1、环境监测与实验室质量控制 第一组 实验报告组员： 2011 年 12 月 10 日星期五环境监测与实验室质量控制实验报告实验三 钼锑抗分光光度法测定磷环境工程一、实验目的和要求 1掌握钼锑抗分光光度法测定磷的方法。 2练习实际测量以及定容的操作。3练习分光光度计的使用。二、碘量法溶解氧的测定（一）原理：在一定酸度和锑离子存在的情况下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，在 700nm 波长下测定。实验的适宜酸度为0.280.38molL -1 H2SO4，适宜温度为 2060，显色时间为 3060min ，可稳定 24h，含磷 510-6210 -4 %范
2、围内符合线性关系。（二）主要仪器：10 支 50mL 比色管；试管架；分光光度计；移液管；容量瓶等。（三）试剂：11+1 硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为 1:1 混匀。 ( )。24HSO1.82抗坏血酸溶液：100g/L（10% ）。3钼酸盐溶液:13g 钼酸铵(NH 4)6Mo7O244H2O)溶于 100ml 蒸馏水，0.35g 酒石酸锑钾（KSbC 4H4O71/2H2O）溶于 100ml 蒸馏水。在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐加到300ml 1+1 硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。4磷酸盐储备溶液：110干燥 2h 的磷酸二氢钾 0.2197g 溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，加
3、 5mL 1+1 硫酸定容至 1000mL。此时浓度为 50g/mL。5. 磷酸盐标准溶液：吸取 10mL 磷酸盐储备液至 250mL 容量瓶中，定容至 250mL。此时浓度为 2g/mL。（四）步骤：1标准曲线的绘制取 7 支 50mL 比色管，分别加入磷酸盐标准溶液 ：0ml、0.5mL 、1.0mL、3.0mL 、5.0mL、7mL、10mL ，加水定容至刻度。此时系列标准液浓度为：0、0.02、0.04、0.12、0.20、0.28、0.40g/mL 。2显色测量在比色管中加入 1mL 抗坏血酸溶液，混匀静置 30s，加 2mL 钼酸盐溶液充分混匀，静置 15min。700nm 下，以
4、 0g/mL 标准液为空白，测定吸光度。3样品的测定取 5mL 试样于 50mL 比色管内，加水定容至刻度。按上述方法操作。（五）结果记录与计算：表一 标准曲线绘制数据记录表浓度（g/mL ） 0.00 0.02 0.04 0.12 0.20 0.28 0.40 吸光度(A-700nm) 0.0035 0.0131 0.0237 0.0642 0.1051 0.1465 0.2040 环境监测与实验室质量控制 第一组 实验报告组员： 2011 年 12 月 10 日星期五表二 样品测试实验数据记录表样品编号 稀释倍数 吸光度(A-700nm) 备注样品 2-1（1） 25 - 目测未进入标准范
5、围，舍弃样品 2-1（2） 2.5 0.0171 成功样品 0#（1） 50 0.2337 超过 0.2040，舍弃样品 0#（2） 100 0.1133 成功（六）结果分析：图一 标准曲线图（ x-吸光度(A-700nm)；y- 标液浓度（g/mL） ）标准溶液曲线：y = 1.9821x - 0.0072；R = 0.9998。由标准曲线计算得样品溶液实际磷含量，见表三。表三 数据结果处理样品编号测样吸光度(A-700nm)测样浓度（ g/mL）原样浓度（ g/mL）2-1 0.0171 0.026764 0.0669110# 0.1133 0.217486 21.74861因此得知，2-1 号样品，磷含量为 6.6910-2g/mL；0#样品，磷含量为21.75g/mL。（七）问题总结：1、比色管定容步骤决定了标准曲线的 R 值，因此，定容步骤要仔细。2、存在比色管油性挂壁，致使液体不能出现凹液面，此时需要使用洁净的比色管重新配制。3、滴加少量溶液时，取多量，从大刻度向小刻度滴加可以保证滴加溶液的精确性。
