1、文件编号 DY-10-07分发编号受控状态作业指导书标题：化验作业指导书（版本：B）编制/日期:王会超 2007/3/24审批/日期: 生效日期：2007 年 3 月 24 日东 莞 运 城 制 版 有 限 公 司 一 公 司DONGGUAN YUNCHENG PLATE-MAKING CO., LTD BRANCH ONE文件编号 DY-10-07版次 B/0化验作业指导书页次 1/41. 目的对镀液进行分析报告，提供镀液工艺调整的依据，保障质量稳定。2. 范围适用于电镀镀液的化验以及化学材料的检验。3. 定义无4. 流程图无5. 操作步骤5.1 取样：在镀槽两对角及中间各取 35 点，充分
2、搅拌下各点分别取溶液 30 毫升左右。5.2 镀镍液的分析5.2.1 硫酸镍含量的测定：测定步骤：用移液管吸取镍液 1 毫升置于 350ml 锥形瓶中，加蒸馏水 50ml，摇匀再加入 PH 值为 10的缓冲液 10ml 及紫尿酸铵指示剂 0.01g，用 0.05M EDTA 标准溶液滴定由黄色变为紫色为终点。计算：含 NiSO47H2O=（M*V*0.2808*1000 ）/1（g/l）式中 M 指标准 EDTA 的摩尔浓度， V 是指消耗 EDTA 标准溶液的毫升数，0.2808 是指（NiSO 47H2O）/1000注：近终点时滴定速度应减慢，否则结果偏高。指示剂不可加的过多，否则终点不清
3、晰。5.2.2 硼酸的测定：测定步骤：用移液管移取镍液 1ml 置于 350ml 锥形瓶中，加入蒸馏水 9ml，再用 25ml 移液管加入甘油混合液 25ml 摇匀，以 0.1N 标准氢氧化钠溶液滴定由淡绿转灰蓝色为终点。计算：含 H3BO3=（N*V*0.0618*1000）/1 （g/l）式中 N 是指标准氢氧化钠的当量浓度， V 是指耗用标准氢氧化钠的溶液的毫升数。注：为取得较好结果，溶液的酸度应保持在 PH 值在 5.05.5 之间。5.2.3 氯化镍的测定：测定步骤：用移液管吸取镍液 1ml，置于 350ml 锥形瓶中，加入蒸馏水 50ml，再加入 10%铬酸钾3ml，摇匀，以标准
4、0.1N 硝酸银溶液滴定至最后一滴硝酸银使生成的白色沉淀略带淡红色为终点。计算：含 NiCl2=(N*V*0.11885*1000)/1(g/l)式中 N 是标准硝酸银的当量浓度， V 是指耗用标准硝酸银溶液的毫升数。注：由于生成的铬酸银溶于酸，所以在滴定时要严格控制溶液的 PH 值，应保持在 4.07.0 之间，如溶液的 PH 值小于 4，可加入碳酸氢钠少许调节 PH 在 4.07.0 之间，再按上述方法进行。5.3 镀铜液的分析：5.3.1 硫酸的测定：测定步骤：用移液管吸取镀液 1ml 置于 350ml 锥形瓶中，加入 100ml 蒸馏水，再加入甲基橙指示剂3 滴，摇匀，用 0.1 标准
5、氢氧化钠溶液滴定由橙红色变为米红色为终点。计算：含 H2SO4=（N*V*0.049*1000）/ （g/l）次数 修改说明 修改人/日期修改记录文件编号 DY-10-07版次 B/0化验作业指导书页次 2/4式中 N 是指标准氢氧化钠溶液的当量浓度， V 是指耗用氢氧化钠溶液的毫升数。5.3.2 硫酸铜的测定：分析步骤：测量铜液波美度，根据波美度与硫酸铜和硫酸总量的关系，从中减去硫酸含量，即为硫酸铜含量。计算：硫酸铜=（硫酸铜与硫酸总量- 硫酸含量） （g/l）5.3.3 氯离子的测定：试剂：1） 纯水（蒸馏水或去离水）2） 60%的硝酸溶液3） 0.1N（标准摩尔浓度）硝酸银4） 0.01
6、41N 的标准硝酸汞5） 干燥的活性碳 5.3.4 操作方法：提取镀液 100mL 于烧杯中，加入活性碳 2g 摇匀后放置 5 分钟过滤，提取 50mL 液于 300mL 锥颈瓶中，加入 30mL 纯水和 20mL60%的硝酸溶液，再加入 0.5Ml0.1N（标准摩尔浓度）的硝酸银溶液 .用 0.0141N 的标准硝酸汞溶液滴定镀液 . 滴定镀液 清为止记 下 mL 数. 计算 :氯离子浓度（PPM）=滴定液数（mL ）*105.4 镀铬液的分析：5.4.1 铬酐测定：测定步骤：用移液管吸取铬液 5ml,置于 100ml 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，取稀释后溶液 5ml置于 350ml 锥形
7、瓶中，加蒸馏水 75m，加 1：1 硫酸 10ml、浓磷酸 1ml 及苯基代邻氨基苯甲酸指示剂 3 滴，用 0.1N 标准硫酸亚铁铵溶液滴定由紫红色变为亮绿色为终点。 （耗用体积记为 V1）计算：含 CrO3=（N*V1*0.0333*1000 ）/0.25 （g/l）式中 N 是指标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度， V1 是指耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数。5.4.2 3 价铬的测定：测定步骤：取测定铬酐时稀释的溶液 5ml 与 350ml 锥形瓶中，加蒸馏水 75ml，再加 1：1 硫酸10ml，浓磷酸 1ml，1%硝酸银 10ml 及过硫酸铵 2g，加热至冒大红色泡再沸腾 2 分钟，冷却后加
8、入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂 3 滴，显紫红色，以 0.1N 标准硫酸亚铁铵溶液滴定由紫红色变为亮绿色为终点。 （耗用体积为 V2）计算：含 Cr3+=（V2-V1 ）*N*0.0173*1000/0.25（g/l）式中 V1 指分析铬酐含量时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数，V2 指分析总铬量时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数，N 是指标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度。注：亚铁溶液在空气中还原能力逐渐降低，应于使用前标定。5.4.3 硫酸测定：测定步骤：用移液管吸取镀液 20ml 置于迅速硫酸测定管中，加入 3：1 盐酸 5ml 摇匀，再用移液管加入 25%氯化钡 5ml 摇匀放入离心沉淀分析器内摇
9、3 分钟， 次数 修改说明 修改人/日期修改记录文件编号 DY-10-07版次 B/0化验作业指导书页次 3/4直接数值即为硫酸含量（g/l）5.5 根据记录的数据和计算公式计算出结果，填写化验日报表两份，交于车间负责人员。每天化验铬液，星期一、三、四、六、化验铜液，星期日化验铜槽氯离子，星期二、五化验镍液。6. 指示剂与缓冲剂的配制6.1 甲基橙指示剂：称 0.1g 甲基橙溶解与 100ml 热水中，如有不容物应过滤。6.2 酚酞指示剂：称 1g 酚酞溶解于 80ml 酒精中，溶解后以水稀释至 100ml。6.3 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：称取 0.27g 苯基代邻氨基苯甲酸溶解于 5ml
10、5%碳酸钠溶液中，以水稀释至 250ml。6.4 紫尿酸铵指示剂：称 0.2g 紫尿酸铵与氯化钠 100g，研磨混合均匀。6.5 铬黑 T 指示剂：称 1.0g 铬黑 T 指示剂，加入三乙醇胺 75ml，再加入无水乙醇 25ml，溶解之。6.6 甘油混合液：称 60g 柠檬酸钠溶于少量水中，加甘油 60ml，另称酚酞 2g 溶于少量温热的乙醇中，然后将两部分混合，并以水稀释至 1 升，摇匀，过滤溶液即为甘油混合液。6.7 缓冲溶液（PH 值=10）：将 54g 氯化铵溶于水中，加入 350ml 浓氨水用水稀释至 1 升。7. 标准溶液的配制与测定7.1 0.1N 标准氢氧化钠溶液7.1.1 配
11、制：称取 4.02g 氢氧化钠溶于水稀释至 1 升。7.1.2 标定：以苯二甲酸氢钾标定：取 0.1N 苯二甲酸氢钾标准溶液 10ml 置于 350ml 锥形瓶中，加入 60ml蒸馏水，再加入 2 滴酚酞指示剂，用所配制的 0.1N 氢氧化钠溶液滴定由无色变为粉红色为终点。7.1.3 计算：0.1*10=N*VN=1/V 式中， N 为所配制的标准氢氧化钠溶液的当量浓度，V 为滴定时消耗氢氧化钠溶液的毫升数。7.2 0.1N 标准苯二甲酸氢钾溶液7.2.1 配制：取分析苯二甲酸氢钾于 1200C 干燥 2 小时，冷却后，准确称取 20.4220g，用少许水溶解，稀释到 1000ml，此溶液即为
12、 0.1N 标准苯二甲酸氢钾溶液。7.2.2 此溶液不需标定。7.3 0.1N 标准重铬酸钾溶液：7.3.1 配制：取分析纯重铬酸钾于 1500C 干燥 1 小时，在干燥气内冷却后，准确称取 4.0935g，溶于水，在容量瓶中稀释至 1000ml。7.3.2 不需标定7.4 0.1N 标准硫酸亚铁铵溶液：7.4.1 配制：称取硫酸亚铁铵 40g，置于烧杯中，加入冷的 5：95 硫酸 500ml 进行溶解，如有浑浊，应过滤，在容量瓶中以 5：95 硫酸稀释至 1 升。7.4.2 标定：以 0.1N 标准重铬酸钾溶液标定，用移液管吸取标准重铬酸钾溶液 25ml 于 500ml 锥形瓶中，加水 17
13、5ml 及浓硫酸 10ml，冷却。加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂 8 滴，溶液呈紫红色，以配制好的硫酸亚铁铵溶液滴定至紫色变为绿色为终点。7.4.3 计算：N*V=25*0.1000式中 N 是配制的硫酸亚铁铵溶液的当量浓度， V 是滴定时消耗硫酸亚铁铵的毫升数。注意：亚铁溶液在空气中还原能力逐渐降低，应于使用前标定。7.5 标准 0.1N 硝酸银溶液7.5.1 配制：取分析纯硝酸银于 1200C 干燥 2 小时，在干燥器内冷却，准确称取 17.0000g，溶解于水，在容量瓶中稀释至 1000ml。储于棕色瓶中，不需标定。次数 修改说明 修改人/日期修改记录文件编号 DY-10-07版次 B/0
14、化验作业指导书页次 4/47.6 标准 0.05M 锌液7.6.1 配制：准确称取七水硫酸锌 14.4000g，置于净烧杯中，加水溶解在容量瓶中稀释至 1000ml。7.6.2 不需标定。7.7 标准 0.05MEDTA 溶液7.7.1 配制：称取分析纯 EDTA 2H2O 19g 置于烧杯中，以水加热溶解后，冷却，在容量瓶中稀释至1000ml。7.7.2 标定：用移液管吸取 0.05M 标准锌溶液 10ml 于 350ml 锥形瓶中，加水 50ml，以氨水调至 PH 值为10 左右，加入 PH=10 的缓冲溶液 10ml，及铬黑 T 指示剂 4 滴，摇匀，以配制的 EDTA 溶液滴定至由红色
15、变为兰色为终点。7.7.3 计算：M*V=0.05*10式中 M 是指所配制的标准 EDTA 溶液的摩尔浓度，V 是指滴定时消耗标准 EDTA 溶液的毫升数。8 镀液标准范围81 波美度范围（室温）1） 铜 液：20222） 铬 液：1820（3#2426）3） 镍 液：151882 镀液各成份范围：1） 铜 液：硫酸铜：210220g/L硫 酸： 6070g/L2） 铬 液：铬 酐： 240g/l260g/德国添加剂补充量 30 毫升/KG 、国产添加剂补充量 1 升/5KG 。 三价铬：2g/l6g/L铬 酐：硫酸 100：113） 镍 液：硫酸镍：200g/L250g/L （标准 220
16、g/L）氯化镍：32g/l40g/L（标准 35g/L）硼 酸：35g/l40g/L（标准 38g/L）4） 退镀液：硫 酸：350g/L添加剂：40 毫升/L83 镀液温度范围1） 铜 液：38422） 铬 液：2#槽 591。5#、4#、3#、1#5513） 镍 液：38424） 退镀液：25359、 各槽容积1700 线 ： 2300 线 ：1） 铜 槽：1350L 1) 铜 槽: 1780L2） 镍 槽：1000L 2) 镍 槽 1780L4） 铬 槽：1350L 3) 铬 槽 1780L5） 退镀槽：600LL次数 修改说明 修改人/日期修改记录文件编号 DY-10-07版次 B/0化验作业指导书页次 5/593 1700 线1） 铜 槽：1350L2） 镍 槽：1000L4） 铬 槽：1350L5） 退镀槽：600L9.4 2300 线1) 铜 槽: 1780L2) 镍 槽 1780L3) 铬 槽 1780次数 修改说明 修改人/日期修改记录
