯农药残留分析实例,天 美 GC 应 用 实 例,仪器型号:7890II 进 样 器:毛细管不分流进样器 检 测 器:ECD 色 谱 柱:0.53毛细管柱 进 样 量:1ul 数据处理:T2000工作站,鱼腥草分析实例,天 美 GC 应 用 实 例,仪器型号:7890F 进 样 器:填充柱进样器 检 测 器:FID 色 谱 柱:白酒分析专用填充柱 进 样 量:1ul 数据处理:KYS-688A积分仪,浓香型白酒香味成份分析(填充柱),天 美 GC 应 用 实 例,仪器型号:7890F
24、进 样 器:毛细管不分流进样器 检 测 器:FID 色 谱 柱:白酒分析专用毛细管柱 进 样 量:0.3ul 数据处理:KYS-688A积分仪,浓香型白酒香味成份分析(毛细管),天 美 GC 应 用 实 例,仪器型号:7890E 进 样 器:毛细管不分流进样器 检 测 器:ECD 色 谱 柱:0.53毛细管柱 进 样 量:0.2ul 数据处理:T2000工作站,12 3 4 5,6,7,8,9,1. BHC, 2. BHC, 3. BHC, 4. BHC, 5.环氧七氯, 6.PP-DDE, 7.OP-DDT, 8.PP-DDD, 9.PP-DDT。,含氯农药残留分析实例,天 美 GC 应 用 实 例,仪器型号:7890E 进 样 器:分流/不分流进样器 检 测 器:ECD 色 谱 柱:0.32毛细管柱 进 样 量:0.1ul 数据处理:T2000工作站,农药残留分析实例,