实验四红外光谱.ppt
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1、实验五 苯甲酸的红外光谱测定,一、目的与要求 1 掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术。 2了解如何根据红外光谱图识别官能团,解析苯甲酸的红外光谱图。 二、方法原理 1将固体样品与卤化碱(通常是KBr)混合研细,并压成透明片状,然后放到红外光谱仪上进行分析,这种方法就是压片法。压片法所用碱金属的卤化物应尽可能地纯净和干燥,试剂纯度一般应达到分析纯,可以用的卤化物有NaCl,KCl,KBr,KI等。由于NaCl的晶格能较大不易压成透明薄片,而KI又不易精制,因此大多采用KBr或KCl作样品载体。,三、仪器与试剂 1仪器 红外光谱仪及附件,KBr压片器及附件。 2试剂 苯甲酸分析纯、KB
2、r光谱纯。 玛瑙研钵、烘箱。 四、内容与步骤: 1在玛瑙研钵中分别研磨KBr和苯甲酸至2m细粉,然后置于烘箱中烘45h, 烘干后的样品置于干燥器中待用。 2分别取12mg的干燥苯甲酸和100200 mg干燥KBr,一并倒入玛瑙研钵中进行混合直至均匀。,3取少许上述混合物粉末倒入压片器中压制成透明薄片。然后放到红外光谱仪上测试。仪器使用流程如下: a) 顺次打开主机电源,计算机电源,应用软件; b),c) 仪器需要预热3545min,预热结束后显示连接成功,可以开始测量; d) 设置data ,instrument ,more, file等参数; e) 点击BKG(测背景),确定扫描空气(10次
3、),结束扫描; f),五、数据记录与处理 1指出苯甲酸红外谱图中的各官能团的特征吸收峰,并作出标记。 2将未知化合物官能团区的峰位列表,并根据其他数据指出可能结构。 六、结果与分析 样品的红外谱图 1.在1600cm-11581cm-1,1419cm-11454cm-1内出现四指峰,由此确定存在单核芳烃C=C骨架,所以存在苯环。 2.在2000-1700cm-1之间有锯齿状的倍频吸收峰,所以为单取代苯。 3.在1683cm-1存在强吸收峰,这是羧酸中羧基的振动产生的。 4.在32002500cm-1区域有宽吸收峰,所以有羧酸的O-H键伸缩振动。 (2)在指纹区 700cm-1左右的705cm-1和667cm-1为单取代苯CH变形振动的特征吸收峰,七、问题与讨论 1测定苯甲酸的红外光谱还可以用哪些制样方法? 2影响样品红外光谱图质量的内部因素和外部因素有哪些?,
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