1、实验十 红外吸收光谱测定邻苯二甲酸结构一实验目的1. 了解傅立叶变换红外光谱仪的工作原理，学习 FT-IR 的使用方法。2. 掌握常用的固态物质红外制样方法溴化钾压片法。3. 学习利用红外吸收光谱对有机化合物结构进行定性鉴定的方法。二 实验原理红外吸收光谱是有机化合物结构鉴定的重要方法之一，它主要能提供有机物中所含有官能团等信息。有关红外吸收光谱的基本原理参阅 4.2.3 节。测定红外光谱时，不同类型的样品须采用不同的制样方法。固态样品一般可采用压片法和糊状法制样。压片法是将样品与溴化钾粉末混合研磨细和匀后，压制成厚度约为 1mm的透明薄片；糊状法是将样片研磨成足够细的粉末，然后用液体石蜡或四
2、氯化碳调成糊状，然后将糊状物薄薄地均匀涂布在溴化钾晶片上。由于石蜡或四氯化碳本身在红外光谱中有吸收，所以在解析谱图时要将它们产生的吸收峰扣除。图 4-32 是液体石蜡和四氯化碳的红外吸收光谱图。测绘样品的红外光谱图仅仅是化合物结构坚定工作的第一步，更重要的是对红外光谱图进行解析。红外光谱图中有很多吸收峰，含有丰富的结构信息，但其中有许多我们还不能准确地解释。对于初学者来说，主要应掌握 400015001cm官能团特征频率区的吸收峰和15001cm以下一些重要吸收峰的回归，并学会红外标准谱图的查阅或标准谱库的计算机检索方法。三 仪器和试剂2 北京第二光学仪器厂 AVATAR360FT-IR 红外
3、光谱仪或其他型号的红外谱仪器。3 红外干燥灯、不锈钢镊子和样品刮刀、玛瑙研钵、试样纸片、压模、压片机、磁性样品架、无水乙醇浸泡的脱脂棉等。4 样品和试剂：实验十七 A 中提取的咖啡因、溴化钾粉末。四. 实验步骤1开启仪器，启动计算机并进入 OMNIC 窗口。2压片法制样：取 12mg 干燥试样放入玛瑙研钵中，加入 100mg 左右的溴化钾粉末，磨细研匀。按照图 1 顺序放好压模的底座、底摸片、试样纸片和压模体，然后，将研磨好的含试样的溴化钾粉末小心放入试样纸片中央的孔中，将压杆插入压模体，在插到底后，轻轻转动使假如的溴化钾粉末铺匀。把整个压模放到压片机的工作台垫板上（见图 4-34） ，旋转压
4、力丝杆手轮压紧压模，顺时针旋转放油阀到底，然后，缓慢上下压动压把，观察压力表。当压力达到 5510.2kPa（约 100120 2kgcm）时，停止加压，维持 23min，反时针旋转放油阀，压力解除，压力表指针回到“0” ，旋松压力丝杆手轮，取出压模，即可得到固定在试样纸片孔中的透明晶片。将试样纸片小心放在磁性样品架的正中间，压力磁性片。制好的试样供下一步收集样品图时用。3绘制试样 8-羟基喹啉的红外光谱图并进行标准谱库检索。整个过程包括（1）设定收集参数；（2）收集背景；（3）收集样品图；（4）对所得试样谱图进行基线校正，标峰等处理；（5）标准谱库检索；（6）打印谱图。1 收集样品图完成后，
5、即可从样品室中取出样品架。并用浸有无水乙醇的脱脂棉将用过的研钵、镊子、刮刀、压模等清洗干净，置于红外干燥灯下烘干，以备制下一个试样。五、谱图解析1. 对照试样的结构，对红外谱图中的吸收峰进行归属。400015001cm区域的每一个峰都应讨论，小于 15001cm的吸收峰选择主要的进行归属。归属时可参考图 4-20 和附录 3。2. 记录计算机谱库检索的结果，并对检索结果进行评价和讨论。六思考题1. 化合物的红外光谱是怎样产生的？它能提供哪些重要的结构信息？2. 为什么甲基的伸缩振动出现在高频区？3. 单靠红外光谱解析能否到未知物的准确结构，为什么？4. 含水的样品是否能直接测定其红外光谱，为什么？【注意事项】1. 制样时，试样量必须合适。试样量过多，制得的试样晶片太“厚” ，透光率差，导致收集到的谱图中强峰超出检测范围；试样量太少，制得的晶片太“薄” ，收集到的谱图信噪比差。红外光谱实验应在干燥的环境中进行，因为红外光谱仪中的一些透光部件是由溴化钾等易溶于水的物质制成，在潮湿的环境中极易损坏。另外，水本身能吸收红外光产生强的吸收峰，干扰试样的谱图。
