1、水质 总氮的测定 碱性过流酸钾消解紫外分光光度法 HJ636-2012修订的主要内容一、扩大了标准的适用范围本标准规定了测定水中总氮的碱性过流酸钾消解紫外分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。当样品量为 10ml 时，本方法的 检出限为 0.05mg/L，测定范围为0.20-7.00 mg/L。二、增加了氢氧化钠和过流酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法氢氧化钠含氮量应小于 0.0005%，氢氧化钠 的含氮量的测定方法见本标准附录 A，过硫酸钾含氮量应小于 0.0005%，过硫酸钾的含氮量的测定方法见本标准附录 A。三、增加了质量保证和质量控制条款（一）校准曲线的
2、相关系数应大于等于 0.999.（二）每批样品应至少做一个空白试验，空白试验的校准吸光度Ab应小于 0.030.超过该值应检查实验用水、 试剂（主要是氢氧化钠和过流酸钾）纯度，器皿和高压蒸汽灭菌锅的污染状况。（三）每批样品应至少测定 10%的平行双样，样品数量少于 10 时，应至少测定一个平行双样。当样品总氮含量1.00mg/L 时，测定结果相对偏差应10%；当样 品总氮含量1.00mg/L 时，测定结果相对偏差应5%。测 定结果以平行双样的平均值报出。（四）每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应10%。否则，需重新绘制校准曲线。（五）每批样品
3、至少测定 10%的加标样品，样 品数量少于 10 时，应至少测定一个加标样品，加标回收率应在 90%-110%之间。四、增加了注意事项条款（一）某些含氮有机物在本标准规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐。（二）测定应在无氨的实验室环境中进行，避免环境交叉污染对测定结果产生影响。（三）实验所在的器皿和高压蒸汽灭菌器等均应无氮污染。实验中所用的玻璃器皿应用盐酸溶液或硫酸溶液浸泡，用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次，洗净后立即使用。高压蒸汽灭菌器应每周清洗。（四）在碱性过流酸钾溶液配制过程中，温度过高会导致过流酸钾分解失效，因此要控制水浴温度在 60以下，而且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混合、定容。（五）使用高压蒸汽灭菌器时，应定期检定压力表，并检查橡胶密封圈密封情况，避免因漏气而减压。
