1、 水中甲醛的测定 分光光度法1 范围1.1 本标准规定了水中甲醛测定的方法原理、仪器与试剂、操作步骤、计算及注意事项。1.2 本标准适用于脱盐水，生产水、生活水、冷凝液、尿素溶液（含碳铵）中甲醛的测定。2 原理甲醛在酸性条件下与变色酸二钠（2.7萘二磺酸4.5羟基）反应生成紫色络合物，在 580nm 波长处用分光光度计进行比色测定。3 试剂与仪器3.1 分光光度计；3.2 比色管 50mL；3.3 实验用电炉；3.4 浓硫酸：AR；3.5 10g/L 变色酸二钠溶液。变色酸二钠溶液。称取 1.0g 变色酸于少量蒸馏水水中，溶解后稀至 100mL。3.6 亚硫酸钠溶液：126g/L；称取 126
2、 g 亚硫酸钠溶于水，稀释至 1000mL，加（约 10 滴）百里酚酞指示剂（1 g/L） ，用硫酸溶液（1+19 ）中和至无色。3.7 甲醛含量测定：量取 3.00 mL 甲醛溶液（称准至 0.0002g）置于 50 mL 亚硫酸钠溶液的锥形瓶中，用硫酸标准溶液 c(1/2H2SO4)=1mol/L 滴定至溶液由蓝色变为无色。甲醛含量（%）= mcV103.式中：c硫酸标准溶液的浓度，mol/L；V消耗硫酸标准溶液的体积， mL；m甲醛溶液之质量， g；0.03003与 1.0 mL 硫酸标准滴定溶液c(1/2H 2SO4)=1mol/L相当的以克表示的甲醛质量。3.8 甲醛标准溶液，1mg
3、/mL；根据下式计算，称取甲醛溶液，置于 1000mL 容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀。m= X0.1式中：m甲醛溶液之质量， g；X甲醛含量，%；1.000甲醛标准溶液浓度，mg/mL。3.9 甲醛标准溶液：10mg/L；移去上述溶液 10.00mL，置于 1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。3.10 甲醛标准溶液：1mg/L。移去上述溶液 100.0mL，置于 1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。4 操作步骤 4.1 标准曲线的制作4.1.1 高含量甲醛标准曲线的制作4.1.1.1 分别取 0.00、0.50、1.00、2.00、2.50、3.00mL 甲醛标准溶液（10
4、mg/L ）于 6 个50mL 比色管中，分别加蒸留水 5.00、4.50、4.00、3.00、2.50、2.00mL；4.1.1.2 在各比色管中分别加入 1.0mL 变色酸二钠溶液，摇匀；4.1.1.3 在各比色管分别小心加入 10.0mL 浓硫酸，且边加边摇；4.1.1.4 将各比色管置于沸水中加热 15min；4.1.1.5 取下冷却至室温后用水定容至 50mL，用试剂空白做参比，在 580nm 波长，下用1cm 比色皿测定各溶液的吸光度；4.1.1.6 以吸光度为纵坐标，甲醛量（ug)为横坐标绘制标准曲线。4.1.2 低含量甲醛标准曲线的制作分别取 0.00、1.00、2.00、3.
5、00、4.00、5.00 甲醛标准溶液（1mg/L）于 6 个 50mL 比色管中，分别加蒸留水 5.00、4.00、3.00、2.00、1.00、0.00mL；其他步骤同 4.1.1.24.1.1.6。4.2 试样的测定取 15mL 试样于 50mL 比色管中，并在空白和试样比色管中各加入蒸留水至 5mL，其他步骤同 4.1.1.24.1.1.5。5 结果的表示甲醛（mg/L） Vm或甲醛（mg/L） VbKA式中：m由标准曲线查出所测吸光度对应甲醛的质量， g；v试样溶液的体积 mL；k线性回归方程的斜率（以质量（g）为纵坐标） ；b线性回归方程的截距（以质量（g）为纵坐标） ；A样品的吸
6、光度。6 注意事项6.1 酸度、温度是影响测定结果的关键因素，为了保证显色酸度、温度等条件一致，所取试样体积小于 5mL 时，应补充加入蒸馏水使其体积为 5mL，取试样体积不应大于 5mL；同时保证在沸水中加热 15min。6.2 用浓硫酸调节 pH 值时，应缓慢加入，边加边摇，以防溶液溅出烫伤；6.3 由于测定时酸的浓度大，比色皿易产生气泡，要把气泡赶掉后再测定6.4 高含量的氨会影响甲醛的测定，测定尿素溶液（含碳铵）的甲醛时，需将溶液中氨赶去，具体操作如下：取适量碳铵溶液于烧杯中，稀释至约 100mL，在电炉或沸水浴锅上加热赶氨，煮至溶液约 50mL，取下冷却后，移入 100mL 容量瓶中并稀至刻度，在此溶液中取样分析。同时将“结果的表示”的计算公式中的“V ”根据实际情况更换成样品的试份质量：甲醛（mg/kg） ）（ 样样 50/VMm式中：M 样 样品质量，g。V 样 试份体积， mL。500样品制备中的定容体积，mL。6.5 对于气体样品而言，先用一定体积的水吸收气样中的甲醛，然后测定吸收液中甲醛的含量，最后通过样品体积（校正体积）计算出气体样品中的甲醛含量（mg/m 3）。
